一种石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂、制备方法及使用方法

技术领域

本发明属于密封件技术领域，具体涉及一种石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂、制备方法及使用方法。

背景技术

阀门是用来控制管道及设备内流体方向、压力及流量的装置，在使用时通常需要利用石墨制作的密封件进行密封，尤其是在电力、石油、煤炭、化工、水利水电等领域，石墨密封圈的应用更为常见。

作为电站蒸汽阀门密封件的首先材料，石墨密封圈面临着高温、高压、蒸汽、冲刷等环境的严峻考验。由于石墨密封圈与其他碳材料一样都存在着高温环境下易氧化的致命弱点，加之其多层结构、较大的比表面和孔隙率等特征，在电站600℃以上的高温条件下更容易被氧化烧蚀，在大量碳损失后造成密封圈体积萎缩、强度下降甚至粉化，对阀门密封效果带来极大威胁，不得不定期拆开阀门对石墨密封圈进行检修和更换，严重影响到机组的正常、安全运行。因此，解决石墨密封圈抗高温烧蚀性能差的问题对延长其服役寿命具有重大应用价值和工程意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现役石墨密封圈抗高温烧蚀性能的不足，提供一种石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂、制备方法及使用方法，具体解决石墨密封圈高温下氧化烧蚀的问题；本发明浸渍剂配方简单，使用操作极易上手，对于提高石墨密封圈在600℃以上高温抗氧化烧蚀性能效果显著，极大地延长了密封圈的服役寿命。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂，包括磷酸二氢铝溶液、氧化镁、硅酸钠和铝粉；

磷酸二氢铝溶液、氧化镁、硅酸钠与铝粉的比为100mL：1～3g：5～8g：10～30g；其中，磷酸二氢铝溶液质量浓度为30％。

进一步的，氧化镁为质量分数99.9％的AR级分析纯；硅酸钠为AR级分析纯；铝粉的质量分数为99.9％、粒度为3000目。

一种石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂的制备方法，将磷酸二氢铝溶液加热后加入氧化镁和硅酸钠，加热下溶解后加入铝粉，搅拌均匀，得到石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂。

进一步的，加热的温度为90℃。

进一步的，每100mL磷酸二氢铝溶液中，氧化镁的加入量为1～3g，硅酸钠的加入量为5～8g，铝粉的加入量为10～30g。

一种如上所述的石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂的使用方法，包括如下步骤：

将待处理石墨密封圈浸泡在加热的浸渍液中，然后固化。

进一步的，浸渍液加热的温度为70～80℃。

进一步的，浸泡时间为24～48h。

进一步的，固化的温度为150～200℃，时间为48h以上。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的一种650℃超超临界火电机组用石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂绿色环保、无污染、使用安全，可反复利用，无废液或废弃物排放，对环境友好。

本发明一种650℃超超临界火电机组用石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂所选原材料均为常见试剂，价格低廉，配制过程快捷、方便，使用方法简单、极易上手，应用范围广，尤其对各类异形件、复杂件等石墨密封材料应用优势更加明显。

浸渍剂中起抗高温烧蚀作用的主要组分为铝粉，通过将石墨密封圈在浸渍剂中进行浸泡和固化，会在密封圈表面形成一层致密的金属铝膜，600℃高温下铝膜表层发生氧化便形成结构致密、组织连续的Al

附图说明

图1为本发明实施例1参数下处理的石墨密封圈和原始石墨密封圈在650℃烧结50h后的宏观形貌照片及烧蚀性能失重数据曲线；其中，(a)为实施例1与未浸泡处理的失重数据曲线，(b)为未浸泡处理密封圈宏观形貌照片，(c)为实施例1密封圈宏观形貌照片。

图2为本发明实施例2参数下处理的石墨密封圈和原始石墨密封圈在650℃烧结90h后的宏观形貌照片及烧蚀性能失重数据曲线。其中，其中，(a)为实施例2与未浸泡处理的失重数据曲线，(b)为未浸泡处理密封圈宏观形貌照片，(c)为实施例2密封圈宏观形貌照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细描述。

本发明的一种650℃超超临界火电机组用石墨密封圈抗高温烧蚀性能的浸渍剂，包括磷酸二氢铝溶液、氧化镁、硅酸钠和铝粉；其中，磷酸二氢铝溶液浓度为30％，磷酸二氢铝溶液、氧化镁、硅酸钠、铝粉的比为100mL：1～3g：5～8g：10～30g。

