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叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂及其制备方法

文献发布时间:2024-04-18 19:52:40



技术领域

本发明涉及建筑材料技术领域,特别涉及叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂及其制备方法。

背景技术

在建筑装饰装修中,实践证明在混凝土或水泥基面上准备做腻子层、铺设瓷砖等作业时,需先对基面用界面剂进行处理。界面剂一般为低固含的聚合物乳液,俗称“墙固”、“地固”,在毛坯的墙面和地面水泥基面上涂刷后,通过渗透和吸收,增强界面附着力起到锚定作用;对水泥基面毛细孔起到封闭作用,能大大降低界面对水的吸收,再进行腻子层或瓷砖胶粘剂的施工时,保留水泥基材料中的水分充分用于水泥的水化,促进腻子和瓷砖胶的自身强度提升;同时界面剂的粘结附着作用也促进材料和基面的粘结力。家装市场就界面剂(墙地固)一项而言,就有几万吨/年的市场容量。

但是,普通家装上用的乳液界面剂大多为固含量在8-15%的聚合物乳液,如室内装修用的墙固、地固胶,自流平界面处理剂,生产商对乳液复配后采用塑料桶包装后打托,运往工地或市场销售,尤其在冬季的运输和存贮还要考虑乳液低温下冰冻的问题。因而包装成本、运输、人工成本在销售价格中占比超过50%,大量包装耗材也会造成后续废包装材料处理困难和环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂及其制备方法,解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

一方面,本发明提供的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:

叔醋乳胶粉76-84份;

碳酸氢钠8-12份;

纤维素醚3-6份,

粉状消泡剂3-5份。

根据本发明的具体实施方式,所述叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:

叔醋共聚乳液130-150份;

成膜助剂4-6份;

聚乙烯醇3-5份;

抗结块剂5-10份。

根据本发明的具体实施方式,所述叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯50-80份、不饱和酸类单体1-5份、叔碳酸乙烯酯30-50份、乙烯基硅氧烷0.3~3.0份,聚乙烯醇5~20份,乳化剂1-5份,氧化剂0.3~1.0份、去离子水95-105份。

根据本发明的具体实施方式,所述的乙烯基硅氧烷选用丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或其低聚物、乙烯基三乙氧基硅烷或其低聚物中的一种或多种混合。

根据本发明的具体实施方式,所述不饱和酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸中的一种。

根据本发明的具体实施方式,所述氧化剂为过氧化氢或过硫酸盐中的一种,所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚其中一种或两种的混合物。

另一方面,本发明还提供叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加聚乙烯醇、乳化剂、去离子水搅拌并加热至完全溶解;

2)将不饱和酸类单体、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将氧化剂与去离子水混合搅拌制得滴加液B料;

4)向步骤一中的烧瓶内加入滴加液A料、滴加液B料、乙烯基硅氧烷,直至滴加液A料、乙烯基硅氧烷滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,完成滴加并保温1小时;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温对乳液熟成,降温后过滤出料得到叔醋共聚乳液;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液进行喷雾干燥得到叔醋可再分散乳胶粉;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉以及准备的碳酸氢钠、纤维素醚、粉状消泡剂,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得制备的粉状界面剂。

更为优选地实施方式,叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法包括以下步骤:

1)向烧瓶内加聚乙烯醇、乳化剂、水搅拌并加热至80℃以上完全溶解;

2)将不饱和酸类单体、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将氧化剂与水混合搅拌制得滴加液B料;

4)向步骤一中的烧瓶内加入滴加液A料、滴加液B料,在滴加液A料滴加至剩余1/3时,在剩余的1/3滴加液A料中加入乙烯基硅氧烷得到混合料再继续滴加至烧瓶,并继续滴加滴加液B料,直至滴加混合料滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,保温1小时,其中,滴加液A料控制在180-210分钟滴加完成,此处所指代的滴加液A料的时间为滴加2/3的A料时间和混合料的总时间,包括滴加液B料在210-230分钟滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照上述规定的重量份配比进行喷雾干燥得到叔醋可再分散乳胶粉;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉以及准备的碳酸氢钠、纤维素醚、粉状消泡剂,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂。

本申请中粉状界面剂的应用,应用到建筑装饰装修结构中,用于混凝土或水泥基面的界面封闭处理,封闭水泥体系毛细孔,增加界面附着力。

本申请中建筑装饰装修结构用粉状界面剂的应用方法,包括以下步骤:将粉状界面剂用搅拌机在清水中再分散成乳液,配成10%左右的水溶液,粘度在800-1500mPa·s,粒径在150-300nm,并搅拌成浆状后,即可施工。

