一种铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料、制备方法和应用

技术领域

本发明属于气体检测技术领域，具体涉及一种气体传感材料、该材料的制备方法和应用。

背景技术

ZnFe

文献“Mesoporous ZnFe

文献“Porous ZnFe

异戊二烯是一种有毒有机化合物，严重危害人们的健康。异戊二烯检测一直困扰气体检测技术的一个难题，至今尚未开发出一种有效检测异戊二烯浓度的气体传感材料。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题就是提供一种铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料，它能有效检测异戊二烯气体，且能降低铁酸锌材料的工作温度。本发明还提供一种铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料的制备方法和应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供的一种铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料，铁酸钙与铁酸锌复合的摩尔数之比为1∶（0.6~1.67）。

本发明还提供一种制备铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料方法，包含以下步骤：

步骤1、将氯化钙、六水氯化铁按摩尔数比为1∶2，加入到乙醇和乙二醇混合溶液中，磁力搅拌至少20分钟，直到固体物完全溶解到溶液中；

步骤2、将铁酸锌粉末与铁酸钙按摩尔数比为1∶（0.6～1.67），加入到步骤1的混合溶液中，磁力搅拌至少30分钟，直到铁酸锌完全溶解到溶液中；

步骤3、将步骤2所得溶液转入反应釜，加热温度为140~180℃，保温10小时以上；反应结束后，冷却到室温；

步骤4、将步骤3所得产物进行固液分离、干燥、研磨，得到铁酸钙复合铁酸锌粉末。

本发明还提供另一种制备铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料方法，包含以下步骤：

步骤1、将二水乙酸锌、六水氯化铁按摩尔数比为1∶2，加入到乙二醇和乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；

步骤2、将铁酸钙粉末与铁酸锌按摩尔数比为1∶（0.6～1.67），加入到步骤1的混合溶液中，磁力搅拌至少30分钟，直到铁酸钙完全溶解到溶液中；

步骤3、将步骤2所得溶液转入反应釜，加热温度为140~180℃，保温10小时以上；反应结束后，冷却到室温；

步骤4、将步骤3所得产物进行固液分离、干燥、研磨，得到铁酸钙复合铁酸锌粉末。

本发明还提供一种铁酸锌的制备方法，采用以下步骤：

步骤1）、将乙酸锌、六水氯化铁按摩尔数比为1∶2，加入到乙醇和乙二醇混合溶液中，磁力搅拌至少20分钟，直到固体物完全溶解到溶液中；

步骤2）、将步骤1）所得溶液转入反应釜，加热温度为140~180℃，保温10小时以上；反应结束后，冷却到室温；

步骤3）、将步骤2）所得产物进行固液分离、干燥、研磨，得到铁酸锌粉末。

本发明还提供一种铁酸钙的制备方法，采用以下步骤：

步骤（1）、将氯化钙、六水氯化铁的摩尔数比为1∶2，加入到乙醇和乙二醇混合溶液中，磁力搅拌至少20分钟，直到固体物完全溶解到溶液中；

步骤（2）、将步骤（1）所得溶液转入反应釜，加热温度为140~180℃保温10h以上，冷却到室温；

步骤（3）、将步骤（2）所得产物进行固液分离、干燥、研磨，得到铁酸钙粉末。

上述的铁酸钙复合铁酸锌气体传感材料用于检测异戊二烯气体浓度。

与纯铁酸钙、纯铁酸锌相比，本发明的优点是：用于检测异戊二烯时，提高了异戊二烯检测的灵敏度，又降低了工作温度。与现有已知的铁酸锌复合材料相比，本发明用于检测异戊二烯气体，提高了异戊二烯检测的灵敏度。

附图说明

本发明的附图说明如下：

图1为CaFe

图2为CaFe

图3为CaFe

（a）Fe 2p光谱，（b）Zn 2p光谱，（c）Ca 2p光谱；

图4为CaFe

图5为CaFe

（a）5μm，（b）1μm，（c）500nm；

图6为CaFe

图7为CaFe

图8为CaFe

图9为CaFe

图10为CaFe

图11为CaFe

图12为CaFe

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

实施例1（制备纯ZnFe

将1mmol二水乙酸锌、2 mmol六水氯化铁加入到8 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；转入反应釜，加热温度为180℃保温12h，冷却到室温，经固液分离、烘干、研磨，得到纯铁酸锌（ZnFe

实施例2（制备纯CaFe

将1mmol氯化钙、2 mmol六水氯化铁加入到10 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；转入反应釜，加热温度为180℃保温12h，冷却到室温，经固液分离、烘干、研磨，得到纯铁酸钙（CaFe

实施例3（铁酸钙∶铁酸锌=1∶1.67）

将0.6mmol氯化钙、1.2 mmol六水氯化铁加入到10 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；将1 mmol ZnFe

实施例4（铁酸钙∶铁酸锌=1:1）

将1mmol氯化钙、2 mmol六水氯化铁加入到10 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；将1 mmol ZnFe

实施例5（铁酸钙∶铁酸锌=1:0.6）

将1mmol氯化钙、2 mmol六水氯化铁加入到10 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；将0.6 mmol ZnFe

实施例6（铁酸锌∶铁酸钙=1:（0.6～1.67））

本实施例与实施例3、实施例4和实施例5不同的是：

将1mmol二水乙酸锌、2 mmol六水氯化铁加入到10 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；将0.6 mmol 、1 mmol 、1.67 mmol CaFe

实施例7（制备纯ZnFe

本实施例与实施例1不同的是：

将1mmol二水乙酸锌、2 mmol六水氯化铁加入到8 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；转入反应釜，加热温度为140℃保温16h，冷却到室温，经固液分离、烘干、研磨，得到纯铁酸锌（ZnFe

实施例8（制备纯CaFe

本实施例与实施例2不同的是：

将1mmol氯化钙、2 mmol六水氯化铁加入到10 ml乙二醇和30ml乙醇混合溶液中，磁力搅拌20分钟以上；转入反应釜，加热温度为140℃保温20h，冷却到室温，经固液分离、烘干、研磨，得到纯铁酸钙（CaFe

样品表征

将实施例1、2制得的ZnFe

通过X射线衍射（XRD，Max-1200，日本）、扫描电子显微镜（SEM，JEOL model JSM-6490）、透射电子显微镜（TEM，JEM-2010）、N

图1为CaFe

图2为CaFe

XPS光谱用于表征CaFe

图4为CaFe

图5为CaFe

在图6中，测试了CaFe

图7为CaFe

图8为CaFe

CaFe

图9为CaFe

图10为CaFe

图11为CaFe

图12为CaFe

结合气敏性能可以得到：当复合CaFe

综上所述，采用一步水热法制备了CaFe