一种磁性除磷吸附剂及其制备方法和应用

技术领域

本申请属于吸附剂除磷技术领域，尤其涉及一种磁性除磷吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

磷是一种促进生命代谢的重要元素，也是不可再生的重要资源。随着农业生产和生活的发展，大量含磷的物质排放到天然水体，导致生态环境在不同程度上受到了磷污染，表现为蓝藻细菌疯长、水华爆发。因此，去除水中过量的磷并且将之回收利用具有重要的意义。国内外针对水中的磷污染主要采用混凝-化学沉淀、膜处理、生物处理和吸附法进行治理。其中，吸附法因具有操作简单、成本低、能够快速地将水中的磷浓度降到标准限值和便于磷回收的优点，而广泛地被研究和应用。

目前常使用金属氢氧化物/氧化物或用其改性材料做吸附剂，而含镧化合物和磷酸盐有较强的结合作用，能够高效且稳定地去除水中的磷酸盐，将含镧化合物负载在磁性材料上更便于材料和磷资源进行回收利用，被视为高效除磷吸附剂。但是其合成条件往往需要强碱、高温、惰性气体保护等苛刻的反应条件，或者溶剂、螯合剂、分散剂和沉淀剂等复杂的化学试剂。因此，急需一种能够有效地将磁性材料和含镧化合物相结合的简便合成方法。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种磁性除磷吸附剂及其制备方法和应用，得到一种制备方法简单且具有高效吸附效果的磁性除磷吸附剂。

本申请的具体技术方案如下：

本申请提供一种磁性除磷吸附剂，由MgFe

本申请中，LaCO

优选的，所述磁性除磷吸附剂的饱和磁化强度为4.4～6.2emu/g。

本申请还提供所述磁性除磷吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

S1：往镁盐和铁盐的混合溶液中逐滴加入碱溶液调节pH，搅拌反应、焙烧，得到MgFe

S2：将MgFe

本申请中，通过镁盐和铁盐共沉淀和焙烧的方法制备MgFe

优选的，所述焙烧之后将得到的MgFe

优选的，所述镁盐选自MgCl

所述铁盐选自FeCl

所述镧盐选自LaCl

所述碱溶液选自NaOH或KOH。

优选的，所述镁盐与所述铁盐的摩尔比为(2.5～3)：5；

所述碱溶液的浓度为1～2mol/L，所述pH为10-12。

优选的，S2中所述镧盐在所述混合溶液的浓度为0.05-0.20mol/L，所述尿素在所述混合溶液的浓度为0.375～0.5mol/L，所述MgFe

优选的，所述搅拌反应的温度为60-80℃，时间为2h；

所述焙烧的温度为500-800℃，时间为2h。

优选的，所述水热反应的温度为100-120℃，时间为12-24h。

优选的，所述焙烧之前和/或所述水热反应之后还进行离心、洗涤和干燥；所述干燥的温度为60-80℃；

本申请中，离心洗涤能够快速地将沉淀物中的杂质去除，有利于后续焙烧形成纯度较高的磁性MgFe

综上所述，本申请提供了一种磁性除磷吸附剂及其制备方法和应用。本申请的磁性除磷吸附剂是由MgFe

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本申请实施例1制得产物的饱和磁化强度示意图；

图2为本申请实施例1制得产物的XRD谱图；

图3为本申请实施例1～3和对比例1～3制得产物的吸附效果对比图；

图4为本申请实施例1制得产物在不同初始磷浓度下的吸附效果对比图。

具体实施方式

为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

实施例1

(1)往MgCl

(2)将0.5g过200目筛的MgFe

实施例1制得产物的饱和磁化强度示意图如图1所示，图1可知，实施例1制得产物的磁化强度随着磁场强度的增加而增加，在30kOe时还未达到饱和状态。在磁场强度为30kOe时，实施例1制得产物的磁化强度为6.2emu/g。说明本申请的磁性除磷吸附剂具有高的饱和磁化强度，容易在外加磁场的条件下从水溶液中分离出来，实现其回收利用。

实施例1制得产物的XRD谱图如图2所示，图2可知，MgFe

实施例2

(1)往MgCl

(2)将0.5g过200目筛的MgFe

实施例3

(1)往MgCl

(2)将0.5g过200目筛的MgFe

对比例1

往MgCl

对比例2

将0.5g 20nm纳米四氧化三铁加入到50ml 0.05mol/L LaCl

对比例3

将0.5g 20nm纳米四氧化三铁加入到50ml 0.10mol/L LaCl

实施例4

用实施例1～3和对比例1～3制得产物进行磷酸盐吸附性能试验，吸附条件为：初始pH为7，磁性吸附剂投加量为0.5g/L，在25℃、150rpm的振荡条件下，对50ml初始浓度为50mg P/L的模拟废水进行处理。24h吸附平衡后，采用钼酸铵分光光度法对上清液中的磷酸盐浓度进行测定。

本申请实施例1～3和对比例1～3制得产物的吸附效果对比图如图3所示。图3表明，对比实施例1～3和对比例1，单纯的MgFe

实施例5

用实施例1制得产物进行磷酸盐吸附性能试验，吸附条件为：初始pH＝7，磁性吸附剂投加量为0.5g/L，在25℃、150rpm的振荡条件下，对50ml初始浓度分别为10、30、50和100mg P/L的模拟废水进行处理。24h吸附平衡后，采用钼酸铵分光光度法对上清液中的磷酸盐浓度进行测定。

本申请实施例1制得产物在不同初始磷浓度下的吸附效果对比图如图4所示。图4表明，随着初始磷浓度的增加，本申请的磁性除磷吸附剂对水中磷酸盐的吸附容量逐步增加，说明本申请的磁性除磷吸附剂的吸附效率不受磷酸盐浓度的限制，在较高的磷浓度中仍具有较高的吸附活性。

以上结果说明，通过镁盐和铁盐共沉淀和焙烧的方法制备MgFe

以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。