基于扫描电子显微镜对粉末颗粒内部孔洞进行分析的方法

技术领域

本发明涉及粉末颗粒图像处理技术领域，具体涉及基于扫描电子显微镜对粉末颗粒内部孔洞进行分析的方法。

背景技术

粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工业技术。目前，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。粉末冶金结构件制品材料成分不受熔炼限制，既可以加入合金成分，也可以加入其它结构组分，并且在相当大的范围内根据要求进行调整，进而在力学性能上能达到与钢件匹配的效果。

粉末冶金机械化程度高，既能减少人员，又能提高效率，进而节约成本。粉末冶金技术能取代传统的制造工艺，为广大传统企业节约成本。粉末冶金材料以其硬度高、耐磨性和抗高温氧化性好等特点被广泛应用于激光熔覆、热喷涂等表面强化工艺中。在合金表面激光熔覆合金层，用于提高合金表面的综合性能，效果显著，可被应用于汽车、高铁、航空航天、机械加工等行业零部件的表面强化加工中，从而既能满足产品设计要求的轻量化，同时保持了合金强韧性和激光熔覆合金表面的高硬度、高耐磨性。

但由于合金基体和熔覆层材料的物化性能的差异，例如熔点，电负性，热膨胀系数等，在合金表面熔覆过程中常不可避免地出现大量组织缺陷，如气孔、裂纹、夹杂等。

扫描电子显微镜（SEM）是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品，通过光束与物质间的相互作用，来激发各种物理信息，对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合，可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等的研究上有广泛应用。因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用。

常用图像处理的方法来检测目标物，通过边缘分割、阈值分割、图像分水岭等方法进行处理；但传统图像处理方法对待检测物形态、颜色等特征需要进行精确的设置才能达到较好的效果。同时由于粉末颗粒内部孔洞的SEM图像中孔洞轮廓较为模糊且背景较为复杂，主流的改进算法FLIL、FRFCM和DSFCM-N并不能直接获得理想的图像分割效果，进而统计粉末颗粒内部孔洞的信息。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出了基于扫描电子显微镜对粉末颗粒内部孔洞进行分析的方法，包括以下步骤：

S1，制备粉末颗粒的测试样品；

S2，获取大视域高分辨率的SEM图像；

S3、对大视域高分辨率的SEM图像进行图像处理；

S4，通过图像分析计算孔洞率，并将孔洞分类。

进一步地，步骤S3中，对大视域高分辨率的SEM图像进行自适应直方图均衡化，计算灰度图像gray中灰度值为i的像素出现的概率P

P

其中L是灰度图像gray中所有的灰度数，N是灰度图像gray中所有的像素数,n

将概率P

；

将累积归一化灰度直方图运用于RGB三个图像通道上,对彩色图像进行直方图均衡化。

进一步地，步骤S4包括如下步骤：

S41、基于Mask R-CNN实例分割模型进行孔洞分割；

S42、计算孔洞的平均孔洞率；

S43、对孔洞进行分类，输出不同类别孔洞，统计并输出孔洞的面积。

进一步地，步骤S41中，在Mask R-CNN实例分割模型中，采用多任务损失函数联合训练的方式进行特征学习，定义目标检测网络中的选定区域的坐标回归定位损失函数为L

。

进一步地，采用smooth

；

其中(x, y, w, h)分别为选定区域的中心坐标以及选定区域的宽度和高度，t

使用掩码损失函数L

；

其中K表示每一个选定区域中的像素数，

进一步地，步骤S42中，统计图像中孔洞所占像素点，平均孔洞率w为孔洞像素点总和与测试像素点的比值：

；

其中，N’是图像中孔洞像素点总和，N

进一步地，步骤S43中，孔洞的面积用孔洞边界所围区域包含的像素数来表示，区域面积定义为区域内所含的像素个数，(x,y)为像素坐标，X、Y为像素横纵坐标最大值，将区域内像素标记为M(x,y)=1，区域外标记为 M(x,y)=0, 则第h个区域的面积A

；

；

min(area)为用阈值法测定的孔洞的最小面积，若相邻两区域的结果都为真，将两区域合并，直到A

相比于现有技术，本发明具有如下有益技术效果：

制备粉末颗粒的测试样品；获取大视域高分辨率的SEM图像；对大视域高分辨率的SEM图像进行图像处理；通过图像分析计算孔洞率并将孔洞分类，提高了扫描电子显微镜对粉末颗粒内部孔洞进行分析的准确性和多样性。将离散孔洞特性转化为组构特性在平面上的可测参量，其物理意义清晰。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的扫描电子显微镜对粉末颗粒内部孔洞进行分析的方法示意图。

