治疗肿瘤的中药及其制备方法
文献发布时间:2023-06-19 12:11:54
技术领域
本发明涉及中药技术领域,具体涉及一种治疗肿瘤的中药及其制备方法。
背景技术
肿瘤是目前严重威胁人们生命安全的重大疾病之一。国内外每年都有大量的病人因患肿瘤而死亡。在我国,当前的肿瘤治疗有两种模式分别是西医治疗与中医治疗。西医治疗目前包括手术治疗、放疗和化疗。这三种方法不同程度地能够延长了肿瘤病人的生存时间,但是会增加病人的痛苦,并且不能彻底治愈肿瘤。中医药治疗肿瘤虽已取得了一些方法与经验,但目前仍然没有真正能值得普遍推广与使用的经验与成果。现有的抗肿瘤中药一般都是将各种药材一起熬制成液体,对于有效药性物质的提取率较低,容易混进杂质,造成中药的质量不稳定,且保质期较短,长时间存放会出现沉淀凝絮等现象,影响药效。现有技术中的澄清手段仍然存在澄清能力不足或者是除杂的同时也把有益活性物质带走了的问题。针对该现象,本发明对生产工艺进行了改进,期待能够提高抗肿瘤中药在生产过程中的澄清度和稳定性,同时提高药物质量和药效,延长患者寿命并改善患者生存状况。此外,本发明所采用的中药配方,具有能够遏制肿瘤细胞的增殖和扩散,可以减轻放放疗和化疗的毒副反应,扶正固本,适应于对于各类恶性肿瘤的治疗,能够改善肿瘤患者的临床症状,能够有效延长患者的寿命,同时提高患者的生存质量,具有良好的临床疗效。
专利CN104547896B提供了一种抗肿瘤中药及其制备方法,在技术方案中使用了青皮、昆布、佛手、香附、郁金、牡蛎、海蛤、牛膝、鳌甲、白花蛇舌草、桑叶、三叶青、三七粉、紫草,但其疗效不佳。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足,本发明提供了一种治疗肿瘤的中药及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将蟾蜍,连翘,蜈蚣,甘草,辣木籽,虎杖,鳖甲,牡蛎,淡竹叶,红豆衫,羊须草,薄荷素油,半枝莲,毛柴胡,冬虫夏草,西洋参,贯众,青皮,板蓝根,大风子,温郁金,蜥蜴,水蛭,土鳖虫,鹅血,芦根,全蝎,猪血,牛黄,齿瓣延胡索混合并冷冻,然后粉碎过筛,随后继续冷冻,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂混合并搅拌,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸中的至少一种;
Q3将所述药浆和改性膨润土混合并搅拌,同时采用超声波处理,然后静置,随后离心处理并取上层清液;
Q4将所述上层清液浓缩后得到浓缩液,将所述浓缩液和水混合并均质处理,所述治疗肿瘤的中药。
优选的,一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将18-22重量份蟾蜍,6-9重量份连翘,7-11重量份蜈蚣,13-17重量份甘草,19-22重量份辣木籽,12-16重量份虎杖,10-13重量份鳖甲,13-17重量份牡蛎,8-13重量份淡竹叶,17-20重量份红豆衫,10-14重量份羊须草,8-11重量份薄荷素油,12-15重量份半枝莲,15-18重量份毛柴胡,22-24重量份冬虫夏草,24-29重量份西洋参,25-30重量份贯众,31-37重量份青皮,8-12重量份板蓝根,4-7重量份大风子,6-9重量份温郁金,19-23重量份蜥蜴,11-14重量份水蛭,18-22重量份土鳖虫,3-7重量份鹅血,4-8重量份芦根,7-11重量份全蝎,11-14重量份猪血,16-21重量份牛黄,16-19重量份齿瓣延胡索混合并在(-60)-(-50)℃、气压为83-87kPa的条件下冷冻2-4h,然后粉碎过10-20目筛,随后继续在(-60)-(-50)℃、气压为83-87kPa的条件下冷冻0.5-2h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比(0.8-1.8):(6.5-8.2):(0.01-0.05)混合并在48-53℃、气压为140-160kPa的条件下以80-120rpm的转速搅拌6-8h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比(6.8-8.1):(4.8-6.1):(1.8-2.9):(0.7-1.6)的混合物;所述超声波处理的功率为300-340W、频率为30-35kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.25-0.65T,频率为20-30Hz;