具体而言,本发明相对于现有技术,具有以下突出的优势:

首先,本发明先制备一种能作为界面剂使用的乳液,该乳液可通过喷雾干燥技术将其制成可再分散乳胶粉,并通过适当的干粉成分配比做成干粉界面剂母料,使用时将干粉加入到一定比例的水中,充分搅拌分散即可得到稳定的再分散乳液作为界面剂使用,获取的再分散乳液具有相当的稳定性,可维持一周不分层。同时制备的界面剂附着力好,耐水强度高,也能显著提高了新老混凝土界面的粘结性能。

其次,本发明的制备方法获取的界面剂,可采用小袋装的干粉界面剂母料分装,便于运输携带,不受环境温度的影响,因此不会产生低温受冻问题,可节省大量包装材料和运输成本。因此,本发明制备的粉状界面剂可节省大批量塑料包装桶,也符合当前国家节能减排和环境保护的政策,利在当下,造福后人。

具体实施方式

下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。

实施例1

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉80份;碳酸氢钠10份;纤维素醚3份,粉状消泡剂3份。该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份;

在本实施例中,不饱和酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,

该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯60份、丙烯酸3份、叔碳酸乙烯酯40份、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷0.3份,聚乙烯醇10份,乳化剂3份,氧化剂0.5份、去离子水95份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入10份聚乙烯醇、3份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将3份丙烯酸、40份叔碳酸乙烯酯、60份醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将0.5份过硫酸钠溶于20倍去离子水中(约10份)形成滴加液B料;

4)在控制温度81℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,在滴加液A料滴加至剩余1/3时,在剩余的1/3滴加液A料中加入乙烯基硅氧烷得到混合料再继续滴加至烧瓶,并继续滴加滴加液B料,直至滴加混合料滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,保温1小时,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,此处所指代的滴加液A料的时间为滴加2/3的A料时间和混合料的总时间,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM1;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP1;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉80份以及准备的碳酸氢钠8份、纤维素醚3、粉状消泡剂3,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG1。

实施例2

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉78份;碳酸氢钠8份;纤维素醚4份,粉状消泡剂4份。该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液130份、成膜助剂4份、聚乙烯醇3份和抗结块剂6份;

在本实施例中,不饱和酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯50份、丙烯酸1份、叔碳酸乙烯酯30份、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷0.5份,聚乙烯醇20份,乳化剂1份,氧化剂0.3份、去离子水95份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入20份聚乙烯醇、1份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将1份丙烯酸、30份叔碳酸乙烯酯、50份醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将0.3份过硫酸钠溶于20倍去离子水中(约10份)形成滴加液B料;

4)在控制温度81℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,在滴加液A料滴加至剩余1/3时,在剩余的1/3滴加液A料中加入乙烯基硅氧烷得到混合料再继续滴加至烧瓶,并继续滴加滴加液B料,直至滴加混合料滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,保温1小时,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,此处所指代的滴加液A料的时间为滴加2/3的A料时间和混合料的总时间,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM2;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液130份、成膜助剂4份、聚乙烯醇3份和抗结块剂6份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP2;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉78份以及准备的碳酸氢钠8份;纤维素醚4份,粉状消泡剂4份,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG2。

实施例3

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉84份;碳酸氢钠12份;纤维素醚6份,粉状消泡剂5份。该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液150份、成膜助剂6份、聚乙烯醇5份和抗结块剂10份;

在本实施例中,不饱和酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯80份、丙烯酸5份、叔碳酸乙烯酯50份、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷3.0份,聚乙烯醇5份,乳化剂5份,氧化剂1.0份、去离子水105份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入5份聚乙烯醇、5份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将5份丙烯酸、50份叔碳酸乙烯酯、80份醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将1.0份过硫酸钠溶于20倍去离子水中(约20份)形成滴加液B料;

4)在控制温度81℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,在滴加液A料滴加至剩余1/3时,在剩余的1/3滴加液A料中加入乙烯基硅氧烷得到混合料再继续滴加至烧瓶,并继续滴加滴加液B料,直至滴加混合料滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,保温1小时,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,此处所指代的滴加液A料的时间为滴加2/3的A料时间和混合料的总时间,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM2;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液150份、成膜助剂6份、聚乙烯醇5份和抗结块剂10份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP2;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉84份以及准备的碳酸氢钠12份;纤维素醚6份,粉状消泡剂5份,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG2。

实施例4

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉80份;碳酸氢钠10份;纤维素醚3份,粉状消泡剂3份。

