一种双氧水工作液净化方法

技术领域

本发明涉及双氧水工作液净化技术领域，特别涉及一种双氧水工作液净化方法。

背景技术

双氧水生产的最主要原料是工作液，是由极性溶剂、非极性溶剂、蒽醌三种物料混合溶解而成。随着装置的运行时间变长，其中的蒽醌会发生降解，生成多种降解物，极性溶剂和非极性溶剂中的杂质也会逐渐累积，最终导致工作液劣化，劣化后的工作液中降解物含量高达10％以上，以八氢蒽醌、蒽酮、羟基蒽酮等为主，这些降解物不能生成双氧水，还会随着萃取进行进入到产品中去，造成产品质量下降。而且降解物让工作液粘度更大，密度增高，增加了工作液循环的阻力，并引发副反应的急剧增长，导致催化加氢和萃取等环节出现重大问题。

目前为了避免出现这种情况，一般等工作液劣化时，全部或部分更换工作液，将置换出来的旧工作液处理掉。虽然这种措施便捷有效，但是需要投入大笔资金，并且更换期间需要装置停运，造成大量经济损失。为了减缓更换工作液的时间，运行期间会通过洗涤净化，保证工作液的健康程度，但是效果一般，而且现在多数厂家都是通过对工作液或者回收溶剂进行蒸馏，耗能较大，造成了一定的能源浪费。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供双氧水工作液净化方法，能够解决工作液或者回收溶剂进行蒸馏，耗能较大，造成了一定的能源浪费的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双氧水工作液净化方法，所述具体操作步骤如下：

S1、准备物料：氢氧化钠溶液、硫酸、石灰乳、絮凝剂、硫酸亚铁；

S2、搅拌：通过搅拌装置对待处理的工作液进行搅拌，并完成对工作液的沉降；

S3、对溶液边搅拌边向工作液中加入氢氧化钠溶液，同时使工作液的温度保持在60-80度，然后继续搅拌25-46min后停止搅拌；

S4、加酸去除2-乙基蒽醌：向溶液中加入硫酸，并进行搅拌30-36分钟，利用2-乙基蒽醌易溶于浓硫酸(发烟硫酸)，不溶于稀硫酸特性，引入相对大量工艺水将前述BE酸液进行稀释，使得2-乙基蒽醌从硫酸溶液中析出；

S5、絮凝：继续向工作液中加入配置好的质量分数为15％的乙二胺四乙酸二钠，加入完成后继续搅拌25-50min后停止搅拌，静置25-43min，使废水中双氧水在酸性环境下进行催化氧化的过程；

S6、再通过加入硫酸亚铁等药剂去除废水中的过氧化氢；

S7、真空处理，将工作液温度升至35-23度；然后建立负压(-93)-(-80)kpa，将工作液抽真空8-20min；

S8、停止真空泵，将洗涤完成的工作液通过洗涤泵，控制流量送入出口流出的作为净化后的双氧水工作液。

优选的，所述S2中通过隔油气浮去除废水中的重芳烃类物质。

优选的，所述S2中调节搅拌装置的转速至40-60转每分，搅拌30-35分钟后，调节搅拌装置的转速至20-30转每分，搅拌20分钟，从而使工作液进行沉淀。

优选的，所述S3中调节搅拌装置的转速至50-66转每分，搅拌10-23分钟后，调节搅拌装置的转速至15-30转每分，搅拌15-23分钟。

优选的，所述S4中溶液以甲苯溶解酸析液中的蒽醌，分层的甲苯层经过碱洗、水洗，除去有机磺化物等杂质。

优选的，所对述S4中过滤所得的滤渣，含有少量硫酸，可用石灰搅拌中和，形成不溶性钙盐，送固废无害填埋处理。

优选的，所述S5调节搅拌装置的转速至45-50转每分，搅拌20-30分钟后，调节搅拌装置的转速至20-40转每分，搅拌5-20分钟后，使溶液进行静置。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)、该双氧水工作液净化方法，通过釆取与BE酸溶解相类似的优化混合模式，取得明显效果，首先，彻底消除了酸析液中带状焦油状物，其次，酸性废水质量得到了明显提升，其COD值降到5000-6000mg/L(下降幅度约为80％),酸性废水中的固体悬渣也下降了30％，较大程度提升酸析过程的传质、传热效率，就能提高酸析质量，消除焦油状物的生成，避免造成能源浪费。

(2)、该双氧水工作液净化方法，通过硫酸可以对废水中过量的氢氧化钠进行中和反应，从而得到含盐废水，而得到的压滤水外观为茶黄色，COD值W3000mg/L，可送污水处理装置。

