一种低铁损高磁感取向硅钢的生产方法

技术领域

本发明涉及取向硅钢生产技术领域，具体涉及一种低铁损高磁感取向硅钢的生产方法。

背景技术

高磁感取向硅钢广泛应用于各种大中型变压器的制造，与一般取向硅钢相比，高磁感取向硅钢具有低铁损、磁感应强度高、磁致伸缩小等优点。高磁感取向硅钢有两种生产方式，一种是在热轧工序采用板坯高温加热热轧，另一种是采用低温加热热轧、后工序渗氮处理，其中后一种生产方式具有低能耗、低成本等优点。

低温高磁感取向硅钢(低温HiB钢)的主要生产步骤包括硅钢清洗、脱碳渗氮、涂覆隔离剂、高温退火、拉伸平整退火等，低温高磁感取向硅钢生产工艺窗口极窄，各步骤的工艺参数尤其是脱碳渗氮、涂覆隔离剂、高温退火、拉伸平整退火的工艺参数，对硅钢侧边部磁性能影响明显。如何调整工艺参数获得低铁损高磁感取向硅钢，是取向硅钢领域技术人员面临的主要问题之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种低铁损高磁感取向硅钢的生产方法，通过优选三段式高温退火工艺参数，提高硅钢板高斯晶粒的取向度，实现高磁感取向硅钢的稳定生产。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种低铁损高磁感取向硅钢的生产方法，包括以下步骤：S1、硅钢板碱洗、水洗；S2、脱碳渗氮；S3、涂覆隔离剂并烘干；S4、高温退火；S5、去除隔离剂，拉伸退火，涂覆水溶性自粘接涂层后烧结固化，得具有绝缘保护层的取向硅钢板；

S4中高温退火为三阶段式保温退火；第一阶段退火温度为580～700℃，保温时间为5～10h；第二阶段退火温度为875～915℃，保温时间为12～20h；第三阶段退火温度为1080～1210℃，保温时间为20～36h。

优选的技术方案为，第一阶段退火温度为600～700℃，保温时间为7～8h；第二阶段退火温度为900±15℃，保温时间为16～18h；第三阶段退火温度为1100～1200℃，保温时间为26～28h。更进一步的，第二阶段退火温度为900±10℃。

优选的技术方案为，脱碳的退火温度为800～900℃，脱碳时间90～200s；硅钢板冷却后出炉温度小于80℃；脱碳硅钢板的碳含量不大于16ppm，氧含量420～500ppm。

通过以碳含量和氧含量确定脱碳终点，克服原料硅钢卷成分差异对高磁感取向硅钢产品一致性的影响；适当延长脱碳时间，将脱碳硅钢板的碳含量控制在更低的范围内，利于初始晶粒均匀化以及降低铁损。进一步的，脱碳硅钢板的碳含量为12～16ppm。脱碳硅钢板碳含量过低，硅钢板容易断带；当脱碳硅钢板大于16ppm时，例如常规的30ppm以下，经过高温退火和拉伸退火处理所得取向硅钢磁感性能普遍偏低。优选的氧含量抑制隔离剂渗透至硅钢板基体中；另外，罩式炉中存在少量氧，控制脱碳硅钢较低的氧含量可防止硅钢板在高位退火时板面过多氧化，提升高位退火效果和取向硅钢产品质量。

优选的技术方案为，脱碳的退火气氛为氮氢混合气体，氮氢混合气体中氢气体积比为47％～55％；气氛露点50～60℃。进一步的，氮氢混合气体中氢气体积比为49％～51％。

氮氢混合气体中的氢气体积比过低会导致脱碳后钢板表面的氧化膜含氧量的升高，氧化膜过大，劣化渗氮效果。露点过高，硅钢板表面氧化层厚度过大或者过于致密会阻碍脱碳的正常进行。

优选的技术方案为，渗氮硅钢板的氮含量为155～190ppm。优选的，渗氮硅钢板的氮含量为160～180ppm。

优选的技术方案为，隔离剂的主要组成为氧化镁、金属氯化物和水，氧化镁和水的质量比为1：(8～9)；隔离剂中金属氯化物的含量为0.4％～0.6％。进一步的，隔离剂的粘度为10.5～11s(涂四杯粘度测定法)。

氯化物的作用在于破坏氧化镁与氧化层中的硅反应形成硅酸镁玻璃膜，以获得具有良好磁性能和加工性能的无底层取向硅钢产品。进一步的，隔离剂中金属氯化物的含量为0.4％～0.5％。

优选的技术方案为，隔离剂的涂覆量为5～5.5g/m

优选的技术方案为，拉伸退火温度为700～880℃，时间60～120s。拉伸退火硅钢板料更平整，晶粒的取向度保持一致，利于提高磁感并降低铁损。进一步的，拉伸退火温度为750～860℃。

优选的技术方案为，拉伸退火后硅钢板板宽方向的拉展量为板宽的0.98‰～2.05‰。拉展量适中则硅钢板平整，无明显的中部波浪和边部缺陷，内应力充分释放；拉展量过大则会破坏晶粒的均匀程度，过小则硅钢板平整度变差。

优选的技术方案为，所述绝缘保护层的厚度为1～2μm。绝缘保护层能在硅钢板表面形成良好的绝缘性，进一步降低铁损。

本发明的优点和有益效果在于：

本发明低铁损高磁感取向硅钢的生产方法通过优选三段式高温退火工艺参数，提高硅钢板高斯晶粒的取向度，使硅钢板宽度方向和长度方向上二次结晶更趋均匀；通过脱碳渗氮、涂覆隔离剂、高温退火和拉伸退火等步骤的工艺参数，实现无硅酸镁底层取向硅钢的稳定生产。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

