改性珠光粉体及其制备方法、化妆品

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及改性珠光粉体及其制备方法、化妆品。

背景技术

珠光粉体因为其独特的光泽备而被广泛应用于化妆品行业，是面部、唇、眼和指甲用美容化妆品中最重要的着色剂。但是，传统的珠光粉体也存在一些问题，如：粒径小于或等于60微米的珠光粉体不够闪亮，而粒径大于60微米的珠光粉体不够贴肤和柔软。另外，所有的珠光粉体均是亲水亲油的，导致传统的化妆品在肌肤上不易涂抹均匀，且持妆性欠佳。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种更加柔软和贴肤，同时具有疏水疏油的效果的改性珠光粉体及其制备方法，以及应用所述改性珠光粉体的化妆品。

一种改性珠光粉体，所述改性珠光粉体包括珠光粉体、覆盖于所述珠光粉体表面的月桂酰赖氨酸粉体以及通过共价键连接于所述珠光粉体的含氟硅烷偶联剂。

在其中一个实施例中，所述月桂酰赖氨酸粉体为片状结构。

在其中一个实施例中，部分所述含氟硅烷偶联剂相互缔和形成网状结构。

在其中一个实施例中，所述含氟硅烷偶联剂的质量为所述珠光粉体的质量的0.1％-10.0％，所述月桂酰赖氨酸粉体的质量为所述珠光粉体的质量的0.1％-10.0％。

在其中一个实施例中，所述含氟硅烷偶联剂的通式为R-Si-(OC

在其中一个实施例中，所述含氟硅烷偶联剂包括全氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的至少一种。

一种如上所述改性珠光粉体的制备方法，包括：将珠光粉体、含氟的硅烷偶联剂以及月桂酰赖氨酸粉体混合，加热，得到改性珠光粉体。

在其中一个实施例中，所述加热的温度为100℃-120℃，时间为1小时-3小时。

一种化妆品，所述化妆品包括如上所述的改性珠光粉体。

在其中一个实施例中，所述改性珠光粉体于所述化妆品中定向分布。

本发明中，通过使用含氟的硅烷偶联剂以及月桂酰赖氨酸粉体对珠光粉体进行化学和物理的改性处理，使获得的改性珠光粉体更加柔软和贴肤，同时，改性珠光粉体的表面张力极低，具有疏水疏油的效果，既可以使改性珠光粉体在化妆品中形成镜面效应，表现出更高的光泽度，又能够有效改善使用该改性珠光粉体的化妆品的铺展性，使得化妆品在肌肤上能够更好的涂抹均匀，且持妆性更好。

附图说明

图1为实施例1获得的改性珠光粉体中月桂酰赖氨酸粉体覆盖于珠光粉体的表面的SEM图；

图2为实施例1的珠光粉体以及获得的改性珠光粉体分散于甘油中的效果图；

图3为将分散于甘油中的改性珠光粉体以及分散于甘油中的珠光粉体涂抹于皮肤上的效果图；

图4为实施例1获得的改性珠光粉体分散于水中的效果图；

图5为应用实施例1-1和应用对比例1-1获得的眼影刷于皮肤上的效果图。

具体实施方式

以下将对本发明提供的改性珠光粉体及其制备方法、化妆品作进一步说明。

本发明提供的改性珠光粉体主要应用于化妆品中，用以改善化妆品的光泽度、亲肤性以及持妆性。

具体地，所述改性珠光粉体包括珠光粉体、覆盖于所述珠光粉体表面的月桂酰赖氨酸粉体以及通过共价键连接于所述珠光粉体的含氟硅烷偶联剂。

其中，所述珠光粉体为层状结构，包括衬底和覆盖层，所述衬底包括云母衬底、硅石衬底、铝衬底、玻璃衬底、氧化物衬底、高岭土衬底、陶瓷衬底、石墨衬底中的至少一种，所述覆盖层包括二氧化钛覆盖层、氧化铁覆盖层、CI77510(颜料蓝27，亚铁氰化铁)覆盖层、胭脂红覆盖层中的至少一种。

由于二氧化钛和云母的折射率不同，通过光线的多重反射与干涉作用能够产生较好的珠光效应、色彩效应和视角闪色效应，在一实施方式中，所述珠光粉体优选为云母钛珠光粉体，其衬底为云母衬底，覆盖层为二氧化钛覆盖层。