Q3在38-42℃将所述药浆和改性膨润土按质量比(11.8-15.2):(0.28-0.43)混合并以800-900rpm的转速搅拌1.5-3h,同时采用功率为320-360W、频率为35-40kHz的超声波处理,然后在16-21℃静置18-25h,随后以13000-14000rpm的转速离心处理3-5min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在52-58℃、气压为75-85kPa的条件下浓缩1-2h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按(0.5-2):(4-6)混合并在10-15℃以13000-14000rpm的转速均质处理1-3min,所述治疗肿瘤的中药。
最优选的,一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1将氧化硅凝胶浸泡盐液中,同时采用超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾中的至少一种,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水混合并搅拌,然后用交变磁场处理,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素中的至少一种;所述多孔矿物为海泡石、累托石中的至少一种;
W3将所述浆料干燥,粉碎后过筛,得到所述改性膨润土。
优选的,所述改性膨润土的制备方法为:
W1在62-67℃将8-12重量份氧化硅凝胶浸泡在30-40重量份浓度为25-30wt.%盐液中3-5h,同时采用功率为260-300W,频率为30-35kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比(1.8-2.9):(1.5-2.3):(0.7-1.7)的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比(40-48):(18-28):(260-295):(55-60):(600-650)混合并在28-35℃以120-180rpm的转速搅拌0.5-2h,然后用交变磁场处理20-40min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比(2.8-4.8):(1.2-2.5)的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比(1-4):(1-4)的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.5-0.9T,频率为42-47Hz;
W3在73-76℃、气压为85-90kPa的条件下将所述浆料干燥4-6h,粉碎后过700-800目筛,得到所述改性膨润土。
最优选的,所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
蟾蜍中含有胆甾醇(cholesterol)、南美蟾毒精(marinobufagin),日本蟾毒它灵(gamabufotalin)、远华蟾毒精(telocinobufagin),沙蟾毒精(arenobufagin)、壬酸(nonanoicacid)、癸酸(decanoicacid)等活性成分,连翘中含有油酸和亚油酸等,蜈蚣中含有组胺样物质及溶血性蛋白质、脂肪油、胆甾醇、蚁酸、δ-羟基赖氨酸等活性成分,甘草中含有甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、新甘草甙、新异甘草甙、甘草素、异甘草素、甘草西定、甘草醇、异甘草醇、7-甲基香豆精、伞形花内酯等,辣木籽含有三萜类化合物、多糖类、核苷类、甾醇类、生物碱类、呋喃衍生物等,虎杖中含有大黄素、大黄酚、大黄素6-甲醚、大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷、大黄素3-D-葡萄糖苷等,鳖甲中含有角蛋白和有机锌硒,牡蛎中含有牛磺酸、精氨酸等,淡竹叶中含有酚酸类、蒽醌类、萜类内酯、氨基酸等,红豆衫中含有紫杉碱二萜化合物,紫杉宁、紫杉宁A、紫杉宁H、紫杉宁K、紫杉宁L、紫杉