一种发酵虫草菌粉粉体学性质的客观评价方法

技术领域

本发明涉及一种评价方法，具体涉及一种虫草菌粉粉体学性质的客观评价方法。

背景技术

冬虫夏草性味甘、平，载于《本草从新》：“冬虫夏草，冬天为草，至夏则化为草。”为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps sinensis(Ber K.)Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的复合体，具有免疫、抗肿瘤、抗炎、降血糖、抗氧化、抗纤维化等药理作用，广泛分布于我国高海拔青藏高原地区。随着人们生活质量的提高，人们对于冬虫夏草的需求量日益增大，供不应求，价格日益增长的问题不断出现，近年来研究人员通过人工培育虫草真菌菌株，采用发酵的方式生产发酵虫草菌粉代替天然虫草成功的解决了这一难题，但目前市场上的发酵虫草菌粉存在吸湿性强，流动性差、可压性差等粉体学性质问题导致其产品剂型种类较为单一，多为胶囊剂。国内外市场要求和临床医药也对发酵虫草菌粉的剂型种类提出了更高的要求，对于发酵虫草菌粉的剂型成型性而言，其粉体学性质具有关键的指导作用，如何快速高效的检测其粉体学性质是研究重点方向。

现行的发酵虫草菌粉粉体学性质的客观评价多是采用一些传统方法(例如测量粉体流动性的休止角和松密度、振实密度、压缩度等)，传统方法在测量过程中由于时间较长易粉末易吸湿从而导致测量结果不准确，且休止角等一些数据不够精确等，实验结果的误差势必会对发酵虫草菌粉粉体学性质的判断及剂型产品的设计造成影响；发酵虫草菌粉粉末结块、吸湿现象是普遍存在的瓶颈问题。粉末结块可以被看作是粉末颗粒的聚集,将易自由流动的粉末转化为块状物质,当压力很大时块状物质会很容易地破裂，变成不可逆的颗粒。储藏环境和机械条件对发酵虫草菌粉的转化有很大影响。发酵虫草菌粉粉末的结块和吸潮也会导致其功能性和低质量，而对于发酵虫草菌粉粉末的结块性质测定目前尚无标准。

因此建立一种高效率高精度的发酵虫草菌粉粉体学性质测定的方法，对于建立发酵虫草菌粉粉体学性质客观评价体系，以及推进其剂型和指导发酵虫草菌粉储藏及运顺具有重要意义。

发明内容

本发明的技术任务是针对现有虫草菌粉粉体学性质检测的不足，提供一种方便、快捷、准确的虫草菌粉粉体学性质检测方法。采用物性分析仪检测不同批次的虫草菌粉粉体特性，评估样品的整体特性。作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计以及填充运输与仓储条件的评估依据。

本发明的技术解决方案如下：

一种发酵虫草菌粉粉体学性质的客观评价方法，包括以下步骤：

将干燥的虫草菌粉粉末作为待测样品装入质构仪的量筒中，将量筒平放在质构仪的载物台上，使待测样品的重心位于质构仪的搅拌桨的正下方；

使用质构仪对待测样品进行结块强度测试，包括先进行预搅拌；再进行5次的压缩搅拌，以模拟样品结块过程；在第5次压缩结束后，将搅拌桨向上提升运动以剪切打碎结块的粉末；

通过质构仪采集和输出结块强度测试中样品高度的测试值、样品结块厚度的测试值以及搅拌桨的受力变化曲线图；

根据公式计算出样品的高度比、结块厚度比、结块强度和平均结块强度；

样品的高度比＝第1～5次压缩搅拌后样品高度的测试值/第1次压缩搅拌后样品高度测试值；

结块厚度比＝第1～5次压缩搅拌后样品结块厚度的测试值/第1次压缩搅拌后样品厚度测试值；

结块强度＝结块强度测试中搅拌桨的受力变化曲线图中阴影区域面积；

平均结块强度＝结块强度测试中搅拌桨的平均受力大小；

根据平均结块强度评价待测样品的结块强度。

本发明的一种具体实施方式中，还包括使用质构仪对待测样品进行内聚力测试，具体包括以下步骤：

使用质构仪对待测样品进行内聚力测试，具体包括先进行预搅拌；然后用搅拌桨对称重后的待测样品进行1次向下压缩搅拌和1次向上剪切运动；

通过质构仪采集和输出内聚力测试中搅拌桨的受力变化曲线图；

根据公式计算出内聚力指数和附着力指数；

内聚力指数＝内聚力测试中搅拌桨的受力变化曲线图中阴影区域面积为纵坐标搅拌桨的受力大小force(g)×横坐标搅拌桨移动距离distance(mm)；即[force(g)×distance(mm)]；

