一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法。

背景技术

鱼藤酮是一种有机物，分子式C

由于鱼藤酮存在于亚洲热带及亚热带地区所产豆科鱼藤属植物根中，在一些中草药如地瓜子、苦檀子、昆明鸡血藤根中也含有，所以现有技术中常通过植物提取的方式获得。提取方法主要包括：振荡提取、微波提取，超临界CO

因此，亟需提供一种较为环保的鱼藤酮提取方法。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法，本发明提供的提取方法所用试剂为乙醇和水，避免了致癌试剂苯和甲苯的使用，较为环保。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法，包括以下步骤：

(1)将沙葛叶置于乙醇水溶液中进行浸泡，得到浸渍液；

(2)去除所述步骤(1)得到的浸渍液中的乙醇，得到待提取物水溶液；

(3)采用弱极性大孔吸附树脂对所述步骤(2)得到的待提取物水溶液进行层析，得到鱼藤酮；

所述步骤(3)中层析的试剂依次为水和乙醇。

优选地，所述步骤(1)中的沙葛叶为粉末。

优选地，所述粉末的粒度为40～70目。

优选地，所述粉末的粒度为50～60目。

优选地，所述步骤(1)中的乙醇水溶液中乙醇的质量含量为40～60％。

优选地，所述步骤(1)中的乙醇水溶液中乙醇的质量含量为50％。

优选地，所述步骤(1)中的沙葛叶的质量和乙醇水溶液的体积比为(10～60)g：1L。

优选地，所述步骤(1)中的浸泡的时间为60～80h。

优选地，所述步骤(1)中浸泡的时间为65～75h。

优选地，所述步骤(3)中的弱极性大孔树脂包括AB-8大孔吸附树脂、XDA-6大孔吸附树脂或XDA-1B大孔吸附树脂。

本发明提供了一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法，包括以下步骤：首先将沙葛叶置于乙醇水溶液中进行浸泡，得到浸渍液；然后去除得到的浸渍液中的乙醇，得到待提取物水溶液；最后采用弱极性大孔吸附树脂对得到的待提取物水溶液进行层析，得到鱼藤酮。本发明通过选用乙醇水溶液作为提取液，可以实现沙葛叶中鱼藤酮最大程度的提取，节省乙醇用量，同时避免沙葛叶中一部分其他有机物进入提取液，降低后期分离难度；由于鱼藤酮极性较小且水溶性较差，利用弱极性大孔吸附树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快，吸附量大的特点，实现对待提取物中鱼藤酮的吸附；先利用水将吸附到树脂上的水溶性杂质洗脱掉，最后利用乙醇实现对鱼藤酮的洗脱。由于本发明采用的提取液和洗脱液用到的试剂只有乙醇和水，避免了高毒性物质苯和甲苯的使用，因此提高了鱼藤酮提取方法的环保性。

附图说明

图1为本发明实施例1提取到的鱼藤酮的液相色谱图；

图2为本发明实施例1提取到的鱼藤酮的质谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法，包括以下步骤：

(1)将沙葛叶置于乙醇水溶液中进行浸泡，得到浸渍液；

(2)去除所述步骤(1)得到的浸渍液中的乙醇，得到待提取物水溶液；

(3)采用弱极性大孔吸附树脂对所述步骤(2)得到的待提取物水溶液进行层析，得到鱼藤酮；

所述步骤(3)中层析的试剂依次为水和乙醇。

本发明将沙葛叶置于乙醇水溶液中进行浸泡，得到浸渍液。

本发明对所述沙葛叶的来源没有特殊规定，自然界中生长的沙葛的叶子部分即可。由于沙葛的叶子中含有较多的鱼藤酮，所以本发明将沙葛的叶子作为提取对象。

在本发明中，所述沙葛叶优选为粉末。在本发明中，所述粉末的粒度优选为40～70目，更优选为50～60目。本发明将所述粉末的粒度限定在上述范围，可以较好实现对鱼藤酮的充分提取，同时避免粒度过小，后期过滤过程中细小的杂质难以过滤出去。

本发明优选将沙葛叶依次进行干燥、粉碎、研磨和过筛，得到粉末。

本发明对所述干燥方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的干燥方式，将沙葛叶中的水分充分去除即可。