碱、金松黄酮、坡那留酮A、蜕皮留酮、金松双黄酮、挥发油、紫杉素、多糖,羊须草等,薄荷素油可以减轻不适及疼痛、舒肝理气、利胆,半枝莲中含有红花素(carthamidin)、异红花素(iso-carthamidin)、高山黄芩素(scutellarein)、高山黄钤甙(scutel-larin)、β-谷甾醇(β-sitosterol)、汉黄芩素(wogo-nin)、半枝莲素(scutervulin),半枝莲种素(rivularin)、柚皮素(naringenin)、芹菜素(apigenin)、粗毛豚草素(hispedulin)、圣草素(eriodictyol)、木犀草素(suteolin)、三羟基-8-甲氧基黄烷酮(trihydroxy-8-methoxyflavanone)、4-羟基汉黄芩素(4-hydroxywogonin)等活性成分,毛柴胡中含有毛柴胡多糖,冬虫夏草中含有冬虫夏草素、虫草酸、腺苷和多糖等活性成分,西洋参中含有西洋参皂苷等,贯众中含有黄绵马酸(flavaspidicacid)、异槲皮素、紫石英苷、冷蕨苷(cyrtopterin)、贯众苷(cyrtomin)等活性成分,青皮中含有左旋辛弗林乙酸盐(synephrine acetate)、天冬氨酸(asparticacid)、谷氨酸(glutamic acid)、脯氨酸(proline)等有益成分,板蓝根中含有吲哚类生物碱等,大风子中含有萜类、苯丙素类、黄酮类、生物碱类等,温郁金中含有挥发油和姜黄素等,蜥蜴中含有多肽等,水蛭中含有水蛭素、肝素、组织胺、吻蛭素等,土鳖虫中含有二氯苯和二甲基二硫醚等,鹅血中含有蛋白肽等,芦根中含有2,5-二甲氧基-对-苯醌、对-羟基苯甲醛、丁香醛、松柏醛、香草酸、阿魏酸等,全蝎中含有蝎毒素(buthotoxin)、三甲胺、牛磺酸等,猪血中含有维生素B2、维生素C、蛋白质、铁、磷、钙、尼克酸等,牛黄中含有胆甾醇、麦角甾醇、卵磷脂、脂肪酸、维生素D、水溶性肽类等,齿瓣延胡索中含有小檗碱(berberine)、左旋紫堇碱(corydaline)、原阿片碱(protopine)、α-别隐品碱(α-al-locryptopine)、四氢黄连碱(tetrahydrocoptisine)、左旋四氢小檗碱(canadine)、左旋紫堇定(corydine)、左旋海罂粟碱(glaucine)、黄连碱、掌叶防己碱(palmatine)、消旋四氢掌叶防己碱等生物碱,各药材相须相使,阴阳调和,直达病灶,扶正祛邪。
现有技术中,溶液形态的中药制剂存在着储藏稳定性较差的问题:由于工艺问题,导致溶液中絮状物较多,在长期存放过程中药材中的各种有效活性物质,如各种多糖、总黄酮等,会与絮状物发生络合而沉淀结渣,极大降低了药物的药效,而市面上的用于溶液形态中药的澄清剂普遍存在着澄清力度不足或者是在澄清过程中同时也带走了有效药物活性成分等问题,因此本发明旨在提供一种能够有效澄清溶液形态中药,同时不减少有效药物活性的澄清剂及其制备方法。由本发明特定方法制备的改性膨润土,其表面疏松多孔,并含有丰富油相硅基结构和微观层面的支链烷烃;并且,在加入所述多孔矿物后,由于海泡石和累托石的组成元素及所占比例和它们的宏观疏松结构而增强了所述改性膨润土对于药浆中由于药材残留而引入的重金属等杂质,除杂的同时极大程度地保留了有效药物成分的含量及其活性,由此增强了所述治疗肿瘤的中药的药效。在所述改性膨润土的制备中采用交变磁场可以通过电子吸引力来影响膨润土和所述多孔矿物的表面电荷及其极性,增强改性膨润土和硅凝胶的结合强度,从而增强改性膨润土对于所述药浆的除杂力,同时保留有益成分;在所述中药的制备中采用交变磁场可以改变乙醇中羟基和烷烃链之间的分子键角的大小,由此增强乙醇对于各药材中有效成分的萃取能力。
本发明的有益效果:提供了一种治疗肿瘤的中药及其制备方法,由本发明特定方法所得到的治疗肿瘤的中药组分阴阳调和、协同增效,能够遏制肿瘤细胞的增殖和扩散,可以减轻放放疗和化疗的毒副反应,扶正祛邪,适应于对于各类恶性肿瘤的治疗,能够改善肿瘤患者的临床症状,能够有效延长患者的寿命,同时提高患者的生存质量,具有良好的临床疗效。由本发明特定方法所得改性膨润土可以有效吸附药浆体系中的固体颗粒和浑浊胶体,在提高对于药材本身残留的重金属、毒性物的吸附能力的同时,更大程度地保留各药材有效成分及其活性和纯净度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍:
