一种钴掺杂铁酸铋体系薄膜材料的制备方法
文献发布时间:2023-06-19 11:24:21
技术领域
本发明涉及一种铁电薄膜材料的制备方法,尤其涉及一种BiFe
背景技术
多铁材料指同时具有铁电、铁磁(反铁磁)以及铁弹性中多于一种自发极化的材料体系。在这种材料中,电、磁以及弹性等序参量共存并形成磁电耦合等一系列有趣的物理现象。铁电、铁磁共存以及磁电耦合的思想基本来源于19世纪法国科学家Pierre Curie,但直到上个世纪30年代铁电性才在氢键类材料(KH
发明内容
本发明的目的在于克服现有BiFe
本发明采用的技术方案是:
一种BiFe
1、采用溶胶凝胶法制备BiFe
2、将BiFe
3、用脉冲激光沉积法(Pulsed Laser Deposition,PLD)将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
进一步地,所述的溶胶凝胶法制备BiFe
进一步地,所述的溶胶凝胶法制备BiFe
1、将硝酸铋、硝酸铁、硝酸钴按1:1-x:x物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;
2、将柠檬酸按照{m
3、将溶液A缓缓加入溶液B(顺序不可调换,以使操作的整个过程保持柠檬酸溶液在体系中处于过量状态),充分均匀混合,得到溶液C,置入75-85℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
4、将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于95-105℃条件下缓慢水解、烘干4~5天,形成干凝胶,在380-420℃条件下去有机物、640-660℃退火,得到BiFe
进一步地,所述的乙二醇根据铋源材料、铁源材料、钴源材料的溶解情况来确定其用量,但硝酸铋的物质的量浓度不能低于1mol/L,即c
进一步地,所述的去离子水根据络合剂的溶解情况来确定其用量。
进一步地,所述的BiFe
1、将所述干燥的BiFe
2、用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中600-700℃高温煅烧2-2.5个小时,得到棕黑色BiFe
3、用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
4、将所述圆柱状靶材置于600-700℃马弗炉中快速退火7-8min,得到BiFe
进一步地,所述的脉冲激光沉积法将BiFe
1、将所述BiFe
2、当所述真空腔真空度达到5×10
3、设置真空室FTO衬底温度为650℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
4、设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
5、设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1h后冷却至室温,制得BiFe
进一步地,所述的制得BiFe
进一步地,所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度不低于700℃,导电层电导率在650±10℃附近与常温状态下下降率不高于50%。
本发明采用以上技术方案制备出BiFe
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明;
图1为本发明BiFe
图2为本发明BiFe
图3为本发明BiFe
图4为本发明BiFe
图5为本发明BiFe
具体实施方式
如图1-5之一所示,本发明公开了一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁、硝酸钴按1:1-x:x物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;
1-2:将柠檬酸按照{m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中(顺序不可调换,以使操作的整个过程保持柠檬酸溶液在体系中处于过量状态),充分均匀混合,得到溶液C,置入75-85℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于95-105℃条件下缓慢水解、烘干4~5天,形成干凝胶,在380-420℃条件下去有机物、640-660℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将所述干燥的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中600-700℃高温煅烧2个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于600-700℃马弗炉中快速退火7-8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将所述BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为650℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为95-105nm/h;
所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度不低于700℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率不高于50%。
实施例1
一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁按1:1物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;其中乙二醇根据硝酸铋、硝酸铁的溶解情况来确定其用量,其中硝酸铋的物质的量浓度不低于1mol/L;
1-2:将柠檬酸按照m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中,充分均匀混合,得到溶液C,置入75℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于95℃条件下缓慢水解、烘干5天,形成干凝胶,在380℃条件下去有机物、650℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将步骤1得到的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中650℃高温煅烧2.5个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于650℃马弗炉中快速退火8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为650℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积时间1.5h,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为100nm/h左右;所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度700℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率为50%。
实施例2
一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍按1:0.98:0.02物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;其中乙二醇根据硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍的溶解情况来确定其用量,其中硝酸铋的物质的量浓度不低于1mol/L。
1-2:将柠檬酸按照m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中,充分均匀混合,得到溶液C,置入80℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于100℃条件下缓慢水解、烘干5天,形成干凝胶,在400℃条件下去有机物、650℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将步骤1得到的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中675℃高温煅烧2个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于650℃马弗炉中快速退火8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为650-680℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为20kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积时间1.5h,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1.2h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为95-105nm/h;所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度为720℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率为48%。
