利用手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的方法

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体涉及一种利用手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的几种方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

气体绝缘金属封闭开关设备，简称GIS设备，但实际运行过程中，常常发生放电事故。为了有效地确定放电事故的起因，就需要对放电产物进行分析。GIS设备中，SF6气体与金属构件经过放电后生成的放电产物有两种，一为固体粉末(硫化物和氟化物)，一为气体，其中，对固体粉末的分析常采用化学分析法，但由于分析时间较长，难以满足对GIS设备放电产物元素成分的现场分析的要求。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供了一种利用手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的几种方法。采用不同的方法，主要元素的测量结果偏差不大，比较稳定。对GIS设备放电产物元素成分的现场分析具有一定的指导意义。

为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面，提供了一种利用手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的方法，包括：

收集GIS设备放电产生的固体粉末放电产物，作为样品；

将样品平铺在白纸上，采用手持式合金分析仪进行测量；

或，将样品集中于平单质金属片上的一个的圆形区域内，采用手持式合金分析仪进行测量；

或，将样品集中于平单质金属片上的一个圆形凹槽内，采用手持式合金分析仪进行测量；

或，将样品用超薄的塑料保鲜膜包裹，使手持式合金分析仪测量窗口垂直向上，进行测量；

其中，圆形区域、圆形凹槽的直径应小于测量窗口的直径；包裹后的样品底面应能覆盖整个测量窗口。

本发明的第二个方面，提供了一种利用手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的工具包，包括：手持式合金分析仪、白纸、塑料保鲜膜、平单质金属片、或带凹槽的单质金属片。

本发明的第三个方面，提供了手持式合金分析仪在GIS设备放电产物元素成分的现场分析中的应用。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用白纸铺垫法、平单质片铺垫法、带凹槽的单质金属片铺垫法、保鲜膜包裹法等方法对放电固体粉末进行元素分析，主要元素的测量结果偏差不大，比较稳定。如果对于测量精度要求不高，或只要求对主要元素进行较为精确的测量时，可采用上述三种方法中的任意一种。

(2)本发明采用不同的方法对放电固体粉末进行元素分析，次要元素的测量结果偏差可能会较大，这时应当尽可能多采用几种方法，并根据现场实际情况加以判断，或辅之以实验室分析方法等其他方法。

(3)本发明中，只有当放电固体粉末数量较少(该种情况经常出现)，铺展开的厚度较薄时，采用平单质片铺垫法才有意义，此时需对所测数据进行归一化处理方能得到最终结果。

(4)本发明的测试方法简单、操作方便、实用性强，易于推广，对GIS设备放电产物元素成分的现场分析具有一定的指导意义。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明中实施例1中手持式合金分析仪实物图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

利用手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的几种方法

通过大量实验，总结出了利用手持式合金分析仪测量放电产物元素成分的几种可行的方法，列出了各方法的具体操作、适用条件以及各自的优、缺点，如下表所示。

表1手持式合金分析仪测量放电产物元素成分的几种方法

本申请中对衬底的具体元素并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述平金属片采用Pb衬底、Sn衬底、Si衬底或W衬底，以便于根据不同检测要求选择衬底。

在一些实施例中，所述平金属片的衬底纯度大于99.9％，以减少衬底对检测结果的干扰，提高检测精度。

在一些实施例中，样品填满整个圆形凹槽，以使样品基本不受工作面成分的干扰；避免周围环境中空气扰动的影响。

在一些实施例中，所述样品的厚度大于100微米，以减少衬底或背景对检测结果的影响，提高检测精度。

在一些实施例中，测量过程中，工作温度为-20℃～+55℃，工作湿度：相对湿度＜95％，以保证测试过程稳定、提高检测精度。

本申请中对手持式合金分析仪的具体型号并不作特殊的限定，在一些实施例中，所述手持式合金分析仪设置有X射线发射器，以利用X射线进行元素含量的测量。

在一些实施例中，样品厚度较薄时，对测试数据进行归一化处理，得到最终结果，通过归一化处理排除了衬底对测试结果的影响，提高测试结果的准确性。

下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。

以下实施例中，手持式合金分析仪采用的是布鲁克手持光谱仪S1TITAN600。测试步骤包括：开机-选择样品类型-扣动扳机测试-出结果(可参照产品说明书进行)。

以下实施例中，各金属片衬底纯度大于99.9％。

实施例1：

已收集到了滨州220kV明集站、日照500kV巨峰站、东营220kV陈庄站，共三起放电事故的放电产物，编号依次为#1、#2、#3，对其进行了11号元素之后的元素成分分析，测试结果全部列出，均为质量百分比。

#1样品滨州220kV明集站

测试结果如下：

白纸铺垫法：Fe：39.33S：33.11Cr：13.70Mn：1.32Si：＜LOD Ni：0.38Al：1.39Cu：2.47As：0.03Ti：0.05Co：0.17Mo：0.03V：0.14Zn：0.13Ru：0.40Pd：0.20Ag：4.09In：0.03Pt：0.02Au：0.20Sn：0.23W：2.22

保鲜膜包裹法：Fe：43.37S：22.52Cr：14.28Mn：1.36Si：＜LOD Pb＜LOD Ni：0.30Al：2.42Cu：2.27Ti：0.11Co：0.19Mo：0.06V：0.11Zn：0.13Ru：0.53Pd：0.16Ag：8.26In：0.80Pt：0.05Au：0.25Sn：0.64W：2.20