蟾蜍:Bufo bufo gargarizans Cantor,购于吉林市昌邑区永发蟾蜍养殖专业合作社,品种:中华大蟾蜍长白山亚种,作用:破症结,行水湿,化毒,杀虫,定痛,治疔疮,发背,阴疽瘰疬,恶疮,症瘕癖积,臌胀,水肿。
连翘:Forsythia suspensa,购于绛县虹森芫苗木种植专业合作社。作用:清热,解毒,散结,消肿。治温热,丹毒,斑疹,痈疡肿毒,瘰疬。
蜈蚣:Scolopendra subspinipes multilans L.Koch.,购于亳州市陈春梅药业有限责任公司。作用:息风镇痉、攻毒散结、通络止痛。
甘草:Glycyrrhiza glabra L.,购于亳州市亿弘堂药业有限公司。作用:补脾益气、润肺止咳、清热解毒、缓急止痛、缓和药性、调节身体免疫力、抗衰老、抗炎、抗病原微生物、镇静、解热、抗肿瘤、改善心血管功能、止咳、祛痰。
辣木籽:MoringaoleiferaLam.,购于丰氏药业(杭州)有限公司。作用:增强体力、治疗贫血、抑制病菌、驱除寄生虫。
虎杖:Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.,购于亳州市恒义中药科技有限公司。作用:利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰。
鳖甲:Trionyx sinensis Wiegmann,购于亳州市亿弘堂药业有限公司。作用:滋阴潜阳、退热除蒸、软坚散结,用于阴虚发热、骨蒸劳热、阴虚阳亢、头晕目眩、虚风内动、癥瘕、久疟疟母。
牡蛎:Ostrea gigas thunberg,购于汕头市澄海区霖荫水产有限公司。作用:治虚弱、解丹毒、降血压、滋阴壮阳。
淡竹叶:Lophatherum gracile Brongn.,购于亳州市谯城区祥刚中药材种植专业合作社。作用:胸中疾热、咳逆上气、吐血、热毒风、止消渴、压丹石毒、消痰、治热狂烦闷、痛头风、止惊悸、瘟疫迷闷、杀小虫、除热缓脾。
红豆衫:Taxus wallichiana var.chinensis(Pilg.)Florin,购于沭阳仟花轩商贸有限公司。作用:利尿消肿、温肾通经。
羊须草:Hedyotis diffusa Willd,购于云县信合农业发展有限公司。作用:清热解毒、消痛散结、利尿除湿,治疗各种类型炎症。
薄荷素油,CAS:8006-90-4,购于百灵威科技有限公司,货号:W284823。作用:舒肝理气、利胆。
半枝莲:Scutellaria barbataD.Don,购于亳州仁益中药材销售有限公司。作用:清热,解毒,散瘀,止血,定痛,治吐血、衄血、血淋、赤痢、黄疸、咽喉疼痛、肺痈、疔疮、瘰疬、疮毒、癌肿。
毛柴胡:Picris hieracioides L.,购于亳州市弘宝堂商贸有限公司。作用:和解表里,疏肝解郁,升阳举陷,退热截疟,
冬虫夏草:Cordyceps sinensis(BerK.)Sacc.,购于济南亦凡商贸有限公司。作用:补肾益肺,止血化痰。
西洋参:Panax quiquefolium L.,购于敦化市大蒲柴鹏程中药材种植专业合作社。作用:滋阴补气、生津止渴、除烦躁、清虚火、扶正气、抗疲劳。
贯众:Dryopteris crassirhizoma Nakai,购于亳州市亿弘堂药业有限公司。作用:杀虫、清热、解毒、凉血止血。
青皮:Citrus reticulata Blanco,购于亳州仁益中药材销售有限公司。作用:疏肝破气、散结消痰,治胸胁胃脘疼痛、疝气、食积、乳肿、乳核、久疟癖块。
板蓝根:IsatisindigoticaFort.,购于平邑县天洋药业有限公司。作用:用于治疗外感发热,温病初起,咽喉肿痛,温毒发斑,痄腮,丹毒,痈肿疮毒。
大风子:Hydnocarpus anthelmintica Pierre,购于亳州市陈春梅药业有限责任公司。作用:祛风燥湿、攻毒杀虫。
温郁金:Curcuma rcenyujin Y,H.Chenet C.Ling,购于亳州市安博药业有限公司。作用:活血止痛,行气解郁,清心凉血,利胆退黄。
蜥蜴:蜥蝎科动物丽斑麻蜥的全体,购于亳州市谯城区陈峰中药材种植专业合作社。作用:消瘿散瘰,治淋巴结结核。
水蛭:Whitm.ania Pigra Whitman,购于亳州陈一商贸有限公司。作用:具有破血通经,逐瘀消症的功效,用于血瘀经闭,瘾瘕痞块,中风偏瘫,跌扑损伤。
土鳖虫:Eupolyph,aga sin,ensis Walker,购于亳州仁益中药材销售有限公司。作用:具有破血逐瘀,续筋接骨之功效,用于跌打损伤,筋伤骨折,血瘀经闭,产后瘀阻腹痛,瘾瘕痞块。
