一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统及方法

技术领域

本发明涉及阴离子分析技术领域，具体涉及一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统及方法。

背景技术

离子色谱是目前分析离子性物质最为有效的方法，其在阴离子检测方面最大的贡献就是对常规7种阴离子(F

发明内容

本发明的目的在于提供一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统及方法，以解决上述背景技术中存在的现有技术问题。

为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：提供了一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统，包括样品储液瓶、进样电磁阀、电解微膜抑制器、出样电磁阀、样品收集瓶、再生液瓶以及电源控制器，所述样品储液瓶通过进样电磁阀与电解微膜抑制器连接，所述样品收集瓶通过出样电磁阀与电解微膜抑制器连接，所述进样电磁阀上设置有进样通道，所述进样通道与样品储液瓶连接，所述出样电磁阀上设置有出样通道，所述出样通道与样品收集瓶连接，所述再生液瓶连接在所述电解微膜抑制器的再生液通道入口处，所述电源控制器与电解微膜抑制器电连接。

在上述技术方案基础上，所述进样电磁阀上还设置有进样口以及冲洗口，所述进样口首端与进样通道或冲洗口连通，末端与电解微膜抑制器连通，所述冲洗口连接有冲洗瓶；所述出样电磁阀上还设置有出样口以及废液口，所述出样口首端与电解微膜抑制器连通，末端与出样通道或废液口连通，所述废液口连接有废液瓶。

在上述技术方案基础上，还包括切阀器，所述切阀器一端与进样电磁阀电连接，另一端与出样电磁阀电连接。

在上述技术方案基础上，所述进样电磁阀与电解微膜抑制器之间设置有平流输液泵I，所述再生液瓶与电解微膜抑制器之间设置有平流输液泵II。

在上述技术方案基础上，所述样品储液瓶与样品收集瓶均设置有多个。

在上述技术方案基础上，所述进样通道的与样品储液瓶的数量相匹配，所述出样通道与样品收集瓶的数量相匹配。

另外本发明中还提供了一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：将待处理样品溶液加入到样品储液瓶中，其中样品储液瓶内的样品量大于处理时间*输液泵流速；将再生液瓶与冲洗瓶中加入去离子水；

步骤二：通过输液管将样品储液瓶、进样电磁阀、电解微膜抑制器、出样电磁阀以及样品收集瓶依次连接形成输液管路；

步骤三：设置切阀器参数，进样电磁阀设置为常态模式即通进样口与冲洗口，出样电磁阀设置为常态模式即通出样口与废液口，用冲洗瓶内去离子水将输液管路进行冲洗；

步骤四：去离子水冲洗完之后，进样电磁阀设置为进样状态即打开相应的进样通道，出样电磁阀保持常态模式，用样品对输液管路进行冲洗；

步骤五：样品冲洗完成之后，进样电磁阀保持进样状态，出样电磁阀设置为出样状态即打开相应的出样通道；即样品储液瓶中的样品依次通过进样通道、进样口、电解微膜抑制器、出样口、出样通道后完成前处理过程收集至样品收集瓶中；

步骤六：启动平流输液泵I以及平流输液泵II，调整流速；开启电源控制器，调整电源控制器的施加电流；收集完毕后，依次关闭电源控制器、输液泵I、输液泵II，收集样品。

在上述技术方案基础上，所述步骤一中去离子水的电导率大于18.25MΩ。

在上述技术方案基础上，所述步骤六中平流输液泵I以及平流输液泵II的流速调整范围为0.01mL/min至50mL/min；电源控制器的施加电流调整范围为1至1000mA。

本发明提供的技术方案产生的有益效果在于：

本发明提供的前处理系统使用便捷且使用寿命长，可重复使用，降低应用成本；对复杂溶液中金属离子进行有效脱除的同时可以有效保留阴离子，金属离子脱离效率高，阴离子回收率高，可满足如电池行业中电极材料对阴离子的高精度检测需求的检测。另外，本发明提供的前处理系统可一次处理多个样品，检测时间短，处理效率高。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明中进样电磁阀的结构示意图；

图3是本发明中出样电磁阀的结构示意图；

图4是本发明中前处理系统使用方法流程图；

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、等指示的方位或位置关系均为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如图1至图4所示，一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统，包括样品储液瓶1、进样电磁阀2、电解微膜抑制器3、出样电磁阀4、样品收集瓶5、再生液瓶6以及电源控制器7，所述样品储液瓶1通过进样电磁阀2与电解微膜抑制器3连接，所述样品收集瓶5通过出样电磁阀4与电解微膜抑制器3连接，所述进样电磁阀2上设置有进样通道8，所述进样通道8与样品储液瓶1连接，所述出样电磁阀4上设置有出样通道9，所述出样通道9与样品收集瓶5连接，所述再生液瓶6连接在所述电解微膜抑制器3的再生液通道入口处，所述电源控制器7与电解微膜抑制器3电连接。需要说明的是，其中电解微膜抑制器3使用的是本司的阴离子电解微膜抑制器SH-A-Y-06。

