L-异亮氨酸的提取方法

技术领域：

本发明属于氨基酸生产技术领域，特别是涉及一种L-异亮氨酸的提取方法。

背景技术：

L-异亮氨酸属中性氨基酸，是人体8种必需氨基酸之一，与L-缬氨酸、L-亮氨酸统称为支链氨基酸，因其特殊的结构和功能，在人体生命代谢中具有特别重要的地位。L-异亮氨酸是一种不能由哺乳动物组织合成的必需氨基酸，这种氨基酸的主要作用就是整合成为蛋白质和酶，有助于维持这种大分子的三级结构。它有促进胰岛素分泌的作用，缺乏L-异亮氨酸会引起食欲不振、体质下降、贫血、骨骼肌障碍及其它功能障碍。现L-异亮氨酸已广泛应用于医药和食品领域，近年来在运动食品行业得到越来越广泛的运用。

目前，在工业化生产上主要应用发酵法生产L-异亮氨酸，已知分离提取L-异亮氨酸的方法主要有离子交换法、色谱法、膜法等。其中，离子交换工艺与色谱工艺，都需要用到大量的水，污水量较大，生产1吨成品L-异亮氨酸排污200方左右，成本较高，并且浪费大量水资源。如专利200510123082.x公开了离子交换法从发酵液中提取L-异亮氨酸的清洁生产工艺，其虽然公开了对离子交换废水进一步回收利用，但改变不了离子交换用水量的基础问题。专利201010557488.X公开了一种提取L-异亮氨酸的方法，也是使用离子交换、分段提纯的工艺，质量虽有提高，但依然没有解决离子交换工艺用水量大的问题。

色谱工艺与膜法设备投入成本高，如专利200910025832.8公开了膜分离与工业色谱分离联用提取分离L-异亮氨酸的方法，收率很高，93％左右，但使用了设备投资巨大的连续色谱设备，有机膜分离设备，水的用量上未见显著降低。专利201610655330.3公开了一种全膜提取L-异亮氨酸的方法，该工艺主要用絮凝剂与有机膜来去除杂质，与离子交换工艺相比，可以节约大量酸碱，减少部分污水排放，但自制絮凝剂的使用会引入其他杂质，同时超滤膜的膜芯寿命较短，并且每批过完都要使用清洗剂清洗，设备投资与运行费用较高。

发明内容：

基于以上技术问题，本发明的目的在于提供一种节水、低成本、收率高的L-异亮氨酸的提取方法。

本发明的目的由如下技术方案实施：L-异亮氨酸的提取方法，其包括如下步骤：(1)发酵液中菌体变性分离得到清液；(2)清液脱色；(3)清液脱色后一次蒸发结晶；(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色；(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品；其中，

(1)发酵液中菌体变性分离得到清液：将发酵液放罐后调pH值至4-6，使蛋白变性沉降，然后过陶瓷膜分离菌体，得到菌体截留液与清液；

(2)清液脱色：将步骤(1)得到的清液进行活性炭脱色，每100L清液中加入0.5-2kg的活性炭；清液在pH值为4-6时脱色，有利于活性炭吸附，可以使得活性炭脱色效果最大化，脱色透光可以达到80％以上。

(3)清液脱色后一次蒸发结晶：清液脱色后将pH值调至5-7，加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速20-50转/min,加晶种后搅拌转速100-200转/min，结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为250-300g/L放罐；pH值为5-7有利于L-异亮氨酸更好的结晶。结晶蒸发器使用搅拌并且有着晶体可以生长的空间，结晶蒸发器可以选用上搅拌式或者下搅拌式。

(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体：结晶液放罐后不冷却直接分离，分离粗品的水分＜10％，得到一次L-异亮氨酸结晶晶体，纯度可以达到93％以上；分离得到的一次母液与步骤(1)得到的菌体截留液混合后，浓缩至30-50％干物喷浆造粒制得L-异亮氨酸饲料，饲料中L-异亮氨酸含量达到60％左右。本发明采用放罐后不冷却直接分离，可以提高产品质量，这是由于L-异亮氨酸溶解度受温度影响较小，而在温度较高的情况下，杂质可以最大量的去除。