鹅血:Anser cygnoides orientalis(L.),购于河北全乐食品有限公司。作用:解毒,散血,消坚。
芦根:Rhizoma Phragmitis,购于亳州市恒义中药科技有限公司。作用:清热泻火,生津止渴,除烦,止呕,利尿,用于热病烦渴,肺热燥咳,内热消渴,疮疡肿毒。
全蝎:Buthus martensii Karsch,购于亳州市亿弘堂药业有限公司。作用:息风镇痉,通络止痛,攻毒散结。
猪血:Sus scrofu domestica Brisson,购于河南省昌威食品有限公司。作用:具有补血养心,熄风镇惊,下气,止血之功效,用于头风眩晕,癫痫惊风,中满腹胀,奔豚气逆,林漏下血。
牛黄:Bos taurus domesticus Gmelin,购于亳州市谯城区陈峰中药材种植专业合作社。作用:清心,化痰,利胆,镇惊,治热病神昏。
齿瓣延胡索:Corydalis turtschaninovii Bess.(C.remota Fisch.ex Maxim.),购于亳州市亿弘堂药业有限公司。作用:活血散瘀,理气止痛。
无水乙醇,CAS:64-17-5,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0692035010,规格:AR,分子量:46.07。
富马酸,CAS:110-17-8,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0680640335,规格:AR,分子量:116.07。作用:促进所用药材中的有效活性成分在乙醇提取环境中的渗出率。
柠檬酸,CAS:5949-29-1,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C1033910000,规格:AR,分子量:210.14。作用:促进所用药材中的有效活性成分在乙醇提取环境中的渗出率。
酒石酸,CAS:87-69-4,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0681014023,规格:AR,分子量:150.09。作用:促进所用药材中的有效活性成分在乙醇提取环境中的渗出率。
冰醋酸,CAS:64-19-7,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0680675075,规格:AR,分子量:60.05。作用:促进所用药材中的有效活性成分在乙醇提取环境中的渗出率。
氧化硅凝胶,CAS:112926-00-8,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:E14462-500g,规格:AR,粒径:400目,分子量:60。
磷酸钾,CAS:7778-53-2,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0110724043,规格:AR,分子量:212.26。
磷酸氢二钾,CAS:7778-77-0,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0113510223,规格:AR,分子量:136.09。
碳酸氢钾,CAS:298-14-6,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:C0111540223,规格:AR,分子量:100.12。
膨润土,CAS:1302-78-9,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:B14270-500g,规格:AR,粒径:600目。
羧甲基纤维素,CAS:9000-11-7,购于百灵威科技有限公司,货号:Y0001214。
羟丙基纤维素,CAS:9004-64-2,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:A64482-2.5kg,规格:M.W.100,000,分子量:59.09。
海泡石,CAS:63800-37-3,购于石家庄沣铭矿产品有限公司,纯度:99.9%,粒径:800目。
累托石,购于石家庄沣铭矿产品有限公司,纯度:99.9%,粒径:800目。
实施例1
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
