一种大颗粒多孔陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明属于多孔陶瓷技术领域，具体涉及一种大颗粒多孔陶瓷及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅等原料为主料，经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的多孔性陶瓷材料。多孔性陶瓷材料具有耐高温高压性，抗酸碱和有机介质腐蚀性，良好生物惰性，可控的孔结构和孔隙率，使用寿命长，产品可再生等优点。通常通过挤压成型法、发泡法、浸渍法、溶胶凝胶法、3D增材打印等方法制备，广泛应用于金属熔炼滤渣网、环保处理过滤器载体、复合材料、耐火材料等领域。

现有的产品和工艺(如CN111574203A)通常要求多孔陶瓷的主料颗粒粒径小于5μm，并加入大量造孔剂，以达到孔隙率的要求。而采用粒径大于50μm的大粒径多孔陶瓷主料，粉体间接触面积更小，需采用1200℃以上高温烧结，无法满足开气孔率90％以上的要求，也易出现弯曲强度小于2MPa的情况，导致陶瓷良品率极低。而本发明通过大颗粒多孔陶瓷主料与低温粘合剂、高温粘合剂配合使用的方式，同时达到开气孔率和弯曲强度的要求，且降低烧结工艺条件。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大颗粒多孔陶瓷及其制备方法，通过大颗粒多孔陶瓷主料与低温粘合剂、高温粘合剂配合使用的方式，同时达到开气孔率和弯曲强度的要求，且降低烧结工艺条件。

本发明的目的通过以下技术方案实现：一种大颗粒多孔陶瓷，包括主料和粘合剂；所述主料的粒径D

优选的，所述主料为碳化硅、刚玉砂、氧化锆、碳化硼、氧化铝、氮化硅、金刚石中的一种或多种。

优选的，所述低温粘合剂为石蜡、聚乙烯醇、蜂糖胶、硅胶、乳化石蜡、木质素磺酸钠中的一种或多种；所述高温粘合剂为硅树脂249、硅玻璃粉、磷酸二氢铝、冰晶石、低温熔盐中的一种或多种。

优选的，所述粘合剂的用量为主料质量的0.2～14％。

优选的，所述大颗粒多孔陶瓷还包括分散剂，用量为主料质量的0.1～5％。

优选的，所述分散剂为柠檬酸钠、聚乙二醇、丙烯酸酰胺、聚丙烯酸中的一种或多种。

优选的，所述大颗粒多孔陶瓷还包括润滑剂；所述润滑剂为二硫化钼、聚乙烯蜡、石墨粉中的一种或多种。

一种大颗粒多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：称取陶瓷主料及粘合剂等添加剂，混合均匀形成混合物；

步骤二：处理步骤一所得混合物制成固体混合物或浆料；

步骤三：将步骤二所得固体混合物或浆料填入模腔，通过干粉压制或浇注成型形成坯体；

步骤四：对步骤三所得坯体进行烧制，220～350℃进行脱脂，440～650℃进行排胶，880～980℃烧结成型，制得大颗粒多孔陶瓷。

优选的，所述步骤二中的固体混合物通过石蜡升温形成液态混合均匀后降温得到，或加水形成浆料混合均匀后干燥得到。

优选的，所述大颗粒多孔陶瓷的制备方法还包括将步骤二所得固体混合物经分样筛造粒或喷雾造粒，并控制水分范围为≤1.2％后再进行步骤三。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1)本发明采用D

2)本发明通过大粒径陶瓷颗粒与低温粘合剂、高温粘合剂的配合使用，在低温脱脂排胶、中高温粘合烧结，实现了大粒径多孔陶瓷主料间的架桥连接，使所获多孔陶瓷弯曲强度≥2MPa，开气孔率≥95％。

3)本发明通过大粒径陶瓷颗粒与低温粘合剂、高温粘合剂的配合使用，降低了烧结工艺条件，使烧结温度降至1000℃以下，烧制周期缩短。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

