在流动反应器中连续合成硝酸异辛酯

本申请是于2014年3月7日提交的，发明名称为“在流动反应器中连续合成硝酸异辛酯”的发明专利申请(申请号为201410082963.0)的分案申请。

技术领域

本发明涉及在流动反应器中连续合成硝酸异辛酯，具体来说，涉及使用90％的H

背景技术

硝酸异辛酯也称为硝酸2-乙基己酯，是改善柴油的十六烷值(CN)的重要添加剂。更高的CN降低燃点，加速点火，改善发动机功率并减少燃料消耗。因此需要高效、安全和环境友好地生产硝酸异辛酯。

发明内容

一种用于在连续流动反应器中合成硝酸异辛酯(isooctyl nitrate)的方法，其包括使H

其它替代或附加的方面(以附加步骤的形式，该步骤优选地包含于任意或全部其它实施方式的步骤)包括收集反应后H

本发明提供了在流动反应器中合成硝酸异辛酯的方法，其中可取得非常高的转化率(至少99.5％且最高达100％)和产率(至少99％且最高达100％)，并用浓度更小的H

在以下的详细描述中给出了本发明的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。

应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了本发明的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。

附图说明

图1是将通过本发明的方法执行的反应示意图。

图2是本发明方法的一种实施方式的工艺图。

图3是用于实施本发明的方法的流动反应器的一种实施方式的示意图。

图4是用于实施本发明的方法的流动反应器的另一种实施方式的示意图。

具体实施方式

本发明提供了用于在流动反应器中从异辛醇和HNO

在本实施方式中，还将异辛醇作为进入模块120的进料A3流入所述流动反应器100，从而将所述异辛醇和所述H

将在所述流动反应器中的反应时间(在醇与酸混合物第一次接触之后的“保留时间”或“停留时间”)控制在下述范围：5-40秒(含端值)，优选地10-20秒(含端值)。如果在该流动反应器100中需要附加体积(长度)的流动路径来取得这种停留时间，同时具有足够的流速来获得所需的生产和混合速率，可在模块120的下游使用一个或多个附加模块130(用虚线表示，因为它是任选的)。优选地使该反应混合物流在通道内流动，该通道被成形为在整个停留时间期间都引起混合。换句话说，在所示实施方式中，在模块120中的所述酸混合物与醇接触点的下游，优选地将流动通道成形为沿着其整个长度引起混合，同时在模块120之内和在后续的流动反应器模块130之内(如果有的话)诱导混合。

当所述酸混合物和醇被混合并随后在反应器100中一起流动时，将该工艺的温度范围维持在下述温度范围之内：-10℃-35℃(含端值)，优选地5℃-15℃(含端值)。这可通过使用围绕所述反应器100或在所述反应器100中循环的冷却的热控制流体来实现，优选并行的围绕模块120或在模块120中和围绕后续的模块130(如果有的话)或在后续的模块130(如果有的话)中循环。

流速范围可从用于醇反应物的0.25摩尔/分钟(例如在康宁有限公司(CorningIncorporated)的组装自“G1”流动模块的高通量(Advanced-Flow

在反应之后，随后将粗产物溶液在分离器/分离工艺140中分离，以获得有机相，可用水性NaHCO

因为将反应温度限制在小于或等于35℃的温度，且因为反应时间(停留时间)长的(5-40秒，优选地10-20秒)，反应更慢且更易于控制，并防止了热失控。考虑到这么优异的转化率和产率是用更低浓度的H

应注意，没有在流动反应器100中执行的工艺和/或步骤，例如分离工艺/装置140、(任选的)收集工艺/装置150、和在装置110中的酸混合，可优先或适当的是流动型或间歇型装置/工艺。

作为使所述H

需选择酸混合物和醇的流速，使得在反应/反应产物流中H

除了允许使用更低浓度的H

实施例

在或通过以下实施例进一步阐述各个实施方式。在下述实施例中使用的反应器100如图3和4示意性所示。

图3显示了流动反应器100，在本实施方式中，其包括可从康宁有限公司(CorningIncorporated)购买的“G1”尺寸和类型的模块11、12、13和16。如图3所示，将分别为90％H

图4显示了流动反应器100，在本实施方式中，其包括可从康宁有限公司(CorningIncorporated)购买的“G4”尺寸和类型的模块11、12、13a、13b和13c。如图4所示，热交换结构20a-20f层叠于模块11、12、13a、13b和13c之间周围，以向反应提供所需的热控制。如图所示，可用冷却器18来向热交换结构20a-20f提供冷却的热控制流体。将分别为90％H

比较例

根据图3所示，构建和搭好来自康宁有限公司(Corning Incorporated)的G1高通量(Advanced-Flow

实施例1

根据图3所示，构建和搭好来自康宁有限公司(Corning Incorporated)的G1高通量(Advanced-Flow

实施例2

根据图4所示，构建和搭好来自康宁有限公司(Corning Incorporated)的G4高通量(Advanced-Flow

如从上文所述可理解的那样，本发明提供了用于在连续流动反应器中合成硝酸异辛酯的方法，其中使用更低浓度的H