图2为本发明的通过图像分析计算孔洞率并将孔洞分类的步骤示意图。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在本发明的具体实施例附图中，为了更好、更清楚的描述系统中的各元件的工作原理，表现所述装置中各部分的连接关系，只是明显区分了各元件之间的相对位置关系，并不能构成对元件或结构内的信号传输方向、连接顺序及各部分结构大小、尺寸、形状的限定。

如图1所示，为本发明的基于扫描电子显微镜对粉末颗粒内部孔洞进行分析的方法的流程图，该方法包括以下步骤：

S1，粉末颗粒的测试样品制备。

S11、分散，按照质量比1:5的配比取粉末颗粒与分散剂，将粉末颗粒末倒入分散剂中并超声处理，得到粉末颗粒的悬浮液。在优选地实施例中分散剂采用浓度95%以上的乙醇。

S12、取样，将矩形硅胶框置于带导电胶的样品台，并向矩形硅胶框内滴加步骤S1得到粉末颗粒的悬浮液；然后放入烘箱中烘干，烘箱的温度为80～90℃，分散液挥发后得到粉末颗粒初级样品；悬浮液的滴加量无特殊要求，根据实际的使用情况确定。

S13、压片制样，去除矩形硅胶框，用洁净的玻璃片将粉末颗粒初级样品表面压平，并用洗耳球吹去粉末颗粒样品周围多余粉尘。在优选地实施例中玻璃片采用载玻片。

S14、喷金，对粉末颗粒初级样品进行喷金处理，喷金时溅射真空腔内的真空度为6*10

S2，获取大视域高分辨率的SEM 图像。

将S1制成的测试用粉末颗粒样品置于样品台，调节焦距，分别获取放大300倍、600倍、1200倍的SEM 图像。

由于样品的粒径变化较大，同一放大倍数条件下获取的SEM 图像往往不能同时兼顾视域和分辨率的要求，即在获取较为满意的粗颗粒信息（足够大的视域）的同时往往不能获取理想的细颗粒信息（足够高的分辨率）。

例如通过将某一个样品放大300倍的SEM 图像，可以获取较为丰富的粗颗粒的数量、长度、宽度、面积、周长等信息，但由于其分辨率较低而无法得出细颗粒的相关信息；而放大1200倍的SEM图像可以很好地获取细颗粒的数量、长度、宽度、周长、面积等信息，却由于视域太小，视域内没有足够多的粗颗粒，因而不具有代表性，不能全面反映土试样微结构。为了在较大视域内获取较高分辨率的图像，兼顾粗颗粒和细颗粒信息，本实施例通过如下步骤可获取大视域高分辨率SEM 图像。

S21、获取测试用粉末颗粒样品的某一视域下放大300倍的SEM图像；记录该图像4个角点ABCD坐标，并做插值计算，将放大300倍的SEM图像的4条边长N等分，得出16张放大1200倍SEM 图像的角点坐标和中心点坐标。

S22、依次输入分割后的中心点坐标，拍摄得出N

S23、依次将N

S3、对大视域高分辨率的SEM 图像进行图像处理。

对大视域高分辨率的SEM 图像经过灰度像素、去噪、平滑、均衡化、中值滤波、二值化、优化处理方法，最终得到用于分析试样颗粒材料孔洞分布的二次电子图像。

二次电子图像与样品形貌相关，能够清楚地显示孔洞与基质在灰度值上的差异。灰度值分布图表明黑色凹陷区域为孔洞，由于电子聚集效应，其边缘通常较为明亮。

对大视域高分辨率的SEM 图像进行自适应直方图均衡化。

图像中，检测目标与背景有极其相似的特征,称为不显著特征，因此本实施例采取调整对比度的方法增强不显著特征与背景的边缘强度，扩大不显著特征与背景的差异，能有效提高检测率。

直方图均衡化是通过灰度直方图的分布得到映射曲线,再通过灰度概率分布实现图像的空间映射。对于离散的一幅灰度图像gray,计算灰度图像gray中灰度值为i的像素出现的概率P