本发明的改性珠光粉体中，所述含氟硅烷偶联剂的通式为R-Si-(OC

由于氟的表面能低，所以，珠光粉体的表面通过共价键连接有含氟硅烷偶联剂后，使得改性珠光粉体的表面张力极低，进而使得改性珠光粉体具有疏水疏油的效果。

在一实施方式中，部分所述含氟硅烷偶联剂相互缔和形成网状结构，该网状结构覆盖于珠光粉体的表面，形成膜层。

为了使改性珠光粉体具有疏水疏油的效果，在一实施方式中，所述含氟硅烷偶联剂的质量为所述珠光粉体的质量的0.1％-10.0％，优选为1.5％-3％。

在一实施方式中，所述含氟硅烷偶联剂包括全氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷中的至少一种，优选为全氟辛基三乙氧基硅烷。

月桂酰赖氨酸粉体是一种氨基酸衍生物，具有柔性贴肤的效果，因此，于珠光粉体上覆盖所述月桂酰赖氨酸粉体后，可以赋予改性珠光粉体更加柔软和贴肤的效果。

为了使改性珠光粉体具有较佳的柔软和贴肤的效果，在一实施方式中，所述月桂酰赖氨酸粉体的质量为所述珠光粉体的质量的0.1％-10.0％，优选为3％-7％。

月桂酰赖氨酸粉体主要通过范德华力的物理作用包覆于珠光粉体的表面，当部分所述含氟硅烷偶联剂相互缔和形成网状结构时，该网状结构也可以起到固定月桂酰赖氨酸粉体的作用，使月桂酰赖氨酸粉体与珠光粉体的结合更可靠。

为了使改性珠光粉体具有更加柔软和贴肤的效果，在一实施方式中，所述月桂酰赖氨酸粉体优选为片状结构。

进一步地，为了使改性珠光粉体具有更好的珠光效应、色彩效应和视角闪色效应，疏水疏油的效果以及柔软和贴肤的综合效果，在一实施方式中，片状结构的月桂酰赖氨酸粉体的尺寸小于珠光粉体的尺寸。同时，优选片状结构的月桂酰赖氨酸粉体与含氟硅烷偶联剂的链段相互交错分布。

因此，本发明通过使用含氟硅烷偶联剂以及月桂酰赖氨酸粉体对珠光粉体进行化学和物理的改性处理，使改性珠光粉体更加柔软和贴肤，同时，改性珠光粉体的表面张力极低，具有疏水疏油的效果。

本发明还提供一种如上所述改性珠光粉体的制备方法，包括：将珠光粉体、含氟硅烷偶联剂以及月桂酰赖氨酸粉体混合，加热，得到改性珠光粉体。

由于含氟硅烷偶联剂在空气中烷氧基就会水解形成硅醇，所以，在一实施方式中，先将珠光粉体与月桂酰赖氨酸粉体混合，再加入含氟硅烷偶联剂，以避免含氟硅烷偶联剂过早水解而连接于珠光粉体的表面，影响月桂酰赖氨酸粉体在珠光粉体表面的包覆效果。

同时，月桂酰赖氨酸粉体先随机包覆于珠光粉体的表面，然后含氟硅烷偶联剂再与未包覆的表面进行反应，含氟链段通过共价键修饰于珠光粉体的表面，从而，使得月桂酰赖氨酸粉体与含氟硅烷偶联剂的链段相互交错分布。

在一实施方式中，所述加热的温度为100℃-120℃，时间为1小时-3小时。在所述加热的过程中，含氟硅烷偶联剂的烷氧基水解形成硅醇，硅醇与珠光粉体表面的羟基反应形成氢键并脱水缩合得到含氟硅烷偶联剂，同时，月桂酰赖氨酸粉体通过范德华力的物理作用而包覆于珠光粉体的表面。

因此，本发明通过干法工艺即可制得更加柔软和贴肤，同时具有疏水疏油的效果的改性珠光粉体，方法简单，更适用于工业化生产。

在将珠光粉体、含氟硅烷偶联剂以及月桂酰赖氨酸粉体进行混合的过程中，层状结构的珠光粉体不可避免的会被打碎成更小粒径的珠光粉体，可以理解，其会降低珠光效应、色彩效应和视角闪色效应，但是，通过含氟硅烷偶联剂以及月桂酰赖氨酸粉体改性后获得的改性珠光粉体的珠光效应、色彩效应和视角闪色效应相较于未混合前的珠光粉体而言仍然有所提高。

本发明还提供一种化妆品，所述化妆品包括如上所述的改性珠光粉体。

由于改性珠光粉体的表面张力极低，具有疏水疏油的效果，所以，能够有效改善使用该改性珠光粉体的化妆品的铺展性，使得所述化妆品在肌肤上能够更好的涂抹均匀，且持妆性更好。

