铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素检测方法及检测装置

技术领域

本发明涉及汞元素检测技术领域，具体涉及一种铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素检测方法及检测装置。

背景技术

铜、铅、锌、金、银精矿用途广，进口量大，其检验监管的质量和水平直接影响到国家经济和民生的发展。上述矿石中的汞的高低直接影响到后续加工的成本、产品的质量和环境污染的轻重。

汞可以在生物体内积累，很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收。水俣病是汞中毒的一种。汞破坏中枢神经系统，对口、粘膜和牙齿有不良影响。长时间暴露在高汞环境中可以导致脑损伤和死亡，建立可以快速检测汞的方法，可以为安、卫、环提供技术支持方面十分重要。

汞元素的检测方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、直接测汞仪法等；这些方法均需要湿法消解等一系列繁琐的样品前处理过程，检测速度慢，而且前处理过程中存在汞的损失，消耗更多的试剂，检测成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素快速检测方法，降低样品中硫的释放，大大减少了样品中硫的释放，延长了催化组件的使用寿命。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素检测方法，具体包括如下步骤：

样品准备：将测试样品与碳酸钾混合后置入样品舟，样品舟装载样品后导入直接测汞仪；

干燥：样品在180-200°进行干燥；

催化：干燥后的样品在600-800°进行热分解，热分解后的产物在气流的附载下进入催化管被还原成汞原子；

齐化：催化管将试样中的汞全部还原为汞原子后，汞原子随氧气进入齐化管发生金汞齐反应；

检测：金汞齐在加热状态解析出汞原子，冷原子吸收装置检测汞元素的含量。

进一步地，步骤（1）中测试样品与碳酸钾的质量比为2-10:1。

进一步地，所述的步骤（3）中催化时间为100-150s。

进一步地，所述步骤（4）中齐化时间为10-20s。

本发明还提供一种铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素检测方法采用的检测装置，包括进样系统、催化系统、富集系统、吸收池和检测系统；所述的进样系统将样品送入催化系统内，经催化系统和富集系统后，汞原子进入吸收池由检测系统进行检测；所述的进样系统包括进样舟、进样舟推送组件、碳酸钾盒、碳酸钾计量组件和碳酸钾过渡板；所述的碳酸钾盒可拆卸地安装于进样系统内；所述的碳酸钾盒底部设置出料通道，所述的出料通道将碳酸钾输送至碳酸钾过渡板上；碳酸钾计量组件用于剂量输出至碳酸钾过渡板上的碳酸钾的量；所述的碳酸钾过渡板上的碳酸钾转运至进样舟内。

进一步地，所述的进样舟卡接在进样舟推送组件的输送板上。

进一步地，所述的碳酸钾过渡板设置于出料通道的底部，出料通道上设置有电磁阀；所述的碳酸钾过渡板的一端固定安装转轴，所述的转轴固定安装于一碳酸钾过渡板上；所述转轴上安装有齿环；所述的提升板底部设置有微量移动板；微量移动板由横移控制组件控制器微量横移；所述的齿环与齿轮啮合，齿轮安装于微量移动板上由电机驱动；所述的提升板由提升组件控制其升降。

进一步地，所述的进样系统设置有输入模块、计算模块、控制模块；所述的输入模块用于输入测试样品的质量，并将信息传输至计算模块，计算模块根据测试样品的质量计算出需要添加的碳酸钾的量，碳酸钾计量组件用于检测到碳酸钾过渡板上接收到碳酸钾的量，当碳酸钾过渡板上接收到碳酸钾的量与计算模块计算出所需碳酸钾的量相等时，控制模块控制碳酸钾盒底部的出料通道关闭。

本发明的有益效果为：

本发明降低样品中硫的释放，大大减少了样品中硫的释放，延长了催化组件的使用寿命。

本发明在进样时可以自动添加碳酸钾，节省操作时间，操作便捷。

本发明根据输入的样品质量，自动计算需添加的碳酸钾的量，无需人工称取，节约检测时间。

本发明的碳酸钾过渡板同时具备混合检测样品和混合样品与碳酸钾的作用。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明的结构示意图。

