一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙率的预测方法

技术领域

本发明属于金属材料测试技术领域，具体为一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙率的预测方法。

背景技术

高温合金因其性能优异，广泛应用于航空航天、核能工程、能源动力、化学化工等耐腐蚀、抗氧化的高温环境。随着现代航空航天技术的发展，发动机推重比与推重力不断提升，高温合金的工作温度和性能要求也越来越高。为了满足新的要求，其合金化程度也越来越高，以至于合金性能恶化，不利于铸造和变形加工。随着气雾化粉末制备技术的兴起，人们制备出粉末高温合金涡轮盘，其性能有较大改善，因此粉末高温合金得以迅速发展。粉末高温合金构件制备流程如图1所示。

与传统的铸/锻镍基高温合金相比，镍基粉末高温合金的优势包括以下几个方面。首先，雾化制粉过程中合金液滴迅速凝固形成粉末颗粒，成分偏析被限制在微米级粉末颗粒以内，消除了常规铸造中的宏观偏析。其次，快速凝固后的粉末具有组织均匀、晶粒细小的特点，合金力学性能和热加工性能显著提高。因此，镍基粉末高温合金被广泛应用于制造发动机涡轮盘、压气机盘、涡轮挡板等热端部件，是先进航空发动机的重要标志。但因其制造工艺的特殊性，不可避免的引入了一些缺陷，主要有原始颗粒边界(Prior particleboundary，PPB)，热诱导孔洞(Thermal induced porosity，TIP)和夹杂物(Inclusions)等，严重影响粉末高温合金的力学性能和使用可靠性。

热诱导孔洞TIP作为粉末高温合金的主要缺陷之一，是指在热等静压过程中，卷入的惰性气体(Ar)不与合金元素发生反应，且无法排出包套，残留在合金坯料中，在高压作用下形成包裹惰性气体的闭合孔洞，在随后的固溶处理过程中，残留的惰性气体受热发生膨胀，在合金中形成不连续的孔洞，其来源主要包括以下几个方面：(1)制粉或粉末处理过程中，粉末表面吸附的氩气去除不完全；(2)粉末中卷入氩气等惰性气体，或空心粉末中包含氩气；(3)包套密封不严，在热等静压过程中渗入高压惰性气体。

在热处理的固溶处理过程中，惰性气体的压力随着时间和温度的增加而增加，金属变形阻力减小，促进了高温合金的扩散蠕变，导致TIP快速生长，TIP体积分数增大，使得合金拉伸、持久、蠕变等力学性能恶化。另外，TIP的形成不仅会使工件发生翘曲，且TIP周围易产生应力集中，形成裂纹源，引起合金在热处理过程中开裂，进而影响合金使用可靠性和安全性。

为了保证合金的使用可靠性和安全性，有必要了解TIP在固溶处理前后的变化情况。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙率的预测方法，根据影响TIP在固溶处理过程中长大的主要因素，建立预测镍基粉末高温合金固溶处理孔隙率的模型。

本发明技术方案如下：

一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙率的预测方法，具体包括以下步骤：

(1)将镍基粉末高温合金试样进行镶嵌、打磨、机械抛光、清洗以及干燥处理；

(2)在光学显微镜下观察预处理后的镍基粉末高温合金试样，并随机拍摄若干张金相照片，根据国家标准GB/T 15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，并计算出初始孔隙率P

(3)将步骤(2)中计算得到的初始孔隙率P

其中，P为固溶处理后的孔隙率，％；P

所述镍基粉末高温合金化学组成及质量百分比含量为：Cr：8.0～10.0％，Co：15.0～16.5％，W：4.8～5.9％，Mo：3.5～4.2％，Al：4.85～5.25％，Ti：1.6～2.0％，Nb：2.4～2.8％，Hf：0.1～0.4％，Ni：余量。

步骤(1)中对试样进行机械抛光时，先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛，待抛痕方向一致时，换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛，直至试样表面在光学显微镜下观察无明显划痕。

步骤(2)中初始孔隙率P

步骤(3)中固溶处理参数包括固溶处理时间和温度。

本发明的有益技术效果：本发明能够预测固溶处理后的镍基粉末高温合金孔隙率的变化情况，可为优化镍基粉末高温合金的固溶处理工艺提供参考，降低固溶处理工艺的试错成本，同时提高生产效率和改进产品质量。