该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份;

在本实施例中,不饱和酸单体为甲基丙烯酸,乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯60份、甲基丙烯酸3份、叔碳酸乙烯酯40份、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷0.3份,聚乙烯醇10份,乳化剂3份,氧化剂0.5份、去离子水95份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入10份聚乙烯醇、3份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将3份甲基丙烯酸、40份叔碳酸乙烯酯、60份醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将0.5份过硫酸钠溶于20倍去离子水(约10份)中形成滴加液B料;

4)在控制温度81℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,在滴加液A料滴加至剩余1/3时,在剩余的1/3滴加液A料中加入乙烯基硅氧烷得到混合料再继续滴加至烧瓶,并继续滴加滴加液B料,直至滴加混合料滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,保温1小时,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,此处所指代的滴加液A料的时间为滴加2/3的A料时间和混合料的总时间,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM4;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP4;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉80份以及准备的碳酸氢钠8份、纤维素醚3、粉状消泡剂3,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG4。

实施例5

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉80份;碳酸氢钠10份;纤维素醚3份,粉状消泡剂3份。

该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份;

在本实施例中,不饱和酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯60份、丙烯酸3份、叔碳酸乙烯酯40份、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷0.3份,聚乙烯醇10份,乳化剂3份,氧化剂0.5份、去离子水95份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入10份聚乙烯醇、3份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将3份丙烯酸、40份叔碳酸乙烯酯、60份醋酸乙烯酯、0.3份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷混合搅拌制得滴加液A料;

3)将0.5份过硫酸钠溶于20倍去离子水中形成滴加液B料;

4)在控制温度85℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM5;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP5;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉80份以及准备的碳酸氢钠8份、纤维素醚3、粉状消泡剂3,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG5。

实施例6

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉80份;碳酸氢钠10份;纤维素醚3份,粉状消泡剂3份。

该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份;

在本实施例中,不饱和酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯60份、丙烯酸3份、叔碳酸乙烯酯40份、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷0.3份,聚乙烯醇10份,乳化剂3份,氧化剂0.5份、去离子水95份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入10份聚乙烯醇、3份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将3份丙烯酸、40份叔碳酸乙烯酯、60份醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将0.5份过硫酸钠溶于20倍去离子水(约10份)中形成滴加液B料;

4)在控制温度85℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3,在滴加液A料滴加完成后滴入0.3份甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷,在10-15分钟内滴完;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM6;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP6;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉80份以及准备的碳酸氢钠8份、纤维素醚3、粉状消泡剂3,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG6。

实施例7

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂,由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳胶粉80份;碳酸氢钠10份;纤维素醚3份,粉状消泡剂3份。

该叔醋乳胶粉由以下组分按重量份配制而成:叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份;

在本实施例中,不饱和酸单体为丙烯酸,乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷,氧化剂为硫酸钠,该叔醋共聚乳液由以下组分按重量份配制而成:

醋酸乙烯酯60份、丙烯酸3份、叔碳酸乙烯酯40份、乙烯基三乙氧基硅烷0.3份,聚乙烯醇10份,乳化剂3份,氧化剂0.5份、去离子水95份。

本实施例的叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备方法,包括以下步骤:

1)向烧瓶内加入10份聚乙烯醇、3份乳化剂、85份去离子水形成底料搅拌并加热升温至80℃以上完全溶解PVA;

2)将3份甲基丙烯酸、40份叔碳酸乙烯酯、60份醋酸乙烯酯混合搅拌制得滴加液A料;

3)将0.5份过硫酸钠溶于20倍去离子水(约10份)中形成滴加液B料;

4)在控制温度85℃时向步骤一中的烧瓶内匀速加入滴加液A料、滴加液B料,在滴加液A料滴加至剩余1/3时,在剩余的1/3滴加液A料中加入乙烯基硅氧烷得到混合料再继续滴加至烧瓶,并继续滴加滴加液B料,直至滴加混合料滴加完成,滴加液B料滴加满2/3后,保温1小时,其中,滴加液A料控制在3.5h滴加完成,此处所指代的滴加液A料的时间为滴加2/3的A料时间和混合料的总时间,滴加液B料在4h滴加至其总量的2/3;

5)加入剩余的1/3滴加液B料,并升温至90℃以上对乳液熟成1小时,降温到40℃时,过滤出料得到叔醋共聚乳液PM7;

6)采用喷雾干燥塔将制备得到的叔醋共聚乳液按照重量份配比,即叔醋乳液145份、成膜助剂5份、聚乙烯醇4份和抗结块剂5份进行喷雾干燥,即得到叔醋可再分散乳胶粉RDP7;

