一种连续流微通道反应器及其制备聚芳醚的方法

技术领域

本发明是关于聚合物合成技术领域，特别是关于一种连续流微通道反应器及其制备聚芳醚的方法。

背景技术

连续流微通道反应器是一种连续流动的管道式反应器，其借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的化学反应装置，通常含有小的通道尺寸和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应，包括化工单元所需要的混合器、换热器、反应器、控制器等，该设备的精度高、压力稳定，有助于实现微流体在流体力学规律的变化、传递过程的强化、固有的安全性以及良好的可控性等。目前，微反应器已经被广泛应用于化学、化工、生物、材料等诸多领域的研究和生产过程中，体现出了良好的发展前景。

连续流微通道反应器在工作时，为了避免连续流微通道反应器的管道发生堵塞，原材料在进入连续流微通道反应器之前都必须经过过滤，有效去除杂质，目前对于原材料的过滤处理通常采用滤网过滤的方法，但滤网在使用过程中需要频繁的拆卸清理和更换，以确保设备的正常运行，这样以来微反应器就需要停机很长一段时间，影响化工生产的效率，并且操作繁琐，极易出现操作失误的现象。

国外制成一种新型热塑性塑料，叫做“聚芳醚”，这种材料以高冲击强度著称。在化学结构上，聚芳醚属于砜族聚合物，具有优良的粘合强度，电镀强度、渗透性、耐化学腐蚀性以及自熄性，特别是冲击强度尤为突出，用吋和吋的聚芳醚棒材进行冲击试验，其结果均为8.0呎—磅/吋，几乎超过其它工程塑料的几倍。

作为聚芳醚的典型代表，聚苯醚现已成为五大工程塑料中消费量最大的树脂之一。聚苯醚具有优异的电绝缘性、尺寸稳定性、机械性能、耐高低温性能以及极低的介电损耗，现已广泛应用在汽车工业、电子电器工业、通讯行业和机械工业等领域。自1965年美国GE公司最早实现聚苯醚的工业化生产以来，现已开发出本体聚合法、溶液聚合法、沉淀聚合法和全水介质聚合法等多种合成手段。

中国专利CN110317336B利用连续流微通道反应器合成热固型聚芳醚的方法中，受到有机金属化合物的有机溶液反应活性高、稳定性差特性的影响，单独对两种原材料预热加热极易发生分解变质，导致后续反应容易产生副产物，降低生产效率，造成原材料的浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续流微通道反应器及其制备聚芳醚的方法，其能够解决产生副产物，造成原材料的浪费以及滤网清理影响化工生产的效率的问题。

为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种连续流微通道反应器，包括底座和独立反应器，所述独立反应器固定安装在底座上，相邻所述独立反应器之间固定安装有连接管，所述底座顶端一侧的独立反应器一侧安装有预处理器，所述预处理器的内部安装有过滤组件，所述过滤组件包括过滤器，所述预处理器一侧与底座顶端一侧独立反应器之间的连接管上安装有第一控制阀，所述预处理器的另一侧固定有进料管，所述进料管上安装有第一单向阀，所述进料管的底端固定有排废管，所述排废管上安装有第二控制阀，所述预处理器的上方安装有自清理组件，所述自清理组件包括高压气泵、风管、第二单向阀、进气口和空气滤网。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述过滤器由三组耐高温全金属板式过滤网组成，且三组耐高温全金属板式过滤网上的孔径大小从右至左逐级递减。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述第二单向阀固定连接在预处理器的顶端，所述风管的一端与第二单向阀固定连接，所述高压气泵的输出端与风管的另一端固定连接。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述进气口固定在高压气泵上，所述空气滤网固定在进气口的内部。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述第一控制阀和第二控制阀采用电磁阀。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述预处理器的外部固定安装有电磁线圈，所述预处理器的内部安装有温度传感器。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述预处理器采用陶瓷材质。

在本发明的一个或多个实施方式中，一种连续流微通道反应器制备聚芳醚的方法，依次包括以下步骤：

S1、将聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液分别经计量泵通入预处理器中完成过滤和预热处理。