实施例2
与实施例1基本相同,区别仅在于:采用海泡石作为所述多孔矿物。
实施例3
与实施例1基本相同,区别仅在于:采用累托石作为所述多孔矿物。
对比例1
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、水按质量比42:27:282:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
对比例2
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
对比例3
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
对比例4
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1将氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W2在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
对比例5
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
对比例6
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇按质量比1.3:7.7混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
对比例7
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
对比例8
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,19重量份红豆衫,13重量份羊须草,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
对比例9
一种治疗肿瘤的中药,其制备方法如下:
Q1将20重量份蟾蜍,8重量份连翘,9重量份蜈蚣,15重量份甘草,21重量份辣木籽,13重量份虎杖,12重量份鳖甲,15重量份牡蛎,11重量份淡竹叶,10重量份薄荷素油,14重量份半枝莲,17重量份毛柴胡,23重量份冬虫夏草,27重量份西洋参,29重量份贯众,33重量份青皮,11重量份板蓝根,5重量份大风子,8重量份温郁金,21重量份蜥蜴,13重量份水蛭,20重量份土鳖虫,5重量份鹅血,6重量份芦根,9重量份全蝎,12重量份猪血,20重量份牛黄,18重量份齿瓣延胡索混合并在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻3h,然后粉碎过20目筛,随后继续在-52℃、气压为85kPa的条件下冷冻1h,得到药粉;
Q2将所述药粉、无水乙醇、酸化剂按质量比1.3:7.7:0.04混合并在50℃、气压为150kPa的条件下以100rpm的转速搅拌7h,同时采用超声波处理和交变磁场处理,得到药浆;所述酸化剂为富马酸、柠檬酸、酒石酸、冰醋酸按质量比7.3:5.6:2.3:1.5的混合物;所述超声波处理的功率为320W、频率为33kHz;所述交变磁场的磁场强度为0.55T,频率为25Hz;
Q3在40℃将所述药浆和改性膨润土按质量比12.5:0.35混合并以820rpm的转速搅拌2.5h,同时采用功率为340W、频率为37kHz的超声波处理,然后在20℃静置20h,随后以14000rpm的转速离心处理4min并取上层清液;
Q4将所述上层清液在55℃、气压为80kPa的条件下浓缩1.5h后得到浓缩液,将所述浓缩液和水按1:5混合并在12℃以14000rpm的转速均质处理2min,所述治疗肿瘤的中药。
所述改性膨润土的制备方法为:
W1在65℃将10重量份氧化硅凝胶浸泡在35重量份浓度为28wt.%盐液中4h,同时采用功率为280W,频率为32kHz的超声波处理,离心,取沉淀干燥,得到预处理氧化硅凝胶;所述盐液的溶质为磷酸钾、磷酸氢二钾、碳酸氢钾按质量比2.5:1.8:1.3的混合物,所述盐液的溶剂为水;
W2将预处理氧化硅凝胶、混合纤维素、膨润土、多孔矿物、水按质量比42:27:282:58:630混合并在30℃以150rpm的转速搅拌1h,然后用交变磁场处理30min,得到浆料;所述混合纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素按质量比3.5:2.1的混合物;所述多孔矿物为海泡石、累托石按质量比2.3:1.7的混合物;所述交变磁场的磁场强度为0.85T,频率为45Hz;