(3)、该双氧水工作液净化方法，通过使废水中双氧水在酸性环境下进行催化氧化的过程，使较多的有害物质都可以氧化，最后经过石灰乳的助力和絮凝剂的加入，生产污水就得到了很大程度的净化。

(4)、该双氧水工作液净化方法，通过反应降低双氧水工作液纯化时的能耗，避免造成能源浪费。

具体实施方式

实施例一：

本发明提供一种技术方案：一种双氧水工作液净化方法，具体操作步骤如下：

S1、准备物料：氢氧化钠溶液、硫酸、石灰乳、絮凝剂、硫酸亚铁；

S2、搅拌：通过搅拌装置对待处理的工作液进行搅拌，并完成对工作液的沉降；

进一步地，通过隔油气浮去除废水中的重芳烃类物质。

进一步地，调节搅拌装置的转速至40-60转每分，搅拌30-35分钟后，调节搅拌装置的转速至20-30转每分，搅拌20分钟，从而使工作液进行沉淀。

S3、对溶液边搅拌边向工作液中加入氢氧化钠溶液，同时使工作液的温度保持在60-80度，然后继续搅拌25-46min后停止搅拌；

进一步地，调节搅拌装置的转速至50-66转每分，搅拌10-23分钟后，调节搅拌装置的转速至15-30转每分，搅拌15-23分钟。

S4、加酸去除2-乙基蒽醌：向溶液中加入硫酸，并进行搅拌30-36分钟，利用2-乙基蒽醌易溶于浓硫酸(发烟硫酸)，不溶于稀硫酸特性，引入相对大量工艺水将前述BE酸液进行稀释，使得2-乙基蒽醌从硫酸溶液中析出；

进一步地，S4中溶液以甲苯溶解酸析液中的蒽醌，分层的甲苯层经过碱洗、水洗，除去有机磺化物等杂质。

通过釆取与BE酸溶解相类似的优化混合模式，取得明显效果，首先，彻底消除了酸析液中带状焦油状物，其次，酸性废水质量得到了明显提升，其COD值降到5000-6000mg/L(下降幅度约为80％),酸性废水中的固体悬渣也下降了30％，较大程度提升酸析过程的传质、传热效率，就能提高酸析质量，消除焦油状物的生成。

进一步地，对S4中过滤所得的滤渣，含有少量硫酸，可用石灰搅拌中和，形成不溶性钙盐，送固废无害填埋处理。

同时通过硫酸可以对废水中过量的氢氧化钠进行中和反应，从而得到含盐废水，而得到的压滤水外观为茶黄色，COD值W3000mg/L，可送污水处理装置。

S5、絮凝：继续向工作液中加入配置好的质量分数为15％的乙二胺四乙酸二钠，加入完成后继续搅拌25-50min后停止搅拌，静置25-43min，使废水中双氧水在酸性环境下进行催化氧化的过程；

进一步地，调节搅拌装置的转速至45-50转每分，搅拌20-30分钟后，调节搅拌装置的转速至20-40转每分，搅拌5-20分钟后，使溶液进行静置。

从而使较多的有害物质都可以氧化，最后经过石灰乳的助力和絮凝剂的加入，生产污水就得到了很大程度的净化。

S6、再通过加入硫酸亚铁等药剂去除废水中的过氧化氢；

S7、真空处理，将工作液温度升至35-23度；然后建立负压(-93)-(-80)kpa，将工作液抽真空8-20min；

S8、停止真空泵，将洗涤完成的工作液通过洗涤泵，控制流量送入出口流出的作为净化后的双氧水工作液。

实施例二：

在实施例一的基础上：

S1、准备物料：氢氧化钠溶液、硫酸、石灰乳、絮凝剂、硫酸亚铁；

S2、搅拌：通过搅拌装置对待处理的工作液进行搅拌，并完成对工作液的沉降；

进一步地，通过隔油气浮去除废水中的重芳烃类物质。

进一步地，调节搅拌装置的转速至40-60转每分，搅拌30-35分钟后，调节搅拌装置的转速至20-30转每分，搅拌20分钟，从而使工作液进行沉淀。

S3、对溶液边搅拌边向工作液中加入氢氧化钠溶液，同时使工作液的温度保持在60-80度，然后继续搅拌25-46min后停止搅拌；

S4、加酸去除2-乙基蒽醌：向溶液中加入硫酸，并进行搅拌30-36分钟，利用2-乙基蒽醌易溶于浓硫酸(发烟硫酸)，不溶于稀硫酸特性，引入相对大量工艺水将前述BE酸液进行稀释，使得2-乙基蒽醌从硫酸溶液中析出；