步骤一：称取1000g粒径D

步骤二：将步骤一所得混合物加热至石蜡形成液态，与碳化硅颗粒、硅树脂249充分混合均匀，再冷却至石蜡形成固态，形成块状固体混合物；将块状固体混合物通过20目分样筛造粒，制得造粒粉；

步骤三：将步骤二所得造粒粉填入模腔，干粉压制，压力55kgf/cm

步骤四：对步骤三所得坯体进行烧制，烧制过程温度曲线：从室温以升温速度2℃/min，升温100min至220℃，恒温保持120min，进行脱脂；再以升温速度3℃/min，升温75min至440℃，恒温保持60min，进行排胶；再以升温速度5℃/min，升温108min至980℃，恒温保持60min，烧结成型；最后随炉冷却至室温，制得大颗粒碳化硅多孔陶瓷。

所得大颗粒碳化硅多孔陶瓷性能检测结果如下：

对比例1

步骤一：称取1000g粒径D

步骤二：向步骤一所得的混合物中加入适量去离子水，用搅拌机搅拌至充分均匀，采用喷雾造粒的方式制备碳化硅微型粉体，过20目分样筛，并控制水分控制0.3％～1.0％之间，制得造粒粉；

步骤三：将步骤二所得造粒粉填入干压机模腔内，干粉压制，压力55kgf/cm

步骤四：对步骤三所得坯体进行烧制，烧制过程温度曲线：从室温以升温速度2℃/min，升温165min至350℃，恒温保持100min，进行脱脂；再以升温速度3℃/min，升温100min至650℃，恒温保持30min，进行排胶；再以升温速度4℃/min，升温150min至1250℃，恒温保持120min；再以升温速度2℃/min，升温180min至1780℃，恒温保持180min，再以6℃/min，降温100min至1200℃恒温20min，随炉冷大概720min至100℃以内，烧结成型，制得碳化硅细颗粒重结晶多孔陶瓷。

所得细颗粒碳化硅多孔陶瓷性能检测结果如下：

实施例2

步骤一：称取1000g粒径D

步骤二：向步骤一所得的混合物中加入适量去离子水，用搅拌机搅拌至充分均匀形成浆料；再置于设定温度为70℃的电阻丝干燥箱内，干燥4h，形成固体混合物；将固体混合物用6目分样筛造粒，并置于密闭容器水分均化处理，控制水分范围为0.3％～1.2％，制得造粒粉；

步骤三：将步骤二所得造粒粉填入模腔内，干粉压制，压力55kgf/cm

步骤四：对步骤四所得坯体进行烧制，烧制过程温度曲线：从室温以升温速度2℃/min，升温110min至240℃，恒温保持80min，进行脱脂；再以升温速度4℃/min，升温55min至460℃，恒温保持40min，进行排胶；再以升温速度3℃/min，升温140min至880℃，恒温保持60min，烧结成型；最后随炉冷却至室温，制得大颗粒刚玉砂多孔陶瓷。

所得大颗粒刚玉砂多孔陶瓷性能检测结果如下：

实施例3

步骤一：称取1000g粒径D

步骤二：向步骤一所得的混合物中加入适量去离子水，用搅拌机搅拌至充分均匀，再室温真空度10Pa抽真空处理60min形成浆料；

步骤三：将步骤二所得浆料导入石膏模腔内浇注成型，脱模取坯，70℃干燥坯体360min，坯体尺寸60mm×60mm×30mm；

步骤四：对步骤三所得坯体进行烧制，烧制过程温度曲线：从室温以升温速度2℃/min，升温165min至350℃，恒温保持100min，进行脱脂；再以升温速度3℃/min，升温100min至650℃，恒温保持30min，进行排胶；再以升温速度4℃/min，升温60min至890℃，恒温保持60min，烧结成型；最后随炉冷却至室温，制得大颗粒氧化锆多孔陶瓷。

所得大颗粒氧化锆多孔陶瓷性能检测结果如下：

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。