平单质片铺垫法(Pb衬底法)：Fe：34.13S：16.71Cr：10.35Mn：0.90Si：＜LOD P：＜LOD Ni：0.25Al：2.59Cu：2.24Ti：0.11Co：0.15Mo：0.04V：0.09Pb：23.26Zn：0.11Zr：0.03Ru：0.39Ag：5.43In：0.49Au：0.83Sn：0.35W：1.54

由于样品在Sn衬底上铺开后的厚度较薄，检测出了Pb，故需进行归一化处理，处理后的数据为：Fe：44.47S：21.77Cr：13.49Mn：1.17Si：＜LOD P：＜LOD Ni：0.33Al：3.38Cu：2.92Ti：0.14Co：0.20Mo：0.05V:0.12Zn：0.14Zr：0.04Ru：0.51Ag：7.07In：0.66Au：1.08Sn：0.46W：2.01

平单质片铺垫法(Si衬底法)：Fe：41.99Si：25.50Cr：13.90Mn：1.41Si：＜LOD P：＜LOD Ni：0.33Al：2.53Cu：2.29Ti：0.04Co：0.18Mo：0.06V：0.13Zn：0.14Ru：0.51Ag：6.63In：1.10Pt：0.05Au：0.24Sn：0.69W：2.28

准确性验证：

在实验室中，采用电感耦合等离子光谱(ICAP)，对样品进行再次检测，结果表明：采用上述的手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的方法，主要元素的测量结果偏差不大(含量排名前三位的元素，按含量大小的排序一致)，比较稳定，能够满足对放电固体粉末进行初步元素分析的要求。

实施例2

测试方法与实施例1相同。

测试结果如下：

#2样品日照500kV巨峰站

白纸铺垫法：Al：72.00Zn：0.13Mg：＜LOD Ni：0.27Ti：11.30V：0.43Mn：0.51Fe：2.01Zr：0.31Ru：5.16Rh：3.33Pd：1.56In：2.16Ta：0.26Pb：0.47Cr：0.08

保鲜膜包裹法：Al：53.24Zn：0.41Mg：＜LOD Ni：0.40Ti：16.38V：0.78Mn：0.91Fe：4.10Co：0.03Zr：0.74Nb：0.18Ru：8.32Rh：7.57Pd：1.49In：3.75Re：0.35Pb：1.17Cr：0.18

平单质片铺垫法(Sn衬底法)：Sn：88.94Ag：＜LOD Cu：0.11Al：8.03Mn：0.12Fe：0.19Co：0.01Ni：0.06Zn：0.21Ta：0.08Ti：1.39V：0.18Zr：0.06Ru：0.54Ir:0.05Pb:0.02

由于样品在Sn衬底上铺开后的厚度较薄，检测出了Sn，故需进行归一化处理，处理后的数据为：Al：72.60Cu：0.99Mn：1.08Fe：1.72Co：0.09Ni：0.54Zn：1.90Ta：0.72Ti：12.57V：1.63Zr：0.54Ru：4.88Ir：0.45Pb：0.18

归一化处理的具体步骤为：最终结果＝各元素含量/(1-衬底元素的含量)，例如：Cu的最终含量＝0.11％/(1-88.94％)＝0.99。

准确性验证：

在实验室中，采用电感耦合等离子光谱(ICAP)，对样品进行再次检测，结果表明：采用上述的手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的方法，主要元素的测量结果偏差不大(含量排名前三位的元素，按含量大小的排序一致)，比较稳定，能够满足对放电固体粉末进行初步元素分析的要求。

实施例3

测试方法与实施例1相同。

测试结果如下：

#3样品东营220kV陈庄站

白纸铺垫法：Cu：94.97Si：0.28S：3.04Sn：0.10Ag：1.15Hg：0.14Zn：0.20Cr：0.06Co：0.02Zr：0.03

保鲜膜包裹法：Cu：96.33Sn：0.10Ag：1.67S：1.59Hg：0.02Zn：0.18Cr：0.06Zr：0.04

平单质片铺垫法(Pb衬底法)：Cu：95.28Si：0.21Sn：0.08Ag：1.59S：2.35Ti：0.05Zn：0.21Hg：0.10Cr：0.05Pt：0.02Co：0.04Zr：0.03

平单质片铺垫法(W衬底法)：Cu：95.02Si：0.30Sn：0.19S：2.36Ag：1.37Ti：0.04Zn：0.21Hg：0.10Fe：0.26

准确性验证：

在实验室中，采用电感耦合等离子光谱(ICAP)，对样品进行再次检测，结果表明：采用上述的手持式合金分析仪测量GIS设备固体粉末放电产物的方法，主要元素的测量结果偏差不大(含量排名前三位的元素，按含量大小的排序一致)，比较稳定，能够满足对放电固体粉末进行初步元素分析的要求。

通过比较和分析以上数据，可以得出如下结论：

(1)采用不同的方法对放电固体粉末进行元素分析，主要元素的测量结果偏差不大，比较稳定。如果对于测量精度要求不高，或只要求对主要元素进行较为精确的测量时，可采用上述三种方法中的任意一种。

(2)当样品数量较多较厚时，X射线不会穿透样品打到测试平台上，测量结果不会受到干扰。只有当放电固体粉末数量较少，铺展开的厚度较薄时，采用平单质片铺垫法才有意义，此时需对所测数据进行归一化处理方能得到最终结果。

上述结论对GIS设备放电产物元素成分的现场分析具有一定的指导意义。

最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。