附着力指数＝-内聚力指数/样品质量，其中，样品质量的单位为克。

根据附着力指数评价待测样品的内聚力。

本发明的一种具体实施方式中，还包括使用质构仪对待测样品进行粉体流动稳定性测试，具体包括以下步骤：

使用质构仪对待测样品进行粉体流动稳定性测试，具体包括先进行预搅拌；随后搅拌桨以10mm/s、20mm/s、50mm/s、100mm/s、10mm/s速度依次对待测样品各进行2次压缩搅拌；

通过质构仪采集和输出粉体流动稳定性测试中搅拌桨所做的功以及搅拌桨的受力变化曲线图；

根据公式计算出压缩系数、内聚系数及流动稳定性；

压缩系数＝各搅拌速度下搅拌桨向下搅拌的平均做功；

内聚系数＝各搅拌速度下搅拌桨向上搅拌的平均做功；

流动稳定性比值＝搅拌桨以10mm/s速度时，最后与开始2次循环的平均压缩系数比值；

根据压缩系数及流动稳定性评价待测样品的粉体流动稳定性。

本发明的一种具体实施方式中，平均结块强度与结块性之间的关系为：

平均结块强度<400g，不易结块；

平均结块强度为400-500g，结块性一般；

平均结块强度>500g，易结块。

本发明的一种具体实施方式中，附着力指数与流动性之间的关系为：

附着力指数<11g·mm/克，流动性很好；

附着力指数为11-14g·mm/克，流动性较好；

附着力指数为14-16g·mm/克，流动性一般；

附着力指数为16-19g·mm/克，流动性较差；

附着力指数为>19g·mm/克，流动性很较差。

本发明的一种具体实施方式中，压缩系数、流动稳定性比值与样品稳定性之间的关系为：

流动稳定性比值等于1，表示样品的稳定非常好，在测试过程中没有发生改变；

流动稳定性比值大于或小于1，都表示样品在测试中稳定性出现了变动。

流动稳定性比值接近于1，但是压缩系数随着搅拌速度增加而增加，表明样品的流动稳定性较差；

流动稳定性比值接近于1，但是压缩系数随着搅拌速度增加而减小，表明样品的流动稳定性较好。

本发明的一种具体实施方式中，预搅拌的次数为两次。

本发明的一种具体实施方式中，还包括测试前先对质构仪进行力量校准和高度校准。

本发明的一种具体实施方式中，质构仪所用量筒直径规格为25-30mm。

本发明的一种具体实施方式中，发酵虫草菌粉样品装至刻度线30-40ml处。

本发明的一种具体实施方式中，质构仪所用搅拌桨直径规格为21-24mm。

本发明的一种具体实施方式中，质构仪搅拌桨搅拌深度为6-8cm。

本发明至少具有以下有益效果之一：

本发明的测定虫草菌粉粉体学性质与传统的测定方法如测量粉体流动性的休止角和松密度、振实密度、压缩度等相比，本发明中的方法操作更加便捷，比传统方法更加省时省力，同时本发明采用质构仪进行测定，相比传统的方法，测定结果更加准确可靠；并且测量时间短，减少了由于虫草菌粉吸湿导致的测量结果不准确的问题。

附图说明

图1为结块强度测试中搅拌桨的受力变化曲线图；

图2为内聚力测试中搅拌桨的受力变化曲线图；

图3为粉体流动稳定性测试中搅拌桨的受力变化曲线图。

具体实施方式

一种发酵虫草菌粉粉体学性质的客观评价方法，具体包括以下步骤：

步骤一、将干燥的虫草菌粉粉末作为待测样品装入量筒中，将量筒平放在质构仪的载物台上，使待测样品的重心位于质构仪的搅拌桨的正下方；在测试前先对质构仪进行力量校准和高度校准；其中，质构仪所用量筒直径规格为25-30mm，发酵虫草菌粉样品装至刻度线30-40ml处，质构仪所用搅拌桨直径规格为21-24mm。