(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色：一次L-异亮氨酸结晶晶体进行溶解，调pH值至5-7，进行二次脱色，每100L清液中加入0.5-2kg的活性炭；

(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品：二次脱色后加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶，真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速20-50转/min,加晶种后搅拌转速100-200转/min，结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为250g/L放罐；放罐后直接离心分离，湿成品水分5％，得到二次L-异亮氨酸结晶晶体，二次L-异亮氨酸结晶晶体洗晶后烘干，得到合格的食品级L-异亮氨酸产品；分离的精母液返回步骤(2)继续处理回用。

进一步，所述步骤(3)中，结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到60-70g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的1-5％。

进一步，所述步骤(6)中，结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到60-70g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的1-5％。

进一步，所述结晶蒸发器包括蒸发器壳体，所述蒸发器壳体内部设有结晶腔体，所述结晶腔体内部沿轴向设有搅拌轴，所述搅拌轴的一端贯穿所述蒸发器壳体并与无极调速装置的输出端固定连接，所述搅拌轴的另一端置于所述结晶腔体的中部，所述搅拌轴置于所述结晶腔体中部的一端固定连接有搅拌叶片；所述蒸发器壳体远离所述无极调速装置的一端设有出料口，所述出料口处设有第一放料阀门和第二放料阀门，所述第一放料阀门和所述第二放料阀门之间设有出口玻璃视镜；出料过程中先打开第一放料阀门，并通过玻璃视镜观察物料的结晶颗粒大小是否均匀，如达到出料颗粒大小要求，则破真空，破完后再打开第二放料阀门放罐；如未达到出料颗粒大小要求、细晶多，则关闭第一放料阀门，打开第二放料阀门，将样品排放收集，并加水消细晶，延长结晶时间；所述蒸发器壳体内部靠近所述出料口的一端设有蒸汽夹套，所述蒸发器壳体上设有蒸汽进口和冷凝水出口，所述蒸汽进口和所述冷凝水出口均与所述蒸汽夹套内部连通；所述蒸发器壳体上还设有晶种加入口和进料口，所述晶种加入口和所述进料口均与所述结晶腔体的内部连通；所述蒸发器壳体上沿轴向设有上、下两个观察视镜，下部视镜主要是观察物料中晶体的情况，上部视镜观察液面，防止跑料。所述晶种加入口位置不低于上部的所述观察视镜位置；所述蒸发器壳体的顶部设有抽真空口，所述抽真空口与所述结晶腔体内部连通；所述蒸发器壳体的顶部固定设有压力传感器和顶部温度传感器，所述压力传感器用于测量所述结晶腔体内部的真空度，所述顶部温度传感器用于测量所述结晶腔体顶部的温度；所述蒸发器壳体的下部固定设有密度计和底部温度传感器，所述密度计用于测量所述结晶腔体内部L-异亮氨酸含量，以判断加晶种时机，所述底部温度传感器用于测量所述结晶腔体内部物料温度。所述底部温度传感器测量料温，根据料温判断溶解度判断加晶种时机；顶部温度传感器测量蒸汽温度，蒸汽温度与下部料温进行比较，判断是否进入稳定平衡状态，进而调整进料流量，蒸汽开度。

本发明的优点：

本发明通过调整pH至4-6去除蛋白，并在pH为4-6时进行活性炭脱色，提高脱色效果，然后调pH至5-7蒸发结晶，结晶蒸发器内加入晶种，合理设定晶种的加入时机、加入量，以及调节搅拌叶片的安装位置，设定合适的搅拌速度，形成适合晶体生长的环境，使得L-异亮氨酸晶型呈均匀的颗粒状，大大提高了结晶后母液与晶体的分离效果，实现在不采用离子交换工艺和色谱工艺的情况下，食品级L-异亮氨酸收率达到80％以上；精母液回用至一次脱色，一次母液与菌体蛋白混合制作低含量饲料，总提取收率达95％以上；