本发明对所述粉碎的操作没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的粉碎方式，将体积相对较大的沙葛叶碎至较小体积即可。

本发明对所述研磨的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的研磨方式，将沙葛叶磨至所需的粒度即可。

本发明对所述过筛的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的过筛方式，将粒度较大的粉末剔除，获得所需粒度的粉末即可。

在本发明中，所述乙醇水溶液中乙醇的质量含量优选为40～60％，更优选为50％。本发明选用上述浓度的乙醇水溶液作为浸渍液，可以实现沙葛叶中鱼藤酮最大程度的提取，节省乙醇用量，同时避免沙葛叶中一部分其他有机物进入提取液，降低后期分离难度。

在本发明中，所述沙葛叶的质量和乙醇水溶液的体积比优选为(10～60)g：1L，更优选为(15～55)g：1L。本发明所述沙葛叶和乙醇水溶液的用量控制在上述范围，可以实现对鱼藤酮最大程度的提取，同时避免乙醇水溶液过量造成浪费。

在本发明中，所述浸泡的时间优选为60～80h，更优选为65～75h。本发明将所述浸泡的时间限定在上述范围，可以实现对鱼藤酮最大程度的提取。

本发明对所述浸泡的操作没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的浸泡方式，将固相淹没于液相中即可。

浸泡完成后，本发明优选将所述浸泡后的体系进行过滤，得到滤液和滤饼。

本发明对所述过滤的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式，实现固液分离即可。

得到滤饼后，本发明优选对所述滤饼进行洗涤，得到洗涤液。

在本发明中，所述洗涤的溶剂优选与浸泡使用的乙醇水溶液相同。本发明对滤饼进行洗涤，避免部分鱼藤酮遗留在滤饼上，降低提取效率。

本发明对所述滤饼的洗涤方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的洗涤方式，将滤饼中残留的鱼藤酮洗涤出来即可。

得到滤液和洗涤液后，本发明优选将所述滤液和洗涤液合并，得到浸渍液。

得到浸渍液后，本发明去除浸渍液中的乙醇，得到待提取物水溶液。

本发明对所述乙醇的去除方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的溶剂去除方式即可。在本发明实施例中，所述去除方式优选为旋蒸。在本发明中，所述乙醇和水的沸点存在差异，所以旋蒸过程中乙醇先得到去除，实现对乙醇的回收，同时降低乙醇在后期分离中的影响。

由于去除乙醇后，溶液中析出固体杂质，本发明优选对所述去除乙醇后的体系进行过滤，得到含有待提取物的滤液和滤饼；然后对得到的滤饼进行洗涤，得到洗涤液；将所述滤液与洗涤液合并，得到待提取物水溶液。在本发明中，所述洗涤所用的试剂优选为水。本发明选用水进行洗涤，避免在除掉乙醇的溶液体系中再次引入乙醇。

得到待提取物水溶液后，本发明采用弱极性大孔吸附树脂对所述待提取物水溶液进行层析，得到鱼藤酮。

在本发明中，所述弱极性大孔树脂优选包括AB-8大孔吸附树脂、XDA-6大孔吸附树脂或XDA-1B大孔吸附树脂，更优选为AB-8大孔吸附树脂。本发明利用弱极性大孔吸附树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快，吸附量大的特点，实现对待提取物中鱼藤酮的吸附。上述弱极性大孔吸附树脂均为常见市售产品，其中AB-8大孔吸附树脂的比表面积较高，对鱼藤酮的分离效果较好。

在本发明中，所述层析的试剂依次为水和乙醇。本发明对所述水的用量没有特殊规定，将待提取物中的水溶性杂质充分去除即可。本发明对所述乙醇的用量没有特殊标准，实现待提取物中鱼藤酮的充分洗脱即可。本发明对所述水溶性杂质充分去除和鱼藤酮的充分洗脱的判定标准没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的溶液中是否存在特定物质判定标准即可。例如，液相色谱或者TLC薄层层析硅胶板。在本发明实施例中，所述判定优选为TLC薄层层析硅胶板。本发明利用展开剂将收集到的层析液在TLC薄层层析硅胶板上展开，判定层析液水中是否还有水溶性杂质，当几乎没有水溶性杂质时，改为乙醇洗脱，直至鱼藤酮洗脱完全。在本发明中，所述展开剂优选为石油醚和乙酸乙酯；所述石油醚和乙酸乙酯的体积比优选为25：1。