附图说明

图1为粉末冶金制品制造工艺流程；

图2为实施例1固溶处理后镍基粉末高温合金TIP(平均值)随固溶时间变化的金相图；

图3为实施例2固溶处理后镍基粉末高温合金TIP(平均值)随固溶温度变化的金相图；

图4为实施例3固溶处理后镍基粉末高温合金TIP(最差值)随固溶时间变化的金相图；

图5为固溶处理后镍基粉末高温合金孔隙预测模型得到的预测值与实测值的对比结果。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明，但本发明的保护范围不限于所述内容。

实施例1

一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙率的预测方法，具体步骤如下所示：

步骤一、将原始态的镍基粉末高温合金试样(镍基粉末高温合金成分及其质量百分比为：Cr：8.92％，Co：16.11％，W：5.57％，Mo：3.81％，Al：5.19％，Ti：1.85％，Nb：2.49％，Hf：0.19％，Ni：余量)进行镶嵌、打磨、机械抛光、清水清洗，吹风机吹干处理；在对试样进行机械抛光时，先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛，待抛痕方向一致时，换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛，直至试样表面在光学显微镜下观察无划痕；

步骤二、在光学显微镜下观察预处理后的镍基粉末高温合金试样，并随机拍摄若干张金相照片，根据国家标准GB/T 15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，计算得到该镍基粉末高温合金的初始孔隙率(平均值)P

步骤三、将该镍基粉末高温合金试样的初始孔隙率、固溶处理参数(时间、温度)输入孔隙率预测模型：

其中，P为固溶处理后的孔隙率(％)，P

可得到该镍基粉末高温合金在1175℃、不同的固溶处理时间(2h、4h、8h)后的孔隙率P，将该合金进行实际的固溶处理，并根据国家标准GB/T 15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，计算得到该镍基粉末高温合金经过不同固溶处理时间后的TIP实测平均值，如图2所示，

实施例2

一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙预测的方法，具体步骤如下所示：

步骤一、将原始态的镍基粉末高温合金试样(镍基粉末高温合金成分及其质量百分比为：Cr：8.92％，Co：16.11％，W：5.57％，Mo：3.81％，Al：5.19％，Ti：1.85％，Nb：2.49％，Hf：0.19％，Ni：余量)进行镶嵌、打磨、机械抛光、清水清洗，吹风机吹干处理；在对试样进行机械抛光时，先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛，待抛痕方向一致时，换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛，直至试样表面在光学显微镜下观察无划痕；

步骤二、在光学显微镜下观察预处理后的镍基粉末高温合金试样，并随机拍摄若干张金相照片，根据国家标准GB/T 15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，计算得到该镍基粉末高温合金的初始孔隙率(平均值)P

步骤三、将该镍基粉末高温合金试样的初始孔隙率、固溶处理参数(时间、温度)输入孔隙率预测模型：

其中，P为固溶处理后的孔隙率(％)，P

可得到该镍基粉末高温合金在不同的处理温度(1150℃、1175℃、1200℃)、相同的固溶处理时间(0.5h)后的孔隙率P，将该合金进行实际的固溶处理，并根据国家标准GB/T15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，计算得到该镍基粉末高温合金经过不同固溶处理温度后的TIP实测平均值，如图3所示，

实施例3

一种镍基粉末高温合金固溶处理孔隙预测的方法，具体步骤如下所示：

步骤一、将原始态的镍基粉末高温合金试样(镍基粉末高温合金成分及其质量百分比为：Cr：8.92％，Co：16.11％，W：5.57％，Mo：3.81％，Al：5.19％，Ti：1.85％，Nb：2.49％，Hf：0.19％，Ni：余量)进行镶嵌、打磨、机械抛光、清水清洗，吹风机吹干处理；在对试样进行机械抛光时，先采用粒度为3.5μm的金刚石抛光膏进行粗抛，待抛痕方向一致时，换用粒度为1.5μm的金刚石抛光膏进行精抛，直至试样表面在光学显微镜下观察无划痕；

步骤二、在光学显微镜下观察预处理后的镍基粉末高温合金试样，并随机拍摄若干张金相照片，根据国家标准GB/T 15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，计算得到该镍基粉末高温合金的初始孔隙率(最差值)P

步骤三、将该镍基粉末高温合金试样的初始孔隙率、固溶处理参数(时间、温度)输入孔隙率预测模型：

其中，P为固溶处理后的孔隙率(％)，P

可得到该镍基粉末高温合金在1200℃、不同的固溶处理时间(2h、4h、8h)后的孔隙率P，将该合金进行实际的固溶处理，并根据国家标准GB/T 15749-2008定量金相测定方法对随机拍摄的金相图片进行统计，计算得到该镍基粉末高温合金经过不同固溶处理时间后的TIP实测最差值，如图4所示，

图5为实施例1(P