一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法

技术领域

本发明涉及减水剂制作技术领域，尤其涉及一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土减水剂是用于混凝土拌合、施工时的一种外加剂，作用是增加混凝土的流动性和实现混凝土远距离运输和管道运输，减水剂是现代混凝土施工过程中必须使用的一种外加剂。

聚羧酸减水剂是用于水泥基材料中的一种外加剂，能够显著提升水泥基材料的工作性能、力学性能和耐久性能，现已成为混凝土中必不可少的一种组分。

目前减水剂防腐抗菌性能较差，并且减水剂和易性较差，反浆现象严重，不能够满足使用需要。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的缺点，而提出的一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠15-19份、二乙烯三胺11-15份、氧化石墨烯6-10份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚12-16份、衣康酸8-12份、双氧水4-8份、巯基丙酸19-23份、碳酸钾21-25份和水10-14份。

优选的，一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠15份、二乙烯三胺11份、氧化石墨烯6份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚12份、衣康酸8份、双氧水4份、巯基丙酸19份、碳酸钾21份和水10份。

优选的，一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠19份、二乙烯三胺15份、氧化石墨烯10份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚16份、衣康酸12份、双氧水8份、巯基丙酸23份、碳酸钾25份和水14份。

本发明还提出了一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：原料准备：按以下重量份依次称取原材料：甲基丙烯磺酸钠15-19份、二乙烯三胺11-15份、氧化石墨烯6-10份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚12-16份、衣康酸8-12份、双氧水4-8份、巯基丙酸19-23份、碳酸钾21-25份和水10-14份；

S2：底液配制：将S1中所述的甲基丙烯磺酸钠、二乙烯三胺和水加入到反应釜中，搅拌加热直至溶解，得到底液；

S3：配制混合液：将S1中所述的氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾加入到搅拌机中进行搅拌处理，得到混合液；

S4：滴加：将混合液逐步滴加到底液中，滴加过程中使用搅拌棒对反应釜中的液体进行搅拌；

S5：保温处理：对反应釜进行保温处理；

S6：调节PH：对液体的PH进行调节，最终得到环保自防腐型聚羧酸减水剂。

优选的，所述S2中，采用玻璃棒进行搅拌处理，搅拌过程中首先将反应釜加热到60-80℃保温20-30min，然后将反应釜加热到110-120℃保温40-50min，最后降至室温。

优选的，所述S3中，搅拌机在转速600-800r/min下顺时针搅拌20-30min，然后在转速400-500r/min下逆时针搅拌10-20min，如此循环，搅拌机内部温度设置为35-45℃。

优选的，所述S4中，滴加时间设置为80-100min。

优选的，所述S5中，首选对液体降至室温，然后将液体的PH调制6-7。

本发明所述的一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，

通过加入甲基丙烯磺酸钠、氧化石墨烯和甲基烯丙基聚氧乙烯醚，利用甲基丙烯磺酸钠、氧化石墨烯和甲基烯丙基聚氧乙烯醚上较多的活性含氧官能团，具有一定还原性，从而使得减水剂具有较好的防腐抗菌性能；

通过加入二乙烯三胺、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾，生成具有疏水作用的末端或支链末端分子，对水泥有分散作用的小分子聚合物基团，提高减水剂的和易性。

本发明减水剂制备步骤简单便捷，有效的提高减水剂防腐抗菌性能，并且提高减水剂的和易性，反浆现象不严重。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠15份、二乙烯三胺11份、氧化石墨烯6份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚12份、衣康酸8份、双氧水4份、巯基丙酸19份、碳酸钾21份和水10份。

本实施例还提出了一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：原料准备：按以下重量份依次称取原材料：甲基丙烯磺酸钠15份、二乙烯三胺11份、氧化石墨烯6份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚12份、衣康酸8份、双氧水4份、巯基丙酸19份、碳酸钾21份和水10份；

S2：底液配制：将S1中的甲基丙烯磺酸钠、二乙烯三胺和水加入到反应釜中，搅拌加热直至溶解，得到底液；

S3：配制混合液：将S1中的氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾加入到搅拌机中进行搅拌处理，得到混合液；

S4：滴加：将混合液逐步滴加到底液中，滴加过程中使用搅拌棒对反应釜中的液体进行搅拌；

S5：保温处理：对反应釜进行保温处理；

S6：调节PH：对液体的PH进行调节，最终得到环保自防腐型聚羧酸减水剂。

本实施例中，S2中，采用玻璃棒进行搅拌处理，搅拌过程中首先将反应釜加热到60℃保温20min，然后将反应釜加热到110℃保温40min，最后降至室温，S3中，搅拌机在转速600r/min下顺时针搅拌20min，然后在转速400r/min下逆时针搅拌10min，如此循环，搅拌机内部温度设置为35℃，S4中，滴加时间设置为80min，S5中，首选对液体降至室温，然后将液体的PH调制6。

实施例二

一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠16份、二乙烯三胺12份、氧化石墨烯7份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚13份、衣康酸9份、双氧水5份、巯基丙酸20份、碳酸钾22份和水11份。

本实施例还提出了一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：原料准备：按以下重量份依次称取原材料：甲基丙烯磺酸钠16份、二乙烯三胺12份、氧化石墨烯7份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚13份、衣康酸9份、双氧水5份、巯基丙酸20份、碳酸钾22份和水11份；

S2：底液配制：将S1中的甲基丙烯磺酸钠、二乙烯三胺和水加入到反应釜中，搅拌加热直至溶解，得到底液；

S3：配制混合液：将S1中的氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾加入到搅拌机中进行搅拌处理，得到混合液；

