一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂

技术领域

本发