W3在75℃、气压为88kPa的条件下将所述浆料干燥5h,粉碎后过800目筛,得到所述改性膨润土。
测试例1
澄清度测试:在25℃采用由青岛聚创环保集团有限公司生产的、型号为723N/S可见分光扫描型光度计直接测试本发明实施例1-3和对比例1-5所得治疗肿瘤的中药的澄清度,在相同试验条件下分别测试三次,将所得数据取平均值作为测试结果。采用标准比色皿;所述光度计所用波长为560nm,光谱带宽为2nm,波长重复性为0.2nm,光度准确性为0.3%T,光度重复性为0.2%T,灯源为钨灯。吸光值越小则澄清度越高。测试结果如表1。
表1由本发明各例所得中药的澄清度
实施例1的吸光值明显小于其他各例,说明实施例1所得中药的澄清度最高,也就是说,由本发明特定方法所制得的改性膨润土对于由本发明特定药物配方制得的溶液形态中药具有良好的澄清作用,澄清度的增大有利于增强药物在运输、存放时的稳定性,以此保证药物在使用时能够最大限度地发挥其应尽效用。由本发明特定方法制备的改性膨润土,其表面疏松多孔,并含有丰富油相硅基结构和微观层面的支链烷烃;并且,在加入所述多孔矿物后,由于海泡石和累托石的组成元素及所占比例和它们的宏观疏松结构而增强了所述改性膨润土对于药浆中由于药材残留而引入的重金属等杂质,除杂的同时极大程度地保留了有效药物成分的含量及其活性,由此增强了所述治疗肿瘤的中药的药效。在所述改性膨润土的制备中采用交变磁场可以通过电子吸引力来影响膨润土和所述多孔矿物的表面电荷及其极性,增强改性膨润土和硅凝胶的结合强度,从而增强改性膨润土对于所述药浆的除杂力,同时保留有益成分;在所述中药的制备中采用交变磁场可以改变乙醇中羟基和烷烃链之间的分子键角的大小,增强了乙醇中羟基的极性,由此增强乙醇对于各药材中有效成分的萃取能力。
测试例2
储藏稳定性测试:将由本发明实施例1-3和对比例1-5所得治疗肿瘤的中药置于50℃环境中保温并静置200h,然后在25℃采用由青岛聚创环保集团有限公司生产的、型号为723N/S可见分光扫描型光度计直接测试本发明实施例1-3和对比例1-5所得治疗肿瘤的中药的澄清度,在相同试验条件下分别测试三次,将所得数据取平均值作为测试结果。采用标准比色皿;所述光度计所用波长为560nm,光谱带宽为2nm,波长重复性为0.2nm,光度准确性为0.3%T,光度重复性为0.2%T,灯源为钨灯。吸光值越小则澄清度越高。吸光值变化率=(保温静置后的吸光值-保温静置前的吸光值)/保温静置前的吸光值×100%。测试结果如表2。
表2由本发明各例所得中药的储藏稳定性
实施例1的吸光值显然小于其他各例,并且测试例2中各例的吸光值与测试例1中各例的吸光值相比变化差距不大,即实施例1的吸光值变化率明显小于其他各例,也就是说,由本发明特定方法所制得的改性膨润土对于由本发明特定药材配方制得的中药不仅具有良好的澄清作用,也确实提高了对于所述中药的储藏稳定性,这有利于药效的有效发挥。
测试例3
对于小鼠移植性肿瘤的影响测试:分别取造模成功的移植性H22肝癌和移植性Lewis肺癌的小鼠,每种移植性肿瘤小鼠随机分为6组,每组含有30只小鼠;分别给小鼠口服灌胃由本发明实施例1、对比例6-9所得中药,剩余一组为口服灌胃蒸馏水的对照组;按小鼠体重,给药剂量为250mg/kg,连续给药14d,14d后脱颈处死小鼠,解剖获取肿瘤并称重,计算抑瘤率,抑瘤率=(1-各服药组的瘤重/对照组瘤重)×100%;各项数据均为试验结果的平均值。测试结果如表3-4。
表3由本发明各例所得中药对小鼠移植性H22肝癌的影响
表4由本发明各例所得中药对小鼠移植性Lewis肺癌的影响
由表3-4知,由本发明实施例1所得中药对于小鼠移植性H22肝癌和小鼠移植性Lewis肺癌的抑瘤率和给药后体重均显著大于对比例6-9和对照组;并且,实施例1的给药后小鼠移植性H22肝癌和小鼠移植性Lewis肺癌的瘤重均小于对比例6-9和对照组,可见本发明实施例1所得中药对于小鼠肿瘤展示出强效抑制的作用。所用酸化剂促进了药材中有效活性成分在无水乙醇提取环境中的渗出率,增强了提取力度和终产品中有效成分的含量;在制备药浆时采用交变磁场可以改变乙醇中羟基的极性,由此增强了对于药材中有效活性成分的提取能力。
测试例4