本发明工艺过程中，没有采用离子交换工艺和色谱工艺，主要出水为蒸发的冷凝水，该部分冷凝水进入发酵配料、陶瓷膜透析水用、无污水排放；同时，大幅度减少了一次水的取用量；并且调pH均在4-7之间，酸碱用量少，对环境友好；也无其他复杂、高成本设备投入，运行成本低，有利于大规模工业化生产。

附图说明：

图1为结晶蒸发器结构示意图。

蒸发器壳体1，结晶腔体2，无极调速装置3，第一放料阀门4，第二放料阀门5，玻璃视镜6，蒸汽夹套7，蒸汽进口8，冷凝水出口9，晶种加入口10，进料口11，观察视镜12，抽真空口13，压力传感器14，顶部温度传感器15，密度计16，底部温度传感器17。

具体实施方式：

实施例1：L-异亮氨酸的提取方法，其包括如下步骤：(1)发酵液中菌体变性分离得到清液；(2)清液脱色；(3)清液脱色后一次蒸发结晶；(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色；(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品；其中，

(1)发酵液中菌体变性分离得到清液：发酵液放罐30L，产酸40g/L，停罐使用浓硫酸调pH值至4，使蛋白变性沉降，然后过陶瓷膜分离菌体，得到菌体截留液与清液；

(2)清液脱色：将步骤(1)得到的清液进行活性炭脱色，每100L清液中加入1kg的活性炭；在60℃温度下搅拌脱色30min，脱色液透光率为85％；

(3)清液脱色后一次蒸发结晶：清液脱色后用氢氧化钠反调pH值至6，加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到60g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的2％(称重为23.3g)；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速20转/min,加晶种后搅拌转速100转/min，结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为250g/L，加水提纯放罐。

(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体：结晶液放罐后不冷却直接分离，加入10％体积比的洗水，把晶体表面母液洗净，加水后继续离心30min，分离粗品的水分10％，得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；分离得到的一次母液与步骤(1)得到的菌体截留液混合后，浓缩至50％干物喷浆造粒制得241.55g L-异亮氨酸饲料，饲料中L-异亮氨酸含量达到60％；

(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色：一次L-异亮氨酸结晶晶体按含量45g/L进行溶解，调pH值至5.5，进行二次脱色，每100L溶解液中加入2kg的活性炭；在60℃温度下搅拌脱色30min，脱色液透光率为99％；

(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品：二次脱色后加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到65g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的1％(称重为9.7g)；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速20转/min,加晶种后搅拌转速100转/min；结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为250g/L，加水提纯放罐。

放罐后直接离心分离，加入5％体积的洗水，离心甩干后再加入2％的30％酒精洗晶，湿成品水分5％，得到二次L-异亮氨酸结晶晶体，二次L-异亮氨酸结晶晶体洗晶后烘干，得到合格的食品级L-异亮氨酸产品；分离的精母液返回步骤(2)继续处理回用。成品烘干后质量834g，加精母回用后共966g，液相含量98.5％，满足usp标准，食品级收率80.5％，饲料级收率15.3％，总收率95.8％。