退火气氛中氮气、氢气、氨气等气体比例均以体积比计算。

以下实施例以HiB钢的硅钢卷为原料，板厚0.35mm，板宽1025mm。

实施例1

实施例1的低铁损高磁感取向硅钢的生产方法包括以下步骤：

S1、硅钢板碱洗、水洗

碱洗采用的碱液由除油粉配制，浓度为3％，碱液温度80℃，喷淋压力0.2MPa。清洗的清水温度为75℃，碱残留＜0.01％，清洗压力0.25Mpa。

S2、脱碳渗氮

脱碳：脱碳退火气氛为N

渗氮：渗氮温度810℃，渗氮退火气氛为NH

S3、涂覆隔离剂并烘干

氧化镁和水以质量比1:8.5混合，以水、氧化镁和金属氯化物的质量之和为隔离剂的质量，按照氯化钠质量占隔离剂质量的0.45％添加氯化钠，混合均匀，降温隔离剂，控制隔离剂的粘度为10.5～11s(涂四杯粘度测定法)。

氧化镁涂覆方式为喷涂加辊涂，涂覆量为5.5g/m

S4、高温退火

第一阶段退火温度为660±5℃，保温时间为7h；

第二阶段退火温度为900±5℃，保温时间为16h；

第三阶段退火温度为1180±5℃，保温时间为28h。

S5、拉伸退火

将钢带表面的氧化镁刷除，并用清水冲洗干净，随后钢带通过拉伸退火炉进行拉伸退火，拉伸退火温度为860℃，时间80秒，板宽方向拉展量为1.5‰。

在拉伸后的硅钢板表面喷涂水溶性自粘结涂料，经干燥炉260～280℃烧结固化，硅钢板表面形成1-2μm绝缘保护层。

实施例2-4

实施例2-4的低铁损高磁感取向硅钢生产方法基于实施例1，区别在于：

实施例2脱碳H

实施例3脱碳H

实施例4脱碳H

实施例5-7

实施例5-7的低铁损高磁感取向硅钢生产方法基于实施例1，区别在于：

实施例5中隔离剂中仅包括氧化镁和水；隔离剂烘干后所得隔离层的含水率为0.8％。

实施例6中隔离剂中含有0.2％的氯化钙；隔离剂烘干后所得隔离层的含水率为1.1％。

实施例7中隔离剂中含有0.5％的氯化钙；隔离剂烘干后所得隔离层的含水率为1.4％。

实施例8-10

实施例8-10的低铁损高磁感取向硅钢生产方法基于实施例1，区别在于：

实施例8中拉伸退火温度为740℃，时间130s，硅钢板板宽方向的拉展量为板宽的1‰；

实施例9中拉伸退火温度为880℃，时间65s，硅钢板板宽方向的拉展量为板宽的2‰；

实施例10不包括喷涂水溶性自粘结涂料和烧结固化步骤。

对比例1-2

对比例1和对比例2的低铁损高磁感取向硅钢生产方法基于实施例1，区别在于：

对比例1中的三阶段式高温退火为：

第一阶段退火温度为660±5℃，保温时间为7h；

第二阶段退火温度为940±5℃，保温时间为16h；

第三阶段退火温度为1180±5℃，保温时间为28h。

对比例2高温退火温度分别为两阶段式：

第一阶段退火温度为660±5℃，保温时间为7h；

第二阶段退火温度为1180±5℃，保温时间为20h。

实施例和对比例取向硅钢铁损、磁感值、硅钢表面状态见下表：

实施例1-4形成脱碳硅钢板碳含量、氧含量和渗氮硅钢板氮含量的对照，实施例2脱碳硅钢板氧含量过大，高位退火过程中氧化镁与硅钢板表面的氧化膜二氧化硅反应，生成一定厚度的硅酸镁底层，有底层处硅钢板表面色深，因此实施例2色差明显；实施例3中脱碳硅钢板氧含量低于实施例2，高温退火形成的硅酸镁底层较实施例2少；氧含量与高温退火步骤罩式炉中的表面氧化叠加，导致取向硅钢表面氧化发黄；另外，由于实施例3中碳含量过低，在拉伸退火时硅钢板韧性较差容易断带；实施例4中渗氮硅钢板的氮含量过大，导致取向硅钢中二次晶粒未存在未长大晶粒，铁损增大。

实施例1、5-7形成关于隔离剂和隔离层含水率的对照，实施例5中隔离剂无氯盐，形成硅酸镁底层，铁损略高于实施例1，在生产电机冲片时会爆底层；实施例6隔离剂中氯盐含量较低，对硅酸镁底层的破坏不完全，因此在取向硅钢表面形成块状底层；实施例7隔离层烘干后含水量过大，则容易在罩式炉高温退火时水中氧气会进一步氧化硅钢板，造成硅钢板表面发黄。

实施例1、实施例8和9形成拉伸退火工艺参数的对照，实施例8中拉伸退火温度过低，导致取向硅钢边部浪边明显，须切除；而实施例9中虽然拉伸退火温度适合，拉展量较大但退火时间较短，取向硅钢边部存在少量浪边，平整度较实施例1差。实施例1、实施例8和9的成材率由大至小排列为：实施例1、实施例9、实施例8。

实施例1和对比例1-2形成高温退火工艺参数的对照，三阶段温度递增式保温退火利于获得低铁损高磁感取向硅钢，第二阶段保温温度过高或者采用两阶段保温退火均会导致铁损的进一步升高；与实施例1和对比例1相比，由于未包含二次晶粒均匀化的第二阶段保温退火，对比例2两阶段保温退火取向硅钢二次结晶组织和磁性能不均。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。