层析完成后，本发明优选将所述层析后的乙醇洗脱液，依次进行除溶剂和干燥，得到鱼藤酮。

本发明对所述除溶剂的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的除溶剂方式将溶液中的溶剂去除，保留下溶质即可。

本发明对所述干燥的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的干燥方式，将溶质中残留的溶剂进一步去除即可。

本发明提供了一种从沙葛中提取鱼藤酮的方法，通过选用乙醇水溶液作为提取液，可以实现沙葛叶中鱼藤酮最大程度的提取，节省乙醇用量，同时避免沙葛叶中一部分其他有机物进入提取液，降低后期分离难度；由于鱼藤酮极性较小且水溶性较差，利用弱极性大孔吸附树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快，吸附量大的特点，实现对待提取物中鱼藤酮的吸附；先利用水将吸附到树脂上的水溶性杂质洗脱掉，最后利用乙醇实现对鱼藤酮的洗脱。由于本发明采用的提取液和洗脱液用到的试剂只有乙醇和水，避免了高毒性物质苯和甲苯的使用，因此提高了鱼藤酮提取方法的环保性。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将沙葛叶干燥24h，将其粉碎并研磨成粉末，用60目筛选；称取500g粉末倒入容器中，再加入50％乙醇水溶液20L，搅拌浸泡72h，过滤，滤饼用50％乙醇水溶液洗涤三次，洗涤液和滤液合并，一起进行旋蒸10h回收乙醇，将旋蒸球中的溶液进行过滤，得到的滤饼用水洗涤后与滤液合并，得到待提取物水溶液，将其倒入装满AB-8大孔吸附树脂的柱子中，去离子水洗涤三次，再用乙醇缓慢洗脱，得到鱼藤酮溶液，除乙醇、干燥得到鱼藤酮。

实施例2

将沙葛叶干燥24h，将其粉碎并研磨成粉末，用50目筛选；称取100g粉末倒入容器中，再加入50％乙醇水溶液5L，搅拌浸泡48h，过滤，滤饼用50％乙醇水溶液洗涤三次，洗涤液和滤液合并，一起进行旋蒸3h回收乙醇，将旋蒸球中的溶液进行过滤，得到的滤饼用水洗涤后与滤液合并，得到待提取物水溶液，将其倒入装满AB-8大孔吸附树脂的柱子中，去离子水洗涤三次，再用乙醇缓慢洗脱，得到鱼藤酮溶液，除乙醇、干燥得到鱼藤酮。

实施例3

将沙葛叶干燥24h，将其粉碎并研磨成粉末，用50目筛选；称取50g粉末倒入容器中，再加入50％乙醇水溶液10L，搅拌浸泡24h，过滤，滤饼用50％乙醇水溶液洗涤三次，洗涤液和滤液合并，一起进行旋蒸1h回收乙醇，将旋蒸球中的溶液进行过滤，得到的滤饼用水洗涤后与滤液合并，得到待提取物水溶液，将其倒入装满AB-8大孔吸附树脂的柱子中，去离子水洗涤三次，再用乙醇缓慢洗脱，得到鱼藤酮溶液，除乙醇、干燥得到鱼藤酮。

通过液质联用检测实施例1获得的沙葛叶粗提液，在图1液相色谱图中可以看出12分钟处有最大吸收峰(现有技术中鱼藤酮出峰位置大约在12分钟处)；从图2质谱图中可以看到最大分子量为395.14(鱼藤酮标准分子量为394.42)；综上可知，提取液中最大峰的出峰位置和最大分子量和现有技术中鱼藤酮的出峰位置和分子量几乎相当，可以判定提取液的主要成分为鱼藤酮。

对实施例1～3鱼藤酮的提取效果进行测试，测试结果见表1。

表1实施例1～3鱼藤酮的提取效果

由表1可以看出，本发明提供的提取方法，在使用几乎没有毒性溶剂的情况下，同样可以提取到含量较高的鱼藤酮。

所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。