一种监控调配三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体为一种监控调配三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法。

背景技术

利用主流工艺改良西门子法化学气相沉积生产多晶硅，其主反应是三氯氢硅和氢气的氢还原，三氯氢硅的一次转化率基本稳定在10％-12％，未反应的三氯氢硅和反应过程中生成的主要副产物四氯化硅和其它氯硅烷气体，与载气H2、HCl一起进入干法尾气回收系统分离出不凝气和混合氯硅烷液体，循环至精馏系统，纯化后的三氯氢硅和H2供给还原工序继续使用，其中副产物二氯二氢硅的含量控制比例对提高三氯氢硅的一次转化率起到积极的作用，实际生产中通常控制回收三氯氢硅和纯三氯氢硅的比例为1：1，为解决上述反应生产效率低的问题，本申请提出了一种监控调配三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种监控调配三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法，具有转化工作效率高的优点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种监控调配三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法，具体步骤如下：

S1、将二氯二氢硅送入汽化器进行系统压力下的饱和汽化工作处理，通过管道将其输送至过热器达到系统压力下的过热状态；

S2、随后将符合高纯多晶硅制备等级要求的氢气、三氯氢硅与加热汽化好的二氯二氢硅同步输送至混合器中，进行充分混合工作；

S3、混合完毕的材料注入还原炉，经过复杂的还原反应之后，从底部排出对应的尾气料；

S4、随后对还原炉反应尾气在线取样进行在线分析色谱仪化验，得出相应的反应结果即可。

优选的，所述汽化器的工作温度范围在系统压力下饱和汽化处理，依据目前生产基本控制在0.8-0.9MPa,查纯物质特性表饱和汽化温度控制在80-100°范围。

优选的，所述加热器的工作温度范围在系统压力下超出饱和温度10至30°范围。

优选的，三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法采用的是改良西门子法，基本反应原理方程如下：在1000-1200℃以三氯氢硅氢还原为主：

主反应：SiHCl

副反应：SiHCl

在900-1000℃时，还原炉内以三氯氢硅以热分解反应为主，分解产生二氯二氢硅，继续分解成硅；

SiHCl

SiH

优选的，该方法流程包括来料二氯二氢硅的汽化器、来料二氯二氢硅过热器、及三种原料气的混合器、还原炉、在线分析色谱仪、输送气体管道与工艺排放管道和还原尾气总管，具体安装连接方式如下：

汽化器包括输出与输入端，所述汽化器的输出端管道连接在过热器的接收端，过热器的输出端管道为二氯二氢硅来料总管，分配到每台还原炉的混合器的接收端，且混合器的接收端同步的连接有氢气、三氯氢硅的分配输送管道；

所述混合器的输出端管道连接在还原炉的输入端，所述还原炉的底部设置有输出端，所述还原炉的输出端分配有工艺排放管和尾气管分别连至工艺排放总管和尾气排放总管。

优选的，所述还原炉的输出端上安装有在线分析色谱仪，实现自动在线采样，在线分析废气回送至工艺排放总管进入废气处理系统，还原尾气送至还原尾气总管进入尾气回收处理系统。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明提供了一种实际生产环境下可行的工业化控制方案，通过对三氯氢硅氢还原反应，同步的调控二氯二氢硅、三氯氢硅、氢气在原料反应气中的比例获得稳定高效的三氯氢硅一次转化率和沉积速率，稳定控制13％-15％。

附图说明

图1为本发明工作流程图。

图中：1、汽化器；2、过热器；3、混合器；4、还原炉；5、在线分析色谱仪。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种监控调配三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法，具体步骤如下：

S1、将二氯二氢硅送入汽化器进行系统压力下的饱和汽化工作处理，通过管道将其输送至过热器达到系统压力下的过热状态；

S2、随后将符合高纯多晶硅制备等级要求的氢气、三氯氢硅与加热汽化好的二氯二氢硅同步输送至混合器中，进行充分混合工作；

S3、混合完毕的材料注入还原炉，经过复杂的还原反应之后，从底部排出对应的尾气料；

S4、随后对还原炉反应尾气在线取样进行在线分析色谱仪化验，得出相应的反应结果即可。

本发明提供了一种实际生产环境下的工业化控制方案，通过在单个还原尾气管的上导淋处取样，现场装设在线气相色谱分析仪，时时监控还原尾气主副产品含量，三氯氢硅，四氯化硅，二氯二氢硅，氢气，氯化氢。调控还原炉入炉反应原料气二氯二氢硅，三氯氢硅，氢气比例；

主要包括：

依据二氯二氢硅物性参数优选在线气相色谱仪；

独立的三流股进料管线纯二氯二氢硅、纯三氯氢硅、纯氢气；

纯二氯二氢硅经汽化器，过热器后达到系统参数温度和压力的要求；

三流股经混合器后入还原炉；

其中，汽化器的工作温度范围在系统压力下饱和汽化处理，依据目前生产基本控制在0.8-0.9MPa,查纯物质特性表饱和汽化温度控制在80-100°范围。

其中，加热器的工作温度范围在系统压力下超出饱和温度10至30°范围。

其中，三氯氢硅氢还原多晶硅生长方法采用的是改良西门子法，基本反应原理方程如下：在1000-1200℃以三氯氢硅氢还原为主：

主反应：SiHCl

副反应：SiHCl

在900-1000℃时，还原炉内以三氯氢硅以热分解反应为主，分解产生二氯二氢硅，继续分解成硅；

SiHCl

SiH

其中，该方法流程包括来料二氯二氢硅的汽化器、来料二氯二氢硅过热器、及三种原料气的混合器、还原炉、在线分析色谱仪、输送气体管道与工艺排放管道和还原尾气总管，具体安装连接方式如下：

汽化器包括输出与输入端，汽化器的输出端管道连接在过热器的接收端，过热器的输出端管道为二氯二氢硅来料总管，分配到每台还原炉的混合器的接收端，且混合器的接收端同步的连接有氢气、三氯氢硅的分配输送管道；

混合器的输出端管道连接在还原炉的输入端，还原炉的底部设置有输出端，还原炉的输出端分配有工艺排放管和尾气管分别连至工艺排放总管和尾气排放总管。

其中，还原炉的输出端上安装有在线分析色谱仪，实现自动在线采样，在线分析废气回送至工艺排放总管进入废气处理系统，还原尾气送至还原尾气总管进入尾气回收处理系统。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。