步骤二、

(1)结块强度测试：使用质构仪对待测样品进行结块强度测试，包括先进行2次预搅拌，以排除样品不均一的干扰；再进行5次压缩搅拌，以模拟样品结块过程；在第5次压缩结束后，将搅拌桨向上提升运动以剪切打碎结块的粉末；

(2)内聚力测试：使用质构仪对待测样品进行内聚力测试，具体包括先进行2次预搅拌；然后用搅拌桨对称重后的待测样品进行1次向下压缩搅拌和1次向上剪切运动；

(3)粉体流动稳定性测试：使用质构仪对待测样品进行粉体流动稳定性测试，具体包括先进行2次预搅拌；随后搅拌桨以10mm/s、20mm/s、50mm/s、100mm/s、10mm/s速度依次对待测样品各进行2次压缩搅拌；

其中，质构仪搅拌桨搅拌深度为6-8cm。

步骤三、

(1)结块强度测试：通过质构仪和分析软件Exponent采集、输出结块强度测试中样品高度的测试值、样品结块厚度的测试值以及搅拌桨的受力变化曲线图，搅拌桨的受力变化曲线图如图1所示，其中，横坐标表示搅拌桨移动的距离distance(mm)，纵坐标表示搅拌桨的受力大小force(g)，即定义搅拌桨的受力大小force，用重力加速度g表征。

(2)内聚力测试：通过质构仪和分析软件Exponent采集、输出内聚力测试中搅拌桨所做的功以及搅拌桨的受力变化曲线图，搅拌桨的受力变化曲线图如图2所示，其中，横坐标表示搅拌桨移动的距离distance(mm)，纵坐标表示搅拌桨的受力大小force(g)，即定义搅拌桨的受力大小force，用重力加速度g表征；

(3)粉体流动稳定性测试：通过质构仪和分析软件Exponent采集、输出粉体流动稳定性测试中搅拌桨所做的功以及搅拌桨的受力变化曲线图，搅拌桨的受力变化曲线图如图3所示，其中，横坐标表示搅拌桨移动的时间time(sec)，纵坐标表示搅拌桨的受力大小force(g)，即定义搅拌桨的受力大小force，用重力加速度g表征；

步骤四、

(1)结块强度测试：

结块强度测试用于评估当样品受到压力(例如储藏)的情况下，结块强度为看作是粉末颗粒的聚集，将易自由流动的粉末转化为块状物质的强度弱程度

根据公式计算出样品的高度比、结块厚度比、结块强度和平均结块强度；

样品的高度比＝第1～5次压缩搅拌后样品高度的测试值/第1次压缩搅拌后样品高度测试值；

结块厚度比＝第1～5次压缩搅拌后样品结块厚度的测试值/第1次压缩搅拌后样品厚度测试值；

结块强度＝结块强度测试中搅拌桨的受力变化曲线图中阴影区域面积为纵坐标搅拌桨的受力大小force(g)×横坐标搅拌桨移动距离distance(mm)；即[force(g)×distance(mm)]；

平均结块强度＝结块强度测试中搅拌桨的平均受力大小force(g)，其中搅拌桨的受力大小force，用重力加速度g表征；

表1平均结块强度与结块性相关表

(2)内聚力测试：

根据公式计算出内聚力指数和附着力指数；

内聚力指数＝内聚力测试中搅拌桨的受力变化曲线图中阴影区域面积，即等于纵坐标搅拌桨的受力大小force(g)×横坐标搅拌桨移动距离distance(mm)；

附着力指数＝-内聚力指数/样品质量，样品质量单位为克。

表2附着力指数与流动性相关表

(3)粉体流动稳定性测试：

根据公式计算出压缩系数、内聚系数及流动稳定性；

压缩系数＝粉体流动稳定性测试中各搅拌速度下搅拌桨向下搅拌的平均做功，即纵坐标搅拌桨的受力大小force(g)×横坐标搅拌桨移动距离distance(mm)]；

内聚系数＝粉体流动稳定性测试中各搅拌速度下搅拌桨向上搅拌的平均做功，即纵坐标搅拌桨的受力大小force(g)×横坐标搅拌桨移动距离distance(mm)]；

流动稳定性比值＝搅拌桨以10mm/s速度时，最后与开始2次循环的平均压缩系数比值；

其中，流动稳定性比值等于1表示样品的稳定非常好，在测试过程中没有发生改变。如果比值大于或小于1，都表示样品在测试中稳定性出现了变动；如果比值接近于1，但是压缩系数随着搅拌速度增加而增加，表明粉末的流动稳定性不是很好，可能会导致生产过程中装样填充不足；如果比值接近于1，但是压缩系数随着搅拌速度增加而减小，表明粉末的流动稳定性比较好，可能会导致生产过程中装样填充过量。