7)按重量份称取制备得到的叔醋可再分散乳胶粉80份以及准备的碳酸氢钠8份、纤维素醚3、粉状消泡剂3,并将称量好的各组分倒入搅拌机,对材料倒入的次序没有要求,搅拌1~5分钟,混合均匀,即得所述粉状界面剂QG7。

对比例1

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备中,除去原料中不加叔碳酸乙烯酯,其他制备工艺,组分比例与实施例1一致。

对比实例2

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备中,除去原料中不加丙烯酸,其他制备工艺、组分比例与实施例1一致。

对比实例3

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备中,除去原料中不加甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基硅烷外,其他制备工艺、组分比例与实施例1一致。

对比实例4

叔醋可再分散乳胶粉制备的粉状界面剂的制备中,除在最后乳胶粉调配中不加纤维素醚外,其他制备工艺、组分比例与实施例1一致。

对比试验

按重量份数计,取实施例1-7和对比例1-4制备粉状界面剂,重新在水中分散成固含10%的乳液,考察再分散效果和分散的难易程度,同时持续一周观察再分散液的安定性。

样品都以手持电动搅拌机快搅1min,慢搅1min,用150目滤布过滤。持续观察7天,观察上层分水比例占总液面高度。

测试数据如下方的表1和表2所示,其中,表1为分散难易程度和分散液的安定性数据。

表1

由表1可以看出,上述7个实施例和4个对比例效果差异,具体如下:

实施例1-6,制备获取的分散液其稳定性能都较好,再分散能力高残渣率均小。对比例1其原料中未添加叔碳酸乙烯酯,分散液其稳定性相对实施例1-6较差;根据表格可知,实施例1-7均采用丙烯酸单体,对比例2制备工艺、组分比例与实施例1相同,但并未添加不饱和酸类单体,对比例2的稳定性能较差,残渣多,从而表明加入羧基单体能大大提高再分散液的稳定性,同时促使胶粉更易分散以及再分散的残渣少。根据实施例7和实施例1的制备工艺可知,虽然实施例7也采用丙烯酸,但是其采用乙烯基三乙氧基硅烷,残渣量相对多,其再分散稳定性也较差;由此也表明乙烯基硅氧烷的选择会影响再分散液的稳定性。

通过实施例1和对比例4的数据可知,配料中未加入纤维素醚,第三天的安定性为1/3,第7天安定性大于1/2,可以表明后期配料中加入纤维素醚可以提高粘度,对稳定性至关重要。

表2为各实例和对比例的粉状界面剂的数据,配成10%乳液后,涂刷在砂浆块界面测试内墙腻子粘结强度和耐水强度,空白样不涂刷界面剂。按标准JC/T298-2010《建筑室内用腻子》,标准粘结强度:≥0.5MPa,浸水强度:≥0.3MPa.

表2

根据表2数据可知,在测试标准砂浆块上用界面剂处理后,腻子的粘结强度和腻子的耐水强度都有一定程度提高,实例1和空白样对比,强度提升1倍以上;实例1和对比例1表明,叔碳酸乙烯酯的加入能提高耐水强度;实例1、实例6、实例7和对比例3表明,乙烯基硅氧烷的加入能提高粘结强度和耐水强度50%以上,对比例4制备工艺、组分比例与实施例1一致,但是未添加纤维素醚,性能不错,但结合表1可知,其稳定性不好。

如表3所示,为合成乳液的物性比较和合成稳定性比较;

表3

从表3可以看出,并结合表2可知,实例1和实例4表明羧基单体的选择对合成稳定性有影响,用丙烯酸对合成稳定性更好;实例1和实例7表明,实施例7的残渣率高,粒径变粗,因而会影响再分散乳液的稳定性,表明乙烯基硅氧烷的选择对合成乳液粘度和粒径有很大影响,粒径太大会降低再分散液的稳定性,实例1和对比例1表明,叔碳酸乙烯酯的加入对共聚乳液的稳定性有帮助,粒径细且残渣少;实施例3中采用的硅烷和丙烯酸的份数多,合成乳液粘度相对较高,因而喷粉颗粒较粗,出渣多,但其制备成粉作为界面剂的效果符合标准规定。实例1-7和对比例3表明,虽然乙烯基硅氧烷的加入对乳液合成稳定性有一定影响,残渣率以不加硅烷最低,但通过选择合适的硅烷,也可有效控制残渣。

以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为发明的保护范围之内。

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