图2为进样系统的结构示意图。

图3为碳酸钾过渡板的示意图。

具体实施方式

下面将通过具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例

本发明的一种铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素检测方法，具体包括如下步骤：

样品准备：将测试样品与碳酸钾混合后置入样品舟，样品舟装载样品后导入直接测汞仪；

干燥：样品在180-200°进行干燥；

催化：干燥后的样品在600-800°进行热分解，热分解后的产物在气流的附载下进入催化管被还原成汞原子；

齐化：催化管将试样中的汞全部还原为汞原子后，汞原子随氧气进入齐化管发生金汞齐反应；

检测：金汞齐在加热状态解析出汞原子，冷原子吸收装置检测汞元素的含量。

进一步地，步骤（1）中测试样品与碳酸钾的质量比为2-10:1。

进一步地，所述的步骤（3）中催化时间为100-150s。

进一步地，所述步骤（4）中齐化时间为10-20s。

实施例

如图1-3所示，本发明还提供一种铜、锌、铅、银、金精矿中汞元素检测方法采用的检测装置，包括进样系统10、催化系统20、富集系统30、吸收池40和检测系统50；进样系统将样品送入催化系统内，经催化系统和富集系统后，汞原子进入吸收池由检测系统进行检测。

本发明的进样系统10包括进样舟101、进样舟推送组件102、碳酸钾盒103、碳酸钾计量组件104和碳酸钾过渡板105；碳酸钾盒103可拆卸地安装于进样系统内；碳酸钾盒103底部设置出料通道106，所述的出料通道106将碳酸钾输送至碳酸钾过渡板105上；碳酸钾计量组件104用于剂量输出至碳酸钾过渡板上的碳酸钾的量；所述的碳酸钾过渡板105上的碳酸钾转运至进样舟内。

本实施例中的碳酸钾计量组件104采用设置在碳酸钾过渡板105上的称重传感器，用于获得碳酸钾过渡板105上碳酸钾的量。

本实施例中，进样舟卡接在进样舟推送组件的输送板上，输送板上设置有多个定位孔，进样舟底部设置有若干定位柱，安装时将定位柱设置于定位孔内。

本实施例中，碳酸钾过渡板105设置于出料通道的底部，出料通道上设置有电磁阀107；碳酸钾过渡板的一端固定安装转轴108，所述的转轴108固定安装于一碳酸钾过渡板105上；所述转轴108上安装有齿环109；提升板110底部设置有微量移动板111；微量移动板111由横移控制组件112控制器微量横移。横移控制组件可以为伸缩气缸。所述的齿环109与齿轮113啮合，齿轮113安装于微量移动板111上由电机驱动；所述的提升板110由提升组件控制其升降，提升组件可以采用提升气缸。

在使用时称取测试样品放置于样品舟内，将样品舟置入测试装置中，通过孔和定位柱的固定。

碳酸钾盒103内的碳酸钾从出料通道106内输出至碳酸钾过渡板105上，碳酸钾计量组件104计量碳酸钾的量，然后提升组件将碳酸钾过渡板105下降至合适的高度，齿轮通过齿环带动转轴后转动，转轴带动碳酸钾过渡板105倾斜，将碳酸钾过渡板105上的碳酸钾导入样品舟，转轴继续转动，正转、反转交替工作，对样品舟内的样品进行搅拌。

优选的，碳酸钾过渡板105的端部转动安装有配重板114。 配重板114能够更有效的对样品舟内的样品进行搅拌。

本实施例中可以在碳酸钾过渡板105内设置振动组件，方便碳酸钾过渡板105内的碳酸钾全部导入样品舟。

碳酸钾过渡板105下降至合适的位置，首先碳酸钾过渡板105向右转动，转动过程中，配重板114始终垂直向下，配重板114与碳酸钾过渡板105转动连接，配重板114将样品舟内的物质由左边推到右边，微量移动板111向右移动，转轴再向左转动，配重板114将样品舟内的物质由右边推到左边，微量移动板111向左移动，转轴再向右转动，如此往复，这样配重板114可以对样品舟内的物质拌匀处理。

优选的，本实施例的进样系统还设置有输入模块、计算模块、控制模块；所述的输入模块用于输入测试样品的质量，并将信息传输至计算模块，计算模块根据测试样品的质量计算出需要添加的碳酸钾的量，碳酸钾计量组件用于检测到碳酸钾过渡板上接收到碳酸钾的量，当碳酸钾过渡板上接收到碳酸钾的量与计算模块计算出所需碳酸钾的量相等时，控制模块控制碳酸钾盒底部的出料通道关闭。

本实施例可以自动计算碳酸钾的量，只需要称取样品的量放置于检测机构即可，进样系统10自动添加碳酸钾，计量精准，并将其拌匀，便于后续处理。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。