下面结合实施例对本发明所述方法做进一步说明，所举具体实施例仅用以解释本发明。本领域技术人员可以在不偏离本发明精神和原理的情况下，对本发明所述方法做出相应修改以适用具体用途和条件。除特殊注明外，下面具体实施方式采用的均为本领域现有技术。

实施例1

步骤一、测定前先对仪器进行力量校准和高度校准，设定为自动；用小勺取虫草菌粉样品(由江西济民可信金水宝有限公司提供，板框过滤)至配套量筒刻度线30-40ml处，并称量虫草菌粉质量为18.285g，整个取样过程迅速，避免吸潮。

步骤二至步骤四按照上述方法进行测定，重复测定三次，得到三组数据，计算结果如表1～3所示：

表1板框过滤发酵虫草菌粉结块强度测试

由表1可以看出，平均结块强度大小在400到500之间，结块性一般，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的结块强度进行测定和客观评价，测量的方法准确、方便，可作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计等条件的评估依据。

表2板框过滤发酵虫草菌粉内聚力测试

由表2可以看出，附着力指数大于19，粉末流动性较差，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的流动性进行测定和客观评价，测量的方法准确、方便，可作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计等条件的评估依据。

表3板框过滤发酵虫草菌粉流动稳定性测试

由表3可以看出，流动稳定性比值接近于1，但是压缩系数随着搅拌速度增加而减小，表明粉末的流动稳定性比较好，可能会导致生产过程中装样填充过量，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的流动性进行测定和客观评价，测量的方法准确、方便，可作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计以及填充运输与仓储条件的评估依据。

实施例2

步骤一、测定前先对仪器进行力量校准和高度校准，设定为自动。用小勺取虫草菌粉样品(由江西济民可信金水宝有限公司提供，膜过滤)至配套量筒刻度线30-40ml处，并称量虫草菌粉质量为17.716g，整个取样过程迅速，避免吸潮。

步骤二至步骤四按照上述方法进行测定，重复测定三次，得到三组数据，计算结果如表4～6所示：

表4陶瓷膜过滤发酵虫草菌粉结块强度测试

由表4可以看出，平均结块强度大小在400到500之间，结块性一般，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的结块强度进行测定和客观评价，测量的方法准确、方便，可作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计等条件的评估依据。

表5陶瓷膜过滤发酵虫草菌粉内聚力测试

由表5可以看出，附着力指数大于19，粉末流动性较差，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的流动性进行测定和客观评价，测量的方法准确、方便，可作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计等条件的评估依据。

表6陶瓷膜过滤发酵虫草菌粉流动稳定性测试

由表6可以看出，流动稳定性比值接近于1，但是压缩系数随着搅拌速度增加而减小，表明粉末的流动稳定性比较好，可能会导致生产过程中装样填充过量，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的流动性进行测定和客观评价，测量的方法准确、方便，可作为原料、添加配方的调整，工艺制程的设计以及填充运输与仓储条件的评估依据。

对比两种不同工艺样品，板框过滤结块强度、内聚力、流动稳定性均高于膜过滤表明板框过滤流动性较膜过滤差，两种工艺压缩系数随着搅拌速度增加而减小，表明两种粉末的流动性稳定性比较好，可能会导致生产过程中装样填充过量。

虽然本实施例选用板框过滤和陶瓷膜过滤两种，但其他种类及批次的发酵虫草菌粉测定均具同样效果，因此本发明所述的方法对发酵虫草菌粉粉体学性质的测定，能够准确的测定不同种类批次的发酵虫草菌粉粉体学性质，达到对发酵虫草菌粉粉体学性质客观评价的目的。

综上，根据实施例1和实施例2的测定结果可以看出，本发明的方法能够对发酵虫草菌粉的结块强度、内聚力和流动稳定性等粉体学性质进行测定，且能够进行客观评价，相比传统的测试方法在测量过程中由于时间较长易粉末易吸湿从而导致测量结果不准确，本发明的方法更加准确，从而能够推进其剂型和指导发酵虫草菌粉储藏及运输具有重要意义。

以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。