本发明提供的前处理系统使用便捷且使用寿命长，可重复使用，降低应用成本；对复杂溶液中金属离子进行有效脱除的同时可以有效保留阴离子，金属离子脱离效率高，阴离子回收率高，可满足如电池行业中电极材料对阴离子的高精度检测需求的检测。另外，本发明提供的前处理系统可一次处理多个样品，检测时间短，处理效率高。

具体的，通过在本发明处理系统中设置有进样电磁阀2和出样电磁阀4，通过切换进样通道8、冲洗口11、出样通道9、废液口14等组合方式，可以实现对处理系统的自动冲洗、自动进样以及自动收集过程，使用更加方便，处理效率高；通过设置电源控制器7可以对处理系统中的电流进行调节，实现对金属离子更优化的脱除处理条件，更好地改善阴离子分析的检测精度；更优选的，将电解微膜抑制器3设置有多个且设置为串联结构；根据测试结果证明，设置电解微膜抑制器3的串联结构，不仅可以改善处理速度和处理时间，提高工作效率，更重要的是，还可以增强金属离子的脱除效率，提高检测精度。试验证明，当溶液中金属离子浓度为0.5mol/L时，单个抑制器金属离子去除效率可达到92％以上，两个抑制器串联效果可达到98％，三个抑制器串联效果可达到99％以上。

在上述技术方案基础上，如图2和图3所示，所述进样电磁阀2上还设置有进样口10以及冲洗口11，所述进样口10首端与进样通道8或冲洗口11连通，末端与电解微膜抑制器3连通，所述冲洗口11连接有冲洗瓶12；所述出样电磁阀4上还设置有出样口13以及废液口14，所述出样口13首端与电解微膜抑制器3连通，末端与出样通道9或废液口14连通，所述废液口14连接有废液瓶15。需要说明的是，上述提及的首端与末端是根据处理系统中液体流动的方向进行定义的，并不是对本申请中发明构思的限制。

在上述技术方案基础上，还包括切阀器16，所述切阀器16一端与进样电磁阀2电连接，另一端与出样电磁阀4电连接。通过设置切阀器16对进样电磁阀2和出样电磁阀4进行控制，实现自动进样、自动冲洗以及自动收集过程，提高了工作效率。

在上述技术方案基础上，所述进样电磁阀2与电解微膜抑制器3之间设置有平流输液泵I17，所述再生液瓶6与电解微膜抑制器3之间设置有平流输液泵II18。通过在样品和再生液体输入时增加平流输液泵，可以实现前处理系统中液体流动速度稳定可调节，从而得到金属离子脱除的更优选处理过程，更有效的改善检测精度。

在上述技术方案基础上，所述样品储液瓶1与样品收集瓶5均设置有多个。在上述技术方案基础上，所述进样通道8的与样品储液瓶1的数量相匹配，所述出样通道9与样品收集瓶5的数量相匹配。这样设置可以一次性安装多个样品并进行处理，节省时间，提高前处理效率。

另外本发明中还提供了一种金属离子富集溶液用阴离子分析前处理系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：将待处理样品溶液加入到样品储液瓶1中，其中样品储液瓶1内的样品量大于处理时间*输液泵流速；将再生液瓶6与冲洗瓶12中加入去离子水；

步骤二：通过输液管将样品储液瓶1、进样电磁阀2、电解微膜抑制器3、出样电磁阀4以及样品收集瓶5依次连接形成输液管路；

步骤三：设置切阀器16参数，进样电磁阀2设置为常态模式即通进样口10与冲洗口11，出样电磁阀4设置为常态模式即通出样口13与废液口14，用冲洗瓶12内去离子水将输液管路进行冲洗；

步骤四：去离子水冲洗完之后，进样电磁阀2设置为进样状态即打开相应的进样通道8，出样电磁阀4保持常态模式，用样品对输液管路进行冲洗；

步骤五：样品冲洗完成之后，进样电磁阀2保持进样状态，出样电磁阀4设置为出样状态即打开相应的出样通道9；即样品储液瓶1中的样品依次通过进样通道8、进样口10、电解微膜抑制器3、出样口13、出样通道9后完成前处理过程收集至样品收集瓶5中；

步骤六：启动平流输液泵I17以及平流输液泵II18，调整流速；开启电源控制器7，调整电源控制器7的施加电流；收集完毕后，依次关闭电源控制器7、输液泵I17、输液泵II18，收集样品。

在上述技术方案基础上，所述步骤一中去离子水的电导率大于18.25MΩ。

在上述技术方案基础上，所述步骤六中平流输液泵I17以及平流输液泵II18的流速调整范围为0.01mL/min至50mL/min；电源控制器7的施加电流调整范围为1至1000mA。

表1对浓度为0.02mol/L的Mn

表2对氟、氯、硫酸根离子浓度为2.000mg/L的溶液前处理后的阴离子变化量数据

根据表1和表2的实验数据可知，通过调节平流输液泵I、平流输送泵II的流速以及对处理电流的调节，可以对金属离子的脱除处理条件进行优化；并且本发明中的处理系统在对金属离子进行有效脱除的同时，对待测溶液中的阴离子浓度可以有效保留；改善了检测精度，满足了在阴离子微量或痕量分析领域中高测试精度的要求。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。