通过釆取与BE酸溶解相类似的优化混合模式，取得明显效果。首先，彻底消除了酸析液中带状焦油状物，其次，酸性废水质量得到了明显提升，其COD值降到5000-6000mg/L(下降幅度约为80％),酸性废水中的固体悬渣也下降了30％，较大程度提升酸析过程的传质、传热效率，就能提高酸析质量，消除焦油状物的生成。

同时通过硫酸可以对废水中过量的氢氧化钠进行中和反应，从而得到含盐废水，而得到的压滤水外观为茶黄色，COD值W3000mg/L，可送污水处理装置。

S5、絮凝：继续向工作液中加入配置好的质量分数为15％的乙二胺四乙酸二钠，加入完成后继续搅拌25-50min后停止搅拌，静置25-43min，使废水中双氧水在酸性环境下进行催化氧化的过程；

进一步地，调节搅拌装置的转速至45-50转每分，搅拌20-30分钟后，调节搅拌装置的转速至20-40转每分，搅拌5-20分钟后，使溶液进行静置。

从而使较多的有害物质都可以氧化，最后经过石灰乳的助力和絮凝剂的加入，生产污水就得到了很大程度的净化。

S6、再通过加入硫酸亚铁等药剂去除废水中的过氧化氢；

S7、真空处理，将工作液温度升至35-23度；然后建立负压(-93)-(-80)kpa，将工作液抽真空8-20min；

S8、停止真空泵，将洗涤完成的工作液通过洗涤泵，控制流量送入出口流出的作为净化后的双氧水工作液。

实施例三：

在实施例一、二的基础上：

S1、准备物料：氢氧化钠溶液、硫酸、石灰乳、絮凝剂、硫酸亚铁；

S2、搅拌：通过搅拌装置对待处理的工作液进行搅拌，并完成对工作液的沉降；

进一步地，通过隔油气浮去除废水中的重芳烃类物质。

进一步地，调节搅拌装置的转速至40-60转每分，搅拌30-35分钟后，调节搅拌装置的转速至20-30转每分，搅拌20分钟，从而使工作液进行沉淀。

S3、对溶液边搅拌边向工作液中加入氢氧化钠溶液，同时使工作液的温度保持在60-80度，然后继续搅拌25-46min后停止搅拌。

进一步地，调节搅拌装置的转速至50-66转每分，搅拌10-23分钟后，调节搅拌装置的转速至15-30转每分，搅拌15-23分钟。

S4、加酸去除2-乙基蒽醌：向溶液中加入硫酸，并进行搅拌30-36分钟，利用2-乙基蒽醌易溶于浓硫酸(发烟硫酸)，不溶于稀硫酸特性，引入相对大量工艺水将前述BE酸液进行稀释，使得2-乙基蒽醌从硫酸溶液中析出；

进一步地，S4中溶液以甲苯溶解酸析液中的蒽醌，分层的甲苯层经过碱洗、水洗，除去有机磺化物等杂质。

通过釆取与BE酸溶解相类似的优化混合模式，取得明显效果。首先，彻底消除了酸析液中带状焦油状物，其次，酸性废水质量得到了明显提升，其COD值降到5000-6000mg/L(下降幅度约为80％),酸性废水中的固体悬渣也下降了30％，较大程度提升酸析过程的传质、传热效率，就能提高酸析质量，消除焦油状物的生成。

进一步地，对S4中过滤所得的滤渣，含有少量硫酸，可用石灰搅拌中和，形成不溶性钙盐，送固废无害填埋处理。

同时通过硫酸可以对废水中过量的氢氧化钠进行中和反应，从而得到含盐废水，而得到的压滤水外观为茶黄色，COD值W3000mg/L，可送污水处理装置。

S5、絮凝：继续向工作液中加入配置好的质量分数为15％的乙二胺四乙酸二钠，加入完成后继续搅拌25-50min后停止搅拌，静置25-43min，使废水中双氧水在酸性环境下进行催化氧化的过程；

进一步地，调节搅拌装置的转速至45-50转每分，搅拌20-30分钟后，调节搅拌装置的转速至20-40转每分，搅拌5-20分钟后，使溶液进行静置。

从而使较多的有害物质都可以氧化，最后经过石灰乳的助力和絮凝剂的加入，生产污水就得到了很大程度的净化。

S6、再通过加入硫酸亚铁等药剂去除废水中的过氧化氢；

S7、真空处理，将工作液温度升至35-23度；然后建立负压(-93)-(-80)kpa，将工作液抽真空8-20min；

S8、停止真空泵，将洗涤完成的工作液通过洗涤泵，控制流量送入出口流出的作为净化后的双氧水工作液。