本实施例中，结晶蒸发器包括蒸发器壳体1，蒸发器壳体1内部设有结晶腔体2，结晶腔体2内部沿轴向设有搅拌轴，搅拌轴的一端贯穿蒸发器壳体1并与无极调速装置3的输出端固定连接，搅拌轴的另一端置于结晶腔体2的中部，搅拌轴置于结晶腔体2中部的一端固定连接有搅拌叶片；蒸发器壳体1远离无极调速装置3的一端设有出料口，出料口处设有第一放料阀门4和第二放料阀门5，第一放料阀门4和第二放料阀门5之间设有出口玻璃视镜6；出料过程中先打开第一放料阀门4，并通过玻璃视镜6观察物料的结晶颗粒大小是否均匀，如达到出料颗粒大小要求，则破真空，破完后再打开第二放料阀门5放罐；如未达到出料颗粒大小要求、细晶多，则关闭第一放料阀门4，打开第二放料阀门5，将样品排放收集，并加水消细晶，延长结晶时间；蒸发器壳体1内部靠近出料口的一端设有蒸汽夹套7，蒸发器壳体1上设有蒸汽进口8和冷凝水出口9，蒸汽进口8和冷凝水出口9均与蒸汽夹套7内部连通；蒸发器壳体1上还设有晶种加入口10和进料口11，晶种加入口10和进料口11均与结晶腔体2的内部连通；蒸发器壳体1上沿轴向设有上、下两个观察视镜12，下部视镜主要是观察物料中晶体的情况，上部视镜观察液面，防止跑料。晶种加入口10位置不低于上部的观察视镜12位置；蒸发器壳体1的顶部设有抽真空口13，抽真空口13与结晶腔体2内部连通；蒸发器壳体1的顶部固定设有压力传感器14和顶部温度传感器15，压力传感器14用于测量结晶腔体2内部的真空度，顶部温度传感器15用于测量结晶腔体2顶部的温度；蒸发器壳体1的下部固定设有密度计16和底部温度传感器17，密度计16用于测量结晶腔体2内部L-异亮氨酸含量，以判断加晶种时机，底部温度传感器17用于测量结晶腔体内部物料温度。底部温度传感器17测量料温，根据料温判断溶解度判断加晶种时机；顶部温度传感器15测量蒸汽温度，蒸汽温度与下部料温进行比较，判断是否进入稳定平衡状态，进而调整进料流量，蒸汽开度。

实施例2：与实施例1平行，第(3)步清液脱色后蒸发结晶时，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的3％(称重为34.9g)，其他操作与实施例1一致，得到结果为：成品烘干后质量845g，加精母回用后共971g，液相含量98.6％，满足usp标准，食品级收率80.9％，饲料级收率15.4％，总收率96.3％。说明提高粗品结晶的晶种添加量能进一步提高收率。

实施例3：L-异亮氨酸的提取方法，其包括如下步骤：(1)发酵液中菌体变性分离得到清液；(2)清液脱色；(3)清液脱色后一次蒸发结晶；(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色；(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品；其中，

(1)发酵液中菌体变性分离得到清液：发酵液放罐100m

(2)清液脱色：将步骤(1)得到的清液进行活性炭脱色，每100L清液中加入2kg的活性炭；在60℃温度下搅拌脱色30min，脱色液透光率为87％；

(3)清液脱色后一次蒸发结晶：清液脱色后用氢氧化钠反调pH值至6，加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到65g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的1％(称重为43kg)；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速30转/min,加晶种后搅拌转速150转/min，结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为280g/L，加水提纯放罐。

(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体：结晶液放罐后不冷却直接分离，加入10％体积比的洗水，把晶体表面母液洗净，加水后继续离心30min，分离粗品的水分7％，得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；分离得到的一次母液与步骤(1)得到的菌体截留液混合后，浓缩至30％干物喷浆造粒制得791kg L-异亮氨酸饲料，饲料中L-异亮氨酸含量达到80％；

(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色：一次L-异亮氨酸结晶晶体按含量45g/L进行溶解，调pH值至5.5，进行二次脱色，每100L溶解液中加入1kg的活性炭；在60℃温度下搅拌脱色30min，脱色液透光率为99.1％；

(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品：二次脱色后加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到60g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的1％(称重为37kg)；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速30转/min,加晶种后搅拌转速150转/min；结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为280g/L，加水提纯放罐。