对于体外培养人肿瘤细胞的影响测试:将人肺癌A549细胞、人肝癌细胞HepG2、人食道癌细胞ECA109、人白血病细胞HL60、人肝癌细胞SMMC-7721、人乳腺癌细胞MDA-231,人胃癌细胞MGC-803分别置于浓度10wt.%胎牛血清的DMEM培养基中并在于37℃、饱和湿度的5%的CO
表5由本发明各例所得中药对于体外培养人肿瘤细胞的影响
由表5知,由本发明实施例1对于多种人肿瘤细胞具有明显的抑制作用,其中,人肺癌A549细胞、人肝癌细胞HepG2、人食道癌细胞ECA109、人白血病细胞HL60、人胃癌细胞MGC-803的IC50均低于10μg/mL,展现出强效抑制的效果。
蟾蜍中含有胆甾醇(cholesterol)、南美蟾毒精(marinobufagin),日本蟾毒它灵(gamabufotalin)、远华蟾毒精(telocinobufagin),沙蟾毒精(arenobufagin)、壬酸(nonanoicacid)、癸酸(decanoicacid)等活性成分,连翘中含有油酸和亚油酸等,蜈蚣中含有组胺样物质及溶血性蛋白质、脂肪油、胆甾醇、蚁酸、δ-羟基赖氨酸等活性成分,甘草中含有甘草次酸、甘草甙、异甘草甙、新甘草甙、新异甘草甙、甘草素、异甘草素、甘草西定、甘草醇、异甘草醇、7-甲基香豆精、伞形花内酯等,辣木籽含有三萜类化合物、多糖类、核苷类、甾醇类、生物碱类、呋喃衍生物等,虎杖中含有大黄素、大黄酚、大黄素6-甲醚、大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷、大黄素3-D-葡萄糖苷等,鳖甲中含有角蛋白和有机锌硒,牡蛎中含有牛磺酸、精氨酸等,淡竹叶中含有酚酸类、蒽醌类、萜类内酯、氨基酸等,红豆衫中含有紫杉碱二萜化合物,紫杉宁、紫杉宁A、紫杉宁H、紫杉宁K、紫杉宁L、紫杉碱、金松黄酮、坡那留酮A、蜕皮留酮、金松双黄酮、挥发油、紫杉素、多糖,羊须草等,薄荷素油可以减轻不适及疼痛、舒肝理气、利胆,半枝莲中含有红花素(carthamidin)、异红花素(iso-carthamidin)、高山黄芩素(scutellarein)、高山黄钤甙(scutel-larin)、β-谷甾醇(β-sitosterol)、汉黄芩素(wogo-nin)、半枝莲素(scutervulin),半枝莲种素(rivularin)、柚皮素(naringenin)、芹菜素(apigenin)、粗毛豚草素(hispedulin)、圣草素(eriodictyol)、木犀草素(suteolin)、三羟基-8-甲氧基黄烷酮(trihydroxy-8-methoxyflavanone)、4-羟基汉黄芩素(4-hydroxywogonin)等活性成分,毛柴胡中含有毛柴胡多糖,冬虫夏草中含有冬虫夏草素、虫草酸、腺苷和多糖等活性成分,西洋参中含有西洋参皂苷等,贯众中含有黄绵马酸(flavaspidicacid)、异槲皮素、紫石英苷、冷蕨苷(cyrtopterin)、贯众苷(cyrtomin)等活性成分,青皮中含有左旋辛弗林乙酸盐(synephrine acetate)、天冬氨酸(asparticacid)、谷氨酸(glutamic acid)、脯氨酸(proline)等有益成分,板蓝根中含有吲哚类生物碱等,大风子中含有萜类、苯丙素类、黄酮类、生物碱类等,温郁金中含有挥发油和姜黄素等,蜥蜴中含有多肽等,水蛭中含有水蛭素、肝素、组织胺、吻蛭素等,土鳖虫中含有二氯苯和二甲基二硫醚等,鹅血中含有蛋白肽等,芦根中含有2,5-二甲氧基-对-苯醌、对-羟基苯甲醛、丁香醛、松柏醛、香草酸、阿魏酸等,全蝎中含有蝎毒素(buthotoxin)、三甲胺、牛磺酸等,猪血中含有维生素B2、维生素C、蛋白质、铁、磷、钙、尼克酸等,牛黄中含有胆甾醇、麦角甾醇、卵磷脂、脂肪酸、维生素D、水溶性肽类等,齿瓣延胡索中含有小檗碱(berberine)、左旋紫堇碱(corydaline)、原阿片碱(protopine)、α-别隐品碱(α-al-locryptopine)、四氢黄连碱(tetrahydrocoptisine)、左旋四氢小檗碱(canadine)、左旋紫堇定(corydine)、左旋海罂粟碱(glaucine)、黄连碱、掌叶防己碱(palmatine)、消旋四氢掌叶防己碱等生物碱,各药材相须相使,阴阳调和,直达病灶,扶正祛邪。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
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