S4：滴加：将混合液逐步滴加到底液中，滴加过程中使用搅拌棒对反应釜中的液体进行搅拌；

S5：保温处理：对反应釜进行保温处理；

S6：调节PH：对液体的PH进行调节，最终得到环保自防腐型聚羧酸减水剂。

本实施例中，S2中，采用玻璃棒进行搅拌处理，搅拌过程中首先将反应釜加热到65℃保温22min，然后将反应釜加热到112℃保温42min，最后降至室温，S3中，搅拌机在转速650r/min下顺时针搅拌22min，然后在转速420r/min下逆时针搅拌12min，如此循环，搅拌机内部温度设置为37℃，S4中，滴加时间设置为85min，S5中，首选对液体降至室温，然后将液体的PH调制6。

实施例三

一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠17份、二乙烯三胺13份、氧化石墨烯8份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚14份、衣康酸10份、双氧水6份、巯基丙酸21份、碳酸钾23份和水12份。

本实施例还提出了一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：原料准备：按以下重量份依次称取原材料：甲基丙烯磺酸钠17份、二乙烯三胺13份、氧化石墨烯8份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚14份、衣康酸10份、双氧水6份、巯基丙酸21份、碳酸钾23份和水12份；

S2：底液配制：将S1中的甲基丙烯磺酸钠、二乙烯三胺和水加入到反应釜中，搅拌加热直至溶解，得到底液；

S3：配制混合液：将S1中的氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾加入到搅拌机中进行搅拌处理，得到混合液；

S4：滴加：将混合液逐步滴加到底液中，滴加过程中使用搅拌棒对反应釜中的液体进行搅拌；

S5：保温处理：对反应釜进行保温处理；

S6：调节PH：对液体的PH进行调节，最终得到环保自防腐型聚羧酸减水剂。

本实施例中，S2中，采用玻璃棒进行搅拌处理，搅拌过程中首先将反应釜加热到70℃保温25min，然后将反应釜加热到115℃保温45min，最后降至室温，S3中，搅拌机在转速700r/min下顺时针搅拌25min，然后在转速450r/min下逆时针搅拌15min，如此循环，搅拌机内部温度设置为40℃，S4中，滴加时间设置为90min，S5中，首选对液体降至室温，然后将液体的PH调制6。

实施例四

一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠18份、二乙烯三胺14份、氧化石墨烯9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚15份、衣康酸11份、双氧水7份、巯基丙酸22份、碳酸钾24份和水13份。

本实施例还提出了一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：原料准备：按以下重量份依次称取原材料：甲基丙烯磺酸钠18份、二乙烯三胺14份、氧化石墨烯9份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚15份、衣康酸11份、双氧水7份、巯基丙酸22份、碳酸钾24份和水13份；

S2：底液配制：将S1中的甲基丙烯磺酸钠、二乙烯三胺和水加入到反应釜中，搅拌加热直至溶解，得到底液；

S3：配制混合液：将S1中的氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾加入到搅拌机中进行搅拌处理，得到混合液；

S4：滴加：将混合液逐步滴加到底液中，滴加过程中使用搅拌棒对反应釜中的液体进行搅拌；

S5：保温处理：对反应釜进行保温处理；

S6：调节PH：对液体的PH进行调节，最终得到环保自防腐型聚羧酸减水剂。

本实施例中，S2中，采用玻璃棒进行搅拌处理，搅拌过程中首先将反应釜加热到75℃保温28min，然后将反应釜加热到115℃保温48min，最后降至室温，S3中，搅拌机在转速750r/min下顺时针搅拌28min，然后在转速480r/min下逆时针搅拌18min，如此循环，搅拌机内部温度设置为42℃，S4中，滴加时间设置为95min，S5中，首选对液体降至室温，然后将液体的PH调制7。

实施例五

一种环保自防腐型聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：甲基丙烯磺酸钠19份、二乙烯三胺15份、氧化石墨烯10份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚16份、衣康酸12份、双氧水8份、巯基丙酸23份、碳酸钾25份和水14份。

本实施例还提出了一种环保自防腐型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：原料准备：按以下重量份依次称取原材料：甲基丙烯磺酸钠19份、二乙烯三胺15份、氧化石墨烯10份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚16份、衣康酸12份、双氧水8份、巯基丙酸23份、碳酸钾25份和水14份；

S2：底液配制：将S1中的甲基丙烯磺酸钠、二乙烯三胺和水加入到反应釜中，搅拌加热直至溶解，得到底液；

S3：配制混合液：将S1中的氧化石墨烯、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、衣康酸、双氧水、巯基丙酸和碳酸钾加入到搅拌机中进行搅拌处理，得到混合液；

S4：滴加：将混合液逐步滴加到底液中，滴加过程中使用搅拌棒对反应釜中的液体进行搅拌；

S5：保温处理：对反应釜进行保温处理；

S6：调节PH：对液体的PH进行调节，最终得到环保自防腐型聚羧酸减水剂。

本实施例中，S2中，采用玻璃棒进行搅拌处理，搅拌过程中首先将反应釜加热到80℃保温30min，然后将反应釜加热到120℃保温50min，最后降至室温，S3中，搅拌机在转速800r/min下顺时针搅拌30min，然后在转速500r/min下逆时针搅拌20min，如此循环，搅拌机内部温度设置为45℃，S4中，滴加时间设置为100min，S5中，首选对液体降至室温，然后将液体的PH调制7。

通过实施例一-实施例五对得到的减水剂塌落度和拓展度进行检验，对检验结果进行记录；

结果表明：本发明制备的减水剂和易性较好，塌落度和拓展度较高，并且实施例四为最佳实施例。