同时，所述改性珠光粉体能够于所述化妆品中定向分布，形成镜面效应，以使所述化妆品表现出更高的光泽度。

应予说明的是，改性珠光粉体在化妆品中定向分布时，并不是指改性珠光粉体的排列角度完全一致，而是趋于一致。

在一实施方式中，所述化妆品包括压粉类产品、全水型产品、全油型产品、乳化型产品等。

以液体眼影为例，所述液体眼影包括如上所述的改性珠光粉体，所述改性珠光粉体在所述液体眼影中的质量百分数为1％-40％，优选为10％-20％。

另外，所述液体眼影中还包括有质量百分数为35％-90％的水，质量百分数小于或等于20％的多元醇，质量百分数小于或等于2％的增稠剂，质量百分数小于或等于2％的乳化剂，质量百分数为0.5％-1％的防腐剂，质量百分数小于或等于2％的成膜剂。

其中，所述多元醇包括甘油、丙二醇、丁二醇中的至少一种，所述增稠剂包括黄原胶、卡波、水辉石、硅酸铝镁、纤维素中的至少一种，所述乳化剂包括聚山梨醇酯-80、聚山梨醇酯-60、PEG-80失水山梨醇月桂酸酯、PEG-7甘油椰油酸酯中的至少一种，所述防腐剂包括苯氧乙醇与乙基己基甘油的混合物、辛甘醇与乙基己基甘油的混合物、乙基己基甘油中的至少一种，所述成膜剂包括聚氨酯类、聚丙烯酸酯共聚物类中的至少一种。

由于改性珠光粉体的表面张力极低，具有疏水疏油的效果，因此，降低了所述液体眼影整体的表面能，使得液体眼影在涂抹时铺展性和成膜性更好，以及，使得所述液体眼影具有更好的持妆性。

同时，所述改性珠光粉体能够于液体眼影中定向分布，形成镜面效应，因此，所述液体眼影能够表现出更高的光泽度。

以下，将通过以下具体实施例对所述改性珠光粉体及其制备方法、化妆品做进一步的说明。

实施例1

将30g片状结构的月桂酰赖氨酸粉体与1kg的珠光粉体(10μm-60μm，银白色，衬底为云母，覆盖层为二氧化钛)混合均匀，然后加入10g全氟辛基三乙氧基硅烷混合均匀，加热至110℃保温2小时，得到改性珠光粉体。

如图1所示，该实施例获得的改性珠光粉体中，片状结构的月桂酰赖氨酸粉体覆盖于珠光粉体的表面。另外，改性珠光粉体中，含氟硅烷偶联剂通过共价键连接于珠光粉体，且部分含氟硅烷偶联剂相互缔和形成网状结构的膜，其中，片状结构的月桂酰赖氨酸粉体与含氟硅烷偶联剂相互交错分布。

将该实施例的珠光粉体以及获得的改性珠光粉体分散于甘油中，如图2所示，左侧为改性珠光粉体的分散效果图，右侧为珠光粉体的分散效果图，由图2可知，由于改性珠光粉体能够于甘油中定向分布，形成镜面效应，所以左侧分散于甘油中的改性珠光粉体能够表现出更高的光泽度。

将分散于甘油中的改性珠光粉体以及分散于甘油中的珠光粉体涂抹于皮肤上，如图3所示，左侧为改性珠光粉体的涂抹效果图，右侧为珠光粉体的涂抹效果图，由图3可知，由于改性珠光粉体的表面张力极低，具有疏水疏油的效果，而珠光粉体是亲水亲油的，所以，分散于甘油中的改性珠光粉体在涂抹时能够展现出更好的铺展性，而分散于甘油中的珠光粉体在涂抹时会收缩。