放罐后直接离心分离，加入5％体积的洗水，离心甩干后再加入3％的30％酒精洗晶，湿成品水分7％，得到二次L-异亮氨酸结晶晶体，二次L-异亮氨酸结晶晶体洗晶后烘干，得到合格的食品级L-异亮氨酸产品；分离的精母液返回步骤(2)继续处理回用。成品烘干后质量3307.3kg，加精母回用后共3748.5kg，液相含量98.4％，满足usp标准，食品级收率83.3％，饲料级收率13.43％，总收率96.73％。

本实施例中，结晶蒸发器包括蒸发器壳体1，蒸发器壳体1内部设有结晶腔体2，结晶腔体2内部沿轴向设有搅拌轴，搅拌轴的一端贯穿蒸发器壳体1并与无极调速装置3的输出端固定连接，搅拌轴的另一端置于结晶腔体2的中部，搅拌轴置于结晶腔体2中部的一端固定连接有搅拌叶片；蒸发器壳体1远离无极调速装置3的一端设有出料口，出料口处设有第一放料阀门4和第二放料阀门5，第一放料阀门4和第二放料阀门5之间设有出口玻璃视镜6；出料过程中先打开第一放料阀门4，并通过玻璃视镜6观察物料的结晶颗粒大小是否均匀，如达到出料颗粒大小要求，则破真空，破完后再打开第二放料阀门5放罐；如未达到出料颗粒大小要求、细晶多，则关闭第一放料阀门4，打开第二放料阀门5，将样品排放收集，并加水消细晶，延长结晶时间；蒸发器壳体1内部靠近出料口的一端设有蒸汽夹套7，蒸发器壳体1上设有蒸汽进口8和冷凝水出口9，蒸汽进口8和冷凝水出口9均与蒸汽夹套7内部连通；蒸发器壳体1上还设有晶种加入口10和进料口11，晶种加入口10和进料口11均与结晶腔体2的内部连通；蒸发器壳体1上沿轴向设有上、下两个观察视镜12，下部视镜主要是观察物料中晶体的情况，上部视镜观察液面，防止跑料。晶种加入口10位置不低于上部的观察视镜12位置；蒸发器壳体1的顶部设有抽真空口13，抽真空口13与结晶腔体2内部连通；蒸发器壳体1的顶部固定设有压力传感器14和顶部温度传感器15，压力传感器14用于测量结晶腔体2内部的真空度，顶部温度传感器15用于测量结晶腔体2顶部的温度；蒸发器壳体1的下部固定设有密度计16和底部温度传感器17，密度计16用于测量结晶腔体2内部L-异亮氨酸含量，以判断加晶种时机，底部温度传感器17用于测量结晶腔体内部物料温度。底部温度传感器17测量料温，根据料温判断溶解度判断加晶种时机；顶部温度传感器15测量蒸汽温度，蒸汽温度与下部料温进行比较，判断是否进入稳定平衡状态，进而调整进料流量，蒸汽开度。

实施例4：L-异亮氨酸的提取方法，其包括如下步骤：(1)发酵液中菌体变性分离得到清液；(2)清液脱色；(3)清液脱色后一次蒸发结晶；(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色；(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品；其中，

(1)发酵液中菌体变性分离得到清液：发酵液放罐1.2m

(2)清液脱色：将步骤(1)得到的清液进行活性炭脱色，每100L清液中加入0.5kg的活性炭；在60℃温度下搅拌脱色30min，脱色液透光率为80％；

(3)清液脱色后一次蒸发结晶：清液脱色后用氢氧化钠反调pH值至5.5，加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到65g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的3％(称重为1.5kg)；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速50转/min,加晶种后搅拌转速200转/min，结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为300g/L，加水提纯放罐。

(4)结晶液分离得到一次L-异亮氨酸结晶晶体：结晶液放罐后不冷却直接分离，加入8％体积比的洗水，把晶体表面母液洗净，加水后继续离心40min，分离粗品的水分9％，得到一次L-异亮氨酸结晶晶体；分离得到的一次母液与步骤(1)得到的菌体截留液混合后，浓缩至40％干物喷浆造粒制得8.62kg L-异亮氨酸饲料，饲料中L-异亮氨酸含量达到80％；