S2、过滤、预热处理后的聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液依次导入多个连续流独立反应器中进行反应，反应完成后得到产物溶液A。

S3、将产物溶液A与卤代不饱和烃的有机溶液同时导入多个连续流独立反应器中进行反应，反应完成后得到产物溶液B。

S4、将产物溶液B导入反应釜中，并向反应釜中加入聚芳醚的不良溶剂，快速搅拌均匀之后静置，待产物充分析出、沉降，再经过滤、洗涤、干燥得到最终聚芳醚产品。

步骤S2和步骤S3中，所述多个连续流独立反应器内的反应温度高于预热温度，设定反应温度为0～300℃，所述聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液的总反应时间为1500s，所述产物溶液A与卤代不饱和烃的有机溶液的总反应时间为1500s。

在本发明的一个或多个实施方式中，S1中，所述聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液在预处理器中的预热停留时间为2s～60s，预热温度设定为0～100℃。

在本发明的一个或多个实施方式中，S2中，所述多个独立反应器的数量在4～10之间，所述独立反应器内部的通道结构为心型结构，且通道水力直径为0.5mm-10mm。

与现有技术相比，根据本发明实施方式具有以下技术效果：

本发明通过增设预处理器，能够自动对预处理器内部的滤网进行反向的清理，无需频繁的停机拆卸清理和更换滤网，保障化工生产的效率，避免出现操作失误的现象；同时在预处理器中完成聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液的预热和反应，反应迅速，能够有效避免副产物的产生，简化了制备步骤，减少聚芳醚的制备时间。

附图说明

图1是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器立体图；

图2是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器的预处理器立体图；

图3是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器正视平面图；

图4是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器的预处理器正视平面图；

图5是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器的预处理器正视剖面图；

图6是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器的高压气泵立体图；

图7是根据本发明一实施方式的一种连续流微通道反应器制备聚芳醚的方法操作步骤流程图。

主要附图标记说明：

1、底座；2、独立反应器；3、连接管；4、预处理器；5、进料管；6、电磁线圈；7、高压气泵；8、第一控制阀；9、第二控制阀；10、排废管；11、第一单向阀；12、过滤器；13、风管；14、第二单向阀；15、进气口；16、空气滤网；17、温度传感器。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。

如图1至图7所示，根据本发明优选实施方式的一种连续流微通道反应器，包括底座1和独立反应器2，独立反应器2固定安装在底座1上，独立反应器2至少安装四组，每组独立反应器2都与连续流微通道反应器的换热系统相连接。相邻独立反应器2之间固定安装有连接管3，反应原料通过连接管3依次传动经过独立反应器2，实现连续流微反应。

参图2、图4和图5所示，底座1顶端一侧的独立反应器2一侧安装有预处理器4，预处理器4采用陶瓷材质，内部为中空结构，一侧采用端盖封装，便于检修维护。预处理器4的内部安装有过滤器12，过滤器12由三组耐高温全金属板式过滤网组成，且三组耐高温全金属板式过滤网上的孔径大小从右至左逐级递减。通过三组耐高温全金属板式过滤网能够对经过预处理器4内部的反应原料进行多级过滤，很好的去除原料中的杂质。

参图2和图4所示，预处理器4一侧与底座1顶端一侧独立反应器2之间的连接管3上安装有第一控制阀8，第一控制阀8用于控制进料。排废管10上安装有第二控制阀9，第二控制阀9用于控制排废系统的开关。第一控制阀8和第二控制阀9采用电磁阀。电磁阀与连续流微通道反应器的控制器电性连接，可以直接通过连续流微通道反应器的控制器操控。

参图2和图4所示，预处理器4的另一侧固定有进料管5，进料管5的一端连接原料罐，并通过液泵作为动力源输送进料。进料管5上安装有第一单向阀11，第一单向阀11用于防止反应原料发生回流，保护原料罐中剩余的反应原料不受污染。

