一种单路双标定的质谱进样装置和方法

技术领域

本发明专利主要应用于质谱仪器的在线校正，具体来说就是利用该装置和方法在质谱仪器分析样品之前实现质量校正和外标定量校正。由于质量校正和定量校正基本上都采用单独的管路进行校正，而采用该装置可以在单路进样条件下实现双标定的即质量校正和外标校正，装置连接管路简单操作方便，进一步简化了校正系统的管路连接。

背景技术

飞行时间质谱仪器具有原理简单、质量范围宽、分辨率高的优点，可在微秒级时间内获取全部质量数的谱图信息。同时质谱还具有灵敏度高、定性准确和检测速度快的优点，近年来已被广泛地应用于环境快速在线检测、化工产品过程监控，为大气污染物、食品以及国防安全等领域的有害物质检测提供了理想的解决方案。

质谱仪器在长时间运行过程中会出现信号不稳定的问题，例如质量数偏移、离子源污染导致的信号衰减等，这在一定程度上就限制了仪器的使用范围。有这些问题导致信号强度的变化对仪器定性定量能力的准确性和精确度有很大影响。因此在质谱仪器中加入质量和外标定量校正可以有效解决因仪器自身误差带来分析结果不准确的问题。

发明内容

本发明专利主要应用于质谱仪器在分析样品前进行的质量校正和外标定量校正采用的技术方案如下：

一种单路双标定的质谱进样装置和方法包括质量流量计、保温瓶、样品瓶、两通电磁阀、质谱进样毛细管和质谱仪器。质量流量计与保温瓶上端的入口连接，保温瓶内部设置有样品瓶，样品瓶内装有一定体积的易挥发纯样溶液。保温瓶上端出口与两通电磁阀相连。两通电磁阀的另一端与质谱进样毛细管和质谱仪器依次连接。通过加热设备使保温瓶保持恒定温度。质谱仪器采用负压进样方式，通过质谱进样毛细管将挥发出的气体样品引入质谱仪器电离区进行分析。

外标定量校正时，质量流量计与两通电磁阀同时打开时，通过调节质量流量计的流速获得不同浓度的标准气体通过两通电磁阀和质谱进样毛细管进入质谱仪器从而实现外标定量功能。

质量校正时，质量流量计关闭，两通电磁阀打开，在负压下通过质谱进样毛细管样品瓶内的挥发气体进入质谱仪器从而实现质量校正功能。本发明专利采用单路进样的方式可以同时实现质谱仪器在分析样品前的质量校正以及外标定量法。

该装置采用单路进样方式，通过控制质量流量计和两通电磁阀的开关实现质谱仪器分析前的质量校正和外标校正。对于仪器校正装置来说简化了连接的管路使操作更加简单。

附图说明

图1为一种单路双标定的质谱进样装置和方法示意图；1—质量流量计、2—保温瓶、3—样品瓶、4—两通电磁阀、5—质谱进样毛细管、6—质谱仪器。

图2丙酮的线性拟合方程；

图3全氟三丁胺质量校正谱图。

具体实施方式

本发明专利包括质量流量计、保温瓶、样品瓶、两通电磁阀、质谱进样毛细管和质谱仪器。质量流量计与保温瓶上端的入口连接，保温瓶内部设置有样品瓶，样品瓶内装有一定体积的易挥发纯样溶液。保温瓶上端出口与两通电磁阀相连。两通电磁阀的另一端与质谱进样毛细管和质谱仪器依次连接。通过加热设备使保温瓶保持恒定温度。

质谱仪器采用负压进样方式，通过质谱进样毛细管将挥发出的气体样品引入质谱仪器电离区进行分析。

外标定量校正时，质量流量计与两通电磁阀同时打开时，通过调节质量流量计的流速获得不同浓度的标准气体通过两通电磁阀和质谱进样毛细管进入质谱仪器从而实现外标定量功能。质量流量计的流速可以由实验获得，通过计算固定时间内样品会发的量从而得出挥发样品的浓度。

以丙酮为例，如图1所示，通过计算设置流量计的流速分别为50ml/min、100ml/min、200ml/min、500ml/min、1000ml/min，获得的浓度分别为5ppm、10ppm、20ppm、50ppm和100ppm，将浓度与信号强度进行拟合，得出的线性相关系数R

质量校正时，质量流量计关闭，两通电磁阀打开，在负压下通过质谱进样毛细管样品瓶内的挥发气体进入质谱仪器从而实现质量校正功能。本发明专利采用单路进样的方式可以同时实现质谱仪器在分析样品前的质量校正以及外标定量法。下图3是调谐液校正的质谱图，打开两通电磁阀后，能够明显看到m/z 69、131、264和404的离子峰，实现了整个质量轴的校正。