进一步的，氧化镁为质量分数99.9％的AR级分析纯，硅酸钠为AR级分析纯，铝粉的质量分数为99.9％、粒度为3000目。

上述浸渍剂的配制方法为，首先量取适量磷酸二氢铝溶液倒入烧杯，并将烧杯置于90℃水浴中充分加热；然后按照比例分别称取适量氧化镁和硅酸钠，加入到磷酸二氢铝溶液中充分溶解后过滤残渣；最后称量适量金属铝粉，加入过滤后的溶液中，搅拌均匀后冷却至室温，获得本发明浸渍剂。

进一步的，每100mL磷酸二氢铝溶液，氧化镁的加入量为1～3g，硅酸钠的加入量为5～8g，铝粉的加入量为10～30g。

进一步的，固体粉末按照氧化镁、硅酸钠、铝粉的顺序依次缓慢加入并不断搅拌，直至充分溶解。因为液相的磷酸二氢铝溶液呈酸性，氧化镁作为固化剂，需要首先与酸性的磷酸二氢铝溶液发生化学反应，充分发挥氧化镁的固化能力；其次铝粉作为抗高温烧蚀的主要组分，为防止与剩余的酸性磷酸二氢铝溶液反应而变质，在加入之前必须加入硅酸钠来中和磷酸的酸性，以保证铝粉的不被反应。因此，必须按照该顺序依次缓慢添加。

上述浸渍剂的使用方法，包括如下步骤：

(1)用丙酮或酒精清洗干净待处理石墨密封圈表面的油渍及灰尘等杂质，留待备用；

(2)将配制好的浸渍剂倒入烧杯并将其置于70～80℃水浴中，充分预热；

(3)将清理好的石墨密封圈悬挂浸泡于浸渍剂中，确保浸渍剂完全浸没石墨密封圈；

(4)将浸泡后的石墨密封圈置于150～200℃烘箱中烘干固化。

进一步的，石墨密封圈浸泡时间为24～48h，烘干固化时间为48h以上。

下面为具体实施例。

本发明以原始态高温阀门石墨密封圈为例对本发明进行实施例说明。

实施例1

步骤一：浸渍剂的配制

首先量取100mL浓度为30％的磷酸二氢铝溶液倒入烧杯，并将烧杯置于90℃水浴中充分加热；然后分别称取1g氧化镁和5g硅酸钠，依次缓慢加入到磷酸二氢铝溶液中不断搅拌，充分溶解后过滤残渣；最后称量10g金属铝粉，加入过滤后的溶液中，搅拌均匀后冷却至室温，即得本发明浸渍剂。

步骤二：浸渍剂的使用方法

首先，将配制好的浸渍剂倒入烧杯并将其置于70℃水浴中，充分预热；然后将用丙酮或酒精清洗干净的石墨密封圈悬挂浸泡于浸渍剂中，浸泡24h，确保浸渍剂完全浸没石墨密封圈；最后将浸泡过的石墨密封圈置于150℃烘箱中烘干固化48h，取出后完成石墨密封圈的浸润。

步骤三：650℃高温烧蚀性能测试

将浸润并烘干固化后的石墨密封圈精确称重，记录数据；然后将其置于650℃高温炉中进行烧结，同时放入原始石墨密封圈作为对比样品，每隔一段时间取出观察、称重后继续进行实验，实验总计50h；实验结束后计算不同烧结时间下的质量差值，绘制时间-失重曲线，分析实验数据，评估烧蚀性能。

经分析，实施例1的石墨密封圈烧蚀速率为0.0270g/h，是原始密封圈烧蚀速率的49.00％，服役寿命是原始密封圈的2.04倍。

实施例2

步骤一：浸渍剂的配制

首先量取100mL浓度为30％的磷酸二氢铝溶液倒入烧杯，并将烧杯置于90℃水浴中充分加热；然后分别称取2g氧化镁和8g硅酸钠，依次缓慢加入到磷酸二氢铝溶液中不断搅拌，充分溶解后过滤残渣；最后称量10g金属铝粉，加入过滤后的溶液中，搅拌均匀后冷却至室温，即得本发明浸渍剂。

步骤二：浸渍剂的使用方法

首先，将配制好的浸渍剂倒入烧杯并将其置于75℃水浴中，充分预热；然后将用丙酮或酒精清洗干净的石墨密封圈悬挂浸泡于浸渍剂中，浸泡36h，确保浸渍剂完全浸没石墨密封圈；最后将浸泡过的石墨密封圈置于150℃烘箱中烘干固化48h，取出后完成石墨密封圈的浸润。

步骤三：650℃高温烧蚀性能测试

将浸润并烘干固化后的石墨密封圈精确称重，记录数据；然后将其置于650℃高温炉中进行烧结，同时放入原始石墨密封圈作为对比样品，每隔一段时间取出观察、称重后继续进行实验，实验总计90h；实验结束后计算不同烧结时间下的质量差值，绘制时间-失重曲线，分析实验数据，评估烧蚀性能。