参图2和图4所示，进料管5的底端固定有排废管10，排废管10的一端连接废料收集系统，用于将清理过滤器12时产生的废料导出。预处理器4的上方安装有高压气泵7、风管13、第二单向阀14、进气口15和空气滤网16。

参图2、图4和图6所示，第二单向阀14固定连接在预处理器4的顶端，风管13的一端与第二单向阀14固定连接，高压气泵7的输出端与风管13的另一端固定连接。高压气泵7输出的高压空气通过风管13注入预处理器4的内部，通过高压空气对过滤器12进行反向的吹风，使过滤器12上附着的固体污物被吹掉，从而实现对过滤器12的自动清理。

参图6所示，进气口15固定在高压气泵7上，空气滤网16固定在进气口15的内部。空气滤网16采用HEPA高效滤网，用于去除高压气泵7抽取的空气中的颗粒污染物，避免空气中的污染物进入预处理器4内部造成污染。

参图4和图5所示，预处理器4的外部固定安装有电磁线圈6，电磁线圈6的具体型号为JDGP-XQ15，规格采用JDGP-15KW，电磁线圈6用于直接对预处理器4内部的反应原料进行快速预热。预处理器4的内部安装有温度传感器17，温度传感器17的具体型号为MIK-WZPK，温度传感器17用于对预处理器4内部反应原料的预热温度进行精准的检测。

参图7所示，一种连续流微通道反应器制备聚芳醚的方法，依次包括以下步骤：

S1、将聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液分别经计量泵通入预处理器4中完成过滤和预热处理。在预处理器4中聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液混合在一起进行预热，预热的同时能够立即进行反应，并得到一部分的产物溶液A，不仅能够有效避免有机金属化合物的有机溶液预热时发生分解的情况，而且节约能耗。

S2、过滤、预热处理后的聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液依次导入多个连续流独立反应器2中进行反应，反应完成后得到产物溶液A。

S3、将产物溶液A与卤代不饱和烃的有机溶液同时导入多个连续流独立反应器2中进行反应，反应完成后得到产物溶液B。

S4、将产物溶液B导入反应釜中，并向反应釜中加入聚芳醚的不良溶剂，快速搅拌均匀之后静置，待产物充分析出、沉降，再经过滤、洗涤、干燥得到最终聚芳醚产品。

步骤S2和步骤S3中，多个连续流独立反应器2内的反应温度高于预热温度，设定反应温度为0～300℃，聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液的总反应时间为1500s，产物溶液A与卤代不饱和烃的有机溶液的总反应时间为1500s。

S1中，聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液在预处理器4中的预热停留时间为2s～60s，预热温度设定为0～100℃。

S2中，多个独立反应器2的数量在4～10之间，独立反应器2内部的通道结构为心型结构，且通道水力直径为0.5mm-10mm。

参图1～6所示，工作原理：连续流微通道反应器工作时，第二控制阀9处于常闭状态，第一控制阀8处于关闭状态，反应原料通过进料管5进入预处理器4的内部，在预处理器4的内部经过滤器12过滤，接着给电磁线圈6通电，电磁线圈6会对反应原料进行预热，之后打开第一控制阀8，使预热完成的反应原料进入反应器内部。

参图1～6所示，当需要对预处理器4内部的过滤器12定期清理时，关闭第一控制阀8并打开第二控制阀9，然后启动高压气泵7，外部空气经进气口15内部的空气滤网16过滤之后通过连接管3被送入预处理器4的内部，通过高压气流能够对预处理器4内部的过滤器12进行反向的吹风，使过滤器12上附着的污物被吹掉，污物最后经排废管10进入排废系统排出，完成对过滤器12的全自动迅速清理。

本发明通过在预处理器4中同时完成聚芳醚的有机溶液和有机金属化合物的有机溶液的预热和反应，反应迅速，能够有效避免副产物的产生，简化了制备步骤，减少聚芳醚的制备时间；另外能够自动对预处理器4内部的滤网进行反向的清理，无需频繁的停机拆卸清理和更换滤网，保障化工生产的效率，避免出现操作失误的现象。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。