一种高效酸浴分散剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于粘胶纤维助剂领域，具体的涉及一种高效酸浴分散剂及其制备方法和应用。

背景技术

粘胶纤维的生产，是通过化学和机械的方法实现的。在粘胶纤维的生产工艺中，粘胶纤维的喷丝过程是在酸浴中完成的。由于酸浴中含有硫酸、硫酸锌、硫代硫酸钠和硫化钠等物质，通常会发生化学反应生成硫和硫化锌沉淀，这些沉淀的存在会给纺丝带来严重的问题：沉淀物会聚集在喷丝头表面造成喷丝头堵塞，导致换头率增加；沉淀物会聚集在纺丝导管、导辊和导盘上造成毛丝增加；沉淀物会沉积在管道和热交换器内，严重缩短设备检修的周期。

为了避免酸浴中沉淀物在生产设备上的聚集，在酸浴中加入分散剂，使沉淀物以小颗粒的状态存在。如发生聚集，大部分不溶性沉淀物可通过过滤器去除。现有技术中，使用的酸浴分散剂主要是阳离子型表面活性剂，其化学组成是以脂肪族季按盐或氧化乙烯与脂肪酞胺或多胺等缩合物为基础的缩合物。该类分散剂普遍存在在酸浴中稳定性不好，长时间使用会析出，使酸浴变浑浊，导致对沉淀物的分散效率降低。

发明内容

本发明目的在于克服上述不足，提供一种高效酸浴分散剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高效酸浴分散剂，所述高效酸浴分散剂包括多元羧酸、多乙烯多胺、催化剂、环氧丙烷、环氧乙烷和正硅酸乙酯制成。

进一步的，上述的一种高效酸浴分散剂，按重量份配比，多元羧酸100份、多乙烯多胺50～266份、催化剂1～10份、环氧丙烷95～240份、环氧乙烷300～600份和正硅酸乙酯20～70份。

进一步的，上述的一种高效酸浴分散剂，所述多元羧酸选自己二酸、壬二酸、癸二酸、月桂二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和偏苯三酸中的一种或二种以上的混合。

进一步的，上述的一种高效酸浴分散剂，所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或二种以上的混合。

进一步的，上述的一种高效酸浴分散剂，所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和甲醇钠中的一种或二种以上的混合。

一种高效酸浴分散剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将多元羧酸、多乙烯多胺和催化剂置于反应釜中，在110℃～220℃下，进行减压蒸馏，反应4～10h，得到中间体A；

2)将中间体A先与环氧丙烷，在120℃～160℃下进行加成反应1～2h，然后加入环氧乙烷，在140℃～180℃下进行加成反应3～5h，得到中间体B；

3)将中间体B与正硅酸乙酯，在30℃～70℃下，进行减压蒸馏，反应4～10h，得到酸浴分散剂。

本发明提供的一种高效酸浴分散剂在粘胶纤维喷丝工艺中的应用。

进一步的，方法如下，在粘胶纤维喷丝工艺中的酸浴中加入高效酸浴分散剂，搅拌均匀。

进一步的，按质量百分比，于酸浴中，高效酸浴分散剂的加入量为0.02～0.06％。

进一步的，所述酸浴包括硫酸、硫酸钠和硫酸锌制成。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明制备的酸浴分散剂，分散效率高，能有效吸附在酸浴中沉淀物的表面，降低了颗粒之间的聚集作用，阻碍了它们在循环系统中产生结垢的沉积现象，使不溶性颗粒易被酸浴过滤装置除去。

2、本发明制备的酸浴分散剂，水溶性和稳定性好，强酸环境中不会发生析出现象，可以确保其在酸浴中长时间使用。

具体实施方式

以下是更具体说明本发明的构成和效果，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

1、将100份壬二酸、55份二乙烯三胺和3份氢氧化钠置于反应釜中，在120℃下，进行减压蒸馏，反应6h，得到中间体A。

2、于所得中间体A中加入185份环氧丙烷，先在140℃下进行加成反应1.5h，然后加入373份环氧乙烷，在150℃下进行加成反应3.5h，得到中间体B。

3、于所得中间体B中加入37份正硅酸乙酯，在50℃下，进行减压蒸馏，反应5h，得到酸浴分散剂。

实施例2

1、将100份癸二酸、73份三乙烯四胺和2份氢氧化钠置于反应釜中，在140℃下，进行减压蒸馏，反应5h，得到中间体A。

2、于所得中间体A中加入174份环氧丙烷，先在140℃下进行加成反应1.5h，然后加入396份环氧乙烷，在165℃下进行加成反应4h，得到中间体B。

3、于所得中间体B中加入35份正硅酸乙酯，在45℃下，进行减压蒸馏，反应7h，得到酸浴分散剂。

实施例3

1、将100份对苯二甲酸、117份四乙烯五胺和4份氢氧化钠置于反应釜中，在140℃的条件下，进行减压蒸馏，反应4h，得到中间体A。

2、于所得中间体A中加入209份环氧丙烷，先在150℃下进行加成反应2h，然后加入423份环氧乙烷，在170℃下进行加成反应4h，得到中间体B。

3、于所得中间体B中加入42份正硅酸乙酯，在50℃下，进行减压蒸馏，反应6h，得到酸浴分散剂。

实施例4高效酸浴分散剂在粘胶纤维喷丝工艺中的应用

在粘胶纤维的生产工艺中，粘胶纤维的喷丝过程是在酸浴中完成的。

本实施例以如下组成的酸浴进行试验，用以说明本发明的酸浴分散剂的应用和性能。本发明的酸浴分散剂并不限定如下组成的酸浴，可以广泛的适用于粘胶纤维喷丝过程中所应用的酸浴。

酸浴组成如下：硫酸130g/L、硫酸钠250g/L、硫酸锌10g/L，水余量。在粘胶纤维的生产过程中，粘胶在喷丝前以纤维素黄酸酯的形式存在，并含有二硫化碳、多硫化物等杂质，进入酸浴后形成纤维素，同时会有硫和硫化锌沉淀生成。为了考察分散剂的分散性能，向酸浴添加单质硫0.5g/L。

于酸浴中，分别加入实施例1-3制备的高效酸浴分散剂，加入量按质量百分比为酸浴的0.04％，混合均匀。

实施例1～3的酸浴分散剂与进口样品进行对比，性能指标如表1所示。

表1分散剂性能指标

由表1可见，浑浊度检测方法按照《饮用天然矿泉水检测方法》执行，三个样品在加入酸浴后，静置90min后，酸浴的浊度仍维持在较高的数值，说明本发明的分散剂能有效分散硫和硫化物，使其以小颗粒的形态悬浮在酸浴中，防止喷丝头或管路的堵塞。