实施例3
一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍按1:0.96:0.04物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;其中乙二醇根据硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍的溶解情况来确定其用量,其中硝酸铋的物质的量浓度不低于1mol/L。
1-2:将柠檬酸按照m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中,充分均匀混合,得到溶液C,置入85℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于105℃条件下缓慢水解、烘干4天,形成干凝胶,在420℃条件下去有机物、670℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将步骤1得到的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中700℃高温煅烧2个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于650℃马弗炉中快速退火8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为680℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积时间1.5h,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为100nm/h左右;所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度不低于700℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率不高于50%。
实施例4
一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍按1:0.94:0.06物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;其中乙二醇根据硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍的溶解情况来确定其用量,其中硝酸铋的物质的量浓度不低于1mol/L。
1-2:将柠檬酸按照m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中,充分均匀混合,得到溶液C,置入80℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于100℃条件下缓慢水解、烘干5天,形成干凝胶,在380-420℃条件下去有机物、650℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将步骤1得到的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中650℃高温煅烧2-个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于650℃马弗炉中快速退火8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为650℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积时间1.5h,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为95-105nm/h;所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度不低于700℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率不高于50%。
实施例5
一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍按1:0.92:0.08物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;其中乙二醇根据硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍的溶解情况来确定其用量,其中硝酸铋的物质的量浓度不低于1mol/L。
1-2:将柠檬酸按照m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中,充分均匀混合,得到溶液C,置入80℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于100℃条件下缓慢水解、烘干5天,形成干凝胶,在400℃条件下去有机物、650℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将步骤1得到的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中650℃高温煅烧2个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于650℃马弗炉中快速退火8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为650℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积时间1.5h,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1-1.2h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为100nm/h左右;所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度不低于700℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率不高于50%。
实施例6
一种BiFe
1:采用溶胶凝胶法制备BiFe
1-1:将硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍按1:0.9:0.1物质的量之比进行准确称量,先后加入适量乙二醇中完全溶解得到溶液A;其中乙二醇根据硝酸铋、硝酸铁、乙酸镍的溶解情况来确定其用量,其中硝酸铋的物质的量浓度不低于1mol/L。
1-2:将柠檬酸按照m
1-3:将溶液A缓缓加入溶液B中,充分均匀混合,得到溶液C,置入80℃水浴锅水浴搅拌使其粘稠变黄,得到湿凝胶;
1-4:将湿凝胶置于鼓风干燥箱中,于100℃条件下缓慢水解、烘干5天,形成干凝胶,在400℃条件下去有机物、650℃退火,得到BiFe
2:将BiFe
2-1:将步骤1得到的BiFe
2-2:用坩埚盛放所述精细粉末B,置于马弗炉中650℃高温煅烧2个小时,得到棕黑色BiFe
2-3:用金属模具将所述粉末C压制成直径30mm,厚度介于2~3mm的圆柱状靶材,所用压强大小为25MPa;
2-4:将所述圆柱状靶材置于650℃马弗炉中快速退火8min,得到BiFe
3:用脉冲激光沉积法将块体靶材沉积在FTO衬底上,得到BiFe
3-1:将BiFe
3-2:当所述真空腔真空度达到5×10
3-3:设置真空室FTO衬底温度为650℃,所述FTO衬底用挡板遮住;
3-4:设置脉冲激光器的电压为19kV,频率为1Hz进行预打,时间据靶材实际表面情况而定;
3-5:设置脉冲激光器的能量为350mJ,频率4Hz,移开所述挡板,开始沉积,沉积时间1.5h,沉积结束通入0.8atm氧气,并原位保温1-1.2h后冷却至室温,制得BiFe
上述步骤中,沉积时间根据所需制备薄膜的厚度进行调节,薄膜生长速率为95-105nm/h;所述的FTO衬底属于导电玻璃,软化温度不低于700℃,导电层电导率在650℃附近与常温状态下下降率不高于50%。
- 一种钴掺杂铁酸铋体系薄膜材料的制备方法
- 一种镍掺杂铁酸铋薄膜体系材料的制备方法