将该实施例获得的改性珠光粉体分散于水中，如图4所示，改性珠光粉体的表面能较低，在极性体系的表面倾向于定向排列，形成镜面效应，能够表现比较亮的金属光泽感。

实施例2

实施例2与实施例1的区别仅在于，实施例2的珠光粉体的粒径为30μm-150μm。

实施例3

实施例3与实施例2的区别仅在于，实施例3的珠光粉体的衬底为玻璃衬底。

实施例4

实施例4与实施例1的区别仅在于，实施例4的珠光粉体的覆盖层为氧化铁和二氧化钛，珠光粉体的颜色为金色。

实施例5

实施例5与实施例1的区别仅在于，实施例5的珠光粉体的覆盖层为氧化铁，珠光粉体的颜色为红棕色。

实施例6

实施例6与实施例1的区别仅在于，实施例6的珠光粉体的覆盖层为有机色淀和二氧化钛，珠光粉体的颜色为玫红色。

实施例7

实施例7与实施例1的区别仅在于，实施例7中片状结构的月桂酰赖氨酸粉体的质量为1g。

实施例8

实施例8与实施例1的区别仅在于，实施例8中片状结构的月桂酰赖氨酸粉体的质量为100g。

实施例9

实施例9与实施例1的区别仅在于，实施例9中全氟辛基三乙氧基硅烷的质量为1g。

实施例10

实施例10与实施例1的区别仅在于，实施例10中全氟辛基三乙氧基硅烷的质量为100g。

对比例1

对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1的混合过程中没有加入全氟辛基三乙氧基硅烷。

对比例2

对比例2与实施例1的区别仅在于，对比例2的混合过程中没有加入月桂酰赖氨酸粉体。

将各实施例的珠光粉体以及各实施例和对比例获得的改性珠光粉体分散于水和白油中，确定分散性，结果如表1所示，

表1

应用实施例1-1

眼影：该眼影包括A相、B相和C相，其中，A相包括云母、滑石粉、硅石、甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、肉豆蔻酸镁、硬脂酸镁，B相包括聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、异壬酸异壬酯、VP/十六碳烯共聚物，C相为实施例1的改性珠光粉体。以总质量100％计，云母的质量百分数为50％，滑石粉的质量百分数为20％，硅石的质量百分数为5％，甲基丙烯酸甲酯交联聚合物的质量百分数为3％，肉豆蔻酸镁的质量百分数为1％，硬脂酸镁的质量百分数为1％，聚二甲基硅氧烷的质量百分数为3％，辛酸/癸酸甘油三酯的质量百分数为2％，异壬酸异壬酯的质量百分数为2％，VP/十六碳烯共聚物的质量百分数为1％，改性珠光粉体的质量百分数为12％。

制备时，先将A相加入搅拌锅内高速搅拌均匀，然后将B相混合后加入A相中继续以高速搅拌均匀，再将C相加入混合均匀的A相和B相中，低速混合均匀，最后出料、压制成型，得到眼影。

应用实施例1-2～1-6

应用实施例1-2～1-6的组成及其质量百分数参照应用实施例1-1，区别在于C相分别使用实施例2-6的改性珠光粉体。

应用对比例1-1～1-6

应用对比例1-1～1-6的组成及其质量百分数参照应用实施例1-1，区别在于C相分别使用实施例1-6的珠光粉体。

应用对比例1-7～1-8

应用对比例1-7～1-8的组成及其质量百分数参照应用实施例1-1，区别在于C相分别使用对比例1-2的改性珠光粉体。

将该应用实施例1-1和应用对比例1-1获得的眼影涂抹于皮肤上，结果如图5所示，右侧为应用实施例1-1的眼影的涂抹效果，左侧为应用对比例1-1的眼影的涂抹效果，由图5可知，使用本发明改性珠光粉体的眼影铺展性更好，更贴肤，持妆性更好。

将应用实施例1-1～1-6和应用对比例1-1～1-8的眼影进行光泽度、贴肤柔软度以及持妆性测试，结果如表2所示，其中，1分-10分中，分数高则光泽度高，分数高则柔软贴肤性好，分数高则持妆性好。

表2

应用实施例2-1

液体眼影：该液体眼影包括去离子水、甘油、黄原胶、O/W乳化剂、聚氨酯以及实施例1的改性珠光粉体。以总质量100％计，去离子水的质量百分数为67.5％，甘油的质量百分数为10％，黄原胶的质量百分数为0.5％，O/W乳化剂的质量百分数为1.5％，实施例1的改性珠光粉的质量百分数为20％，聚氨酯的质量百分数为0.5％。

应用实施例2-2～2-6

应用实施例2-2～2-6的组成及其质量百分数参照应用实施例2-1，区别在于分别使用实施例2-6的改性珠光粉体。

应用对比例2-1～2-6

应用对比例2-1～2-6的组成及其质量百分数参照应用实施例2-1，区别在于分别使用实施例1-6的珠光粉体。

应用对比例2-7～2-8

应用对比例2-7～2-8的组成及其质量百分数参照应用实施例2-1，区别在于分别使用对比例1-2的改性珠光粉体。

将应用实施例2-6和应用对比例1-8的液体眼影进行光泽度、贴肤柔软度以及持妆性测试，结果如表3所示，其中，1分-10分中，分数高则光泽度高，分数高则柔软贴肤性好，分数高则持妆性好。