P

其中L是灰度图像gray中所有的灰度数，N是灰度图像gray中所有的像素数,n

将概率P

（2）；

将式(2)的累积归一化灰度直方图运用于RGB三个图像通道上,可对彩色图像进行直方图均衡化，能很好地提高图像整体的对比度。

S4，通过图像分析计算孔洞率并将孔洞分类。如图2所示，包括如下步骤：

S41、基于Mask R-CNN实例分割模型进行孔洞分割。

准备标注出粉末颗粒内部孔洞的训练样本和测试样本数据；将训练数据输入网络，对Mask R-CNN进行训练；训练完毕后，对测试图进行检测。

Mask R-CNN是实例分割模型，其特点在于结合了目标检测网络和语义分割网络的优势，可以实现每个目标物体的分割。Mask R-CNN 网络的检测过程如下：首先将图像输入到主干（Backbone）网络，得到一组主干特征层。将不同的主干特征层进行上采样叠加，组成特征金字塔（feature pyramid network，FPN）放入 RPN 网络中；利用RPN 进行初步物体的位置回归和分类，预测得到一系列提议区域；利用RoIAlign 将对应特征层中的提议区域提取一组特征向量，根据特征向量对RoI进行分类和边框回归；调整后利用置信度阈值和非最大抑制进行筛选，得到最终预测框和分类；根据最终预测框对特征层进行裁切，利用语义分割网络生成预测掩膜。

损失函数用于衡量网络预测结果和真实值之间的差异程度，在模型训练的过程中，根据学习任务的不同，选择合适的损失函数对于网络性能优化尤为重要。在Mask R-CNN中，采用多任务损失函数联合训练的方式进行特征学习，具体包括：目标检测网络中的选定区域坐标回归定位损失函数L

(3)；

在目标检测网络中，L

(4)；

其中，N为训练的选定区域个数，M为目标类别总数目，

对于选定区域的坐标回归定位损失函数为L

(5)；

其中(x, y, w, h)分别为选定区域的中心坐标以及对应宽度和高度，t

(6)；

掩码分割网络中使用掩码损失函数L

(7)；

其中K表示每一个选定区域中的像素数，

S42、计算孔洞的平均孔洞率。

粉末颗粒孔洞统计的是二值化图像中孔洞所占像素点，平均孔洞率w为孔洞像素点总和与测试像素点的比值。

(8)；

w为孔洞率，N’是二值化图像中孔洞像素点总和，N

S43、对孔洞进行分类，输出不同类别孔洞，统计并输出孔洞的面积。

本实施例中，按孔洞半径划分孔洞分类。粉末颗粒孔洞形状各异，先利用二值化图像孔洞所占像素点计算孔洞面积，将孔洞假设为圆形孔洞，用孔洞面积计算得到第g个孔洞半径B

对第g个孔洞所占像素点f

重建掩膜图像为f

标记布尔减图像为

计算第g个孔洞形态重建图像

；

统计并输出不同类别孔洞：

当g小于孔洞总数时，则g＝g+1，对第g+1个孔洞所占像素点f

输出所得的p个不同类别孔洞

孔洞的面积可用孔洞边界所围区域包含的像素数来表示。在掩膜图像中，区域面积定义为区域内所含的像素个数，(x,y)为像素坐标，X、Y为像素横纵坐标最大值，即将区域内像素标记为M(x,y)=1，区域外标记为 M(x,y)=0, 则第h个区域的面积A

；

；

min(area)为用阈值法测定的孔洞的最小面积。若相邻两区域上式结果都为真，将两区域合并，直到A

在上述实施例中，可以全部或部分地通过软件、硬件、固件或者其任意组合来实现。当使用软件实现时，可以全部或部分地以计算机程序产品的形式实现。所述计算机程序产品包括一个或多个计算机指令。在计算机上加载和执行所述计算机程序指令时，全部或部分地产生按照本申请实施例所述的流程或功能。所述计算机可以是通用计算机、专用计算机、计算机网络、或者其他可编程装置。所述计算机指令可以存储在计算机可读存储介质中，或者通过所述计算机可读存储介质进行传输。所述计算机可读存储介质可以是计算机能够存取的任何可用介质或者是包含一个或多个可用介质集成的服务器、数据中心等数据存储设备。所述可用介质可以是磁性介质，(例如，软盘、硬盘、磁带)、光介质(例如，DVD)、或者半导体介质(例如，固态硬盘(solid state disk，SSD))等。

以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。