经分析，实施例2的石墨密封圈烧蚀速率为0.0264g/h，是原始密封圈烧蚀速率的47.91％，服役寿命是原始密封圈的2.09倍。

实施例3

步骤一：浸渍剂的配制

首先量取100mL浓度为30％的磷酸二氢铝溶液倒入烧杯，并将烧杯置于90℃水浴中充分加热；然后分别称取2g氧化镁和6g硅酸钠，依次缓慢加入到磷酸二氢铝溶液中不断搅拌，充分溶解后过滤残渣；最后称量20g金属铝粉，加入过滤后的溶液中，搅拌均匀后冷却至室温，即得本发明浸渍剂。

步骤二：浸渍剂的使用方法

首先，将配制好的浸渍剂倒入烧杯并将其置于75℃水浴中，充分预热；然后将用丙酮或酒精清洗干净的石墨密封圈悬挂浸泡于浸渍剂中，浸泡36h，确保浸渍剂完全浸没石墨密封圈；最后将浸泡过的石墨密封圈置于175℃烘箱中烘干固化48h，取出后完成石墨密封圈的浸润。

步骤三：650℃高温烧蚀性能测试

将浸润并烘干固化后的石墨密封圈精确称重，记录数据；然后将其置于650℃高温炉中进行烧结，同时放入原始石墨密封圈作为对比样品，每隔一段时间取出观察、称重后继续进行实验，实验总计90h；实验结束后计算不同烧结时间下的质量差值，绘制时间-失重曲线，分析实验数据，评估烧蚀性能。

经分析，实施例3的石墨密封圈烧蚀速率为0.0262g/h，是原始密封圈烧蚀速率的47.55％，服役寿命是原始密封圈的2.10倍。

实施例4

步骤一：浸渍剂的配制

首先量取100mL浓度为30％的磷酸二氢铝溶液倒入烧杯，并将烧杯置于90℃水浴中充分加热；然后分别称取3g氧化镁和8g硅酸钠，依次缓慢加入到磷酸二氢铝溶液中不断搅拌，充分溶解后过滤残渣；最后称量30g金属铝粉，加入过滤后的溶液中，搅拌均匀后冷却至室温，即得本发明浸渍剂。

步骤二：浸渍剂的使用方法

首先，将配制好的浸渍剂倒入烧杯并将其置于80℃水浴中，充分预热；然后将用丙酮或酒精清洗干净的石墨密封圈悬挂浸泡于浸渍剂中，浸泡48h，确保浸渍剂完全浸没石墨密封圈；最后将浸泡过的石墨密封圈置于200℃烘箱中烘干固化48h，取出后完成石墨密封圈的浸润。

步骤三：650℃高温烧蚀性能测试

将浸润并烘干固化后的石墨密封圈精确称重，记录数据；然后将其置于650℃高温炉中进行烧结，同时放入原始石墨密封圈作为对比样品，每隔一段时间取出观察、称重后继续进行实验，实验总计90h；实验结束后计算不同烧结时间下的质量差值，绘制时间-失重曲线，分析实验数据，评估烧蚀性能。

经分析，实施例4的石墨密封圈烧蚀速率为0.0265g/h，是原始密封圈烧蚀速率的48.09％，服役寿命是原始密封圈的2.08倍。

参见图1中(a)、(b)和(c)，可以看出，与原始石墨密封圈样品相比，实施例1参数下经浸渍剂处理的石墨密封圈样品在650℃下烧结50h后的烧蚀失重明显更小(图1中(a))、样品尺寸减小更少(图1中(b)和(c))，样品表面仍保留大面积白色的Al

参见图2中(a)、(b)和(c)，可以看出，与原始石墨密封圈样品相比，实施例2参数下经浸渍剂处理的石墨密封圈样品在650℃下烧结90h后的烧蚀失重同样更小。图2中(a))、样品表面虽出现烧蚀开裂现象，但原始石墨密封圈样品烧蚀损失已达一半以上(图2中(b)和(c))，同时，样品表面的白色Al

本发明中氧化镁、硅酸钠以及铝粉的量以每100mL的磷酸二氢铝溶液为单位成比例增加或减少；本发明浸渍剂通过对石墨密封圈进行简单的浸泡和烘干固化处理，可显著提高密封圈的抗烧蚀性能，延长密封圈服役寿命两倍以上，效果显著。

以上所述及实施例仅为本发明选择的具有代表性的案例，对于任何类别和形状的石墨密封圈/垫的高温烧蚀问题，在本发明的权利要求范围之内所做的任何修改、等同替换及改进等，均包含在本发明的保护范围之内。