表3

应用实施例3-1

高光提亮液：该产品包括A相、B相和C相，其中，A相包括聚二甲基硅氧烷、异十二烷、环五聚二甲基硅氧烷、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、苯基聚三甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基硅倍半氧烷，B相包括水、酒精，C相为实施例1的改性珠光粉体。以总质量100％计，聚二甲基硅氧烷的质量百分数为9％，异十二烷的质量百分数为14.3％，环五聚二甲基硅氧烷的质量百分数为20％，二硬脂二甲铵锂蒙脱石的质量百分数为0.7％，苯基聚三甲基硅氧烷的质量百分数为6％，PEG-10聚二甲基硅氧烷的质量百分数为3％，辛酸/癸酸甘油三酯的质量百分数为5％，三甲基硅烷氧基硅酸酯的质量百分数为2％，聚甲基硅倍半氧烷的质量百分数为5％，水的质量百分数为5％，酒精的质量百分数为12％，改性珠光粉体的质量百分数为18％。

制备时，先将A相加入烧杯，中速搅拌均匀，然后将B相混合后加入A相中均质10分钟，再将C相加入混合均匀的A相和B相中，低速混合均匀，得到高光提亮液。

应用实施例3-2～3-6

应用实施例3-2～3-6的组成及其质量百分数参照应用实施例3-1，区别在于C相分别使用实施例2-6的改性珠光粉体。

应用对比例3-1～3-6

应用对比例3-1～3-6的组成及其质量百分数参照应用实施例3-1，区别在于C相分别使用实施例1-6的珠光粉体。

应用对比例3-7～3-8

应用对比例3-7～3-8的组成及其质量百分数参照应用实施例3-1，区别在于C相分别使用对比例1-2的改性珠光粉体。

将应用实施例3-1～3-6和应用对比例3-1～3-8的高光提亮液进行光泽度、贴肤柔软度以及持妆性测试，结果如表4所示，其中，1分-10分中，分数高则光泽度高，分数高则柔软贴肤性好，分数高则持妆性好。

表4

应用实施例4

高光提亮液(W/O型)：该乳化型产品包括A相、B相、C相和D相，其中，A相包括PEG-10聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、辛酸\癸酸甘油三酯、辛基十二醇、丁二醇二辛酸/二癸酸酯、三甲基硅烷氧基硅酸酯和/或聚二甲基硅氧烷、C9-12烷，B相包括环五聚二甲基硅氧烷、二硬脂二甲铵锂蒙脱石，C相包括水、甘油、硫酸镁、丙二醇、苯氧乙醇/乙基己基甘油，D相为实施例1的改性珠光粉体。以总质量100％计，

PEG-10聚二甲基硅氧烷的质量百分数为2％，月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷的质量百分数为1％，苯基聚三甲基硅氧烷的质量百分数为7％，辛酸\癸酸甘油三酯的质量百分数为4％，辛基十二醇的质量百分数为5％，丁二醇二辛酸/二癸酸酯的质量百分数为5％，三甲基硅烷氧基硅酸酯的质量百分数为2％，C9-12烷的质量百分数为6％，环五聚二甲基硅氧烷的质量百分数为15％，二硬脂二甲铵锂蒙脱石的质量百分数为1％，水的质量百分数为30.55％，甘油的质量百分数为5％，硫酸镁的质量百分数为0.7％，丙二醇的质量百分数为5％，苯氧乙醇/乙基己基甘油的质量百分数为0.75％，改性珠光粉体的质量百分数为10％。

制备时，先将A相加入烧杯，60℃搅拌分散均匀，然后将B相混合后加入A相中均质5分钟，然后边均质边加入C相，加完C相后再均质5分钟，再将D相加入混合均匀的A相、B相和C相中，低速混合均匀，得到高光提亮液(W/O型)。

应用实施例4-2～4-6

应用实施例4-2～4-6的组成及其质量百分数参照应用实施例4-1，区别在于D相分别使用实施例2-6的改性珠光粉体。

应用对比例4-1～4-6

应用对比例4-1～4-6的组成及其质量百分数参照应用实施例4-1，区别在于D相分别使用实施例1-6的珠光粉体。

应用对比例4-7～4-8

应用对比例4-7～4-8的组成及其质量百分数参照应用实施例3-1，区别在于C相分别使用对比例1-2的改性珠光粉体。

将应用实施例4-1～4-6和应用对比例4-1～4-8的高光提亮液(W/O型)进行光泽度、贴肤柔软度以及持妆性测试，结果如表5所示，其中，1分-10分中，分数高则光泽度高，分数高则柔软贴肤性好，分数高则持妆性好。

表5

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。