(5)一次L-异亮氨酸结晶晶体溶解二次脱色：一次L-异亮氨酸结晶晶体按含量45g/L进行溶解，调pH值至5，进行二次脱色，每100L溶解液中加入0.5kg的活性炭；在60℃温度下搅拌脱色30min，脱色液透光率为99.3％；

(6)二次蒸发结晶制得食品级L-异亮氨酸产品：二次脱色后加入结晶蒸发器中进行蒸发结晶；结晶蒸发器内物料温度为50-70℃，在蒸发至L-异亮氨酸含量达到70g/L时，向结晶蒸发器中加入食品级晶种，食品级晶种的添加质量为结晶蒸发器中物料质量的1.8％(称重为0.8kg)；真空度0.085-0.094Mpa，加晶种前搅拌转速50转/min,加晶种后搅拌转速200转/min；结晶蒸发器中L-异亮氨酸含量为300g/L，加水提纯放罐。

放罐后直接离心分离，加入5％体积的洗水，离心甩干后再加入2％的30％酒精洗晶，湿成品水分6％，得到二次L-异亮氨酸结晶晶体，二次L-异亮氨酸结晶晶体洗晶后烘干，得到合格的食品级L-异亮氨酸产品；分离的精母液返回步骤(2)继续处理回用。成品烘干后质量38.57kg，加精母回用后共43.5kg，液相含量98.3％，满足usp标准，食品级收率84.3％，饲料级收率12.82％，总收率97.12％。

本实施例中，结晶蒸发器包括蒸发器壳体1，蒸发器壳体1内部设有结晶腔体2，结晶腔体2内部沿轴向设有搅拌轴，搅拌轴的一端贯穿蒸发器壳体1并与无极调速装置3的输出端固定连接，搅拌轴的另一端置于结晶腔体2的中部，搅拌轴置于结晶腔体2中部的一端固定连接有搅拌叶片；蒸发器壳体1远离无极调速装置3的一端设有出料口，出料口处设有第一放料阀门4和第二放料阀门5，第一放料阀门4和第二放料阀门5之间设有出口玻璃视镜6；出料过程中先打开第一放料阀门4，并通过玻璃视镜6观察物料的结晶颗粒大小是否均匀，如达到出料颗粒大小要求，则破真空，破完后再打开第二放料阀门5放罐；如未达到出料颗粒大小要求、细晶多，则关闭第一放料阀门4，打开第二放料阀门5，将样品排放收集，并加水消细晶，延长结晶时间；蒸发器壳体1内部靠近出料口的一端设有蒸汽夹套7，蒸发器壳体1上设有蒸汽进口8和冷凝水出口9，蒸汽进口8和冷凝水出口9均与蒸汽夹套7内部连通；蒸发器壳体1上还设有晶种加入口10和进料口11，晶种加入口10和进料口11均与结晶腔体2的内部连通；蒸发器壳体1上沿轴向设有上、下两个观察视镜12，下部视镜主要是观察物料中晶体的情况，上部视镜观察液面，防止跑料。晶种加入口10位置不低于上部的观察视镜12位置；蒸发器壳体1的顶部设有抽真空口13，抽真空口13与结晶腔体2内部连通；蒸发器壳体1的顶部固定设有压力传感器14和顶部温度传感器15，压力传感器14用于测量结晶腔体2内部的真空度，顶部温度传感器15用于测量结晶腔体2顶部的温度；蒸发器壳体1的下部固定设有密度计16和底部温度传感器17，密度计16用于测量结晶腔体2内部L-异亮氨酸含量，以判断加晶种时机，底部温度传感器17用于测量结晶腔体内部物料温度。底部温度传感器17测量料温，根据料温判断溶解度判断加晶种时机；顶部温度传感器15测量蒸汽温度，蒸汽温度与下部料温进行比较，判断是否进入稳定平衡状态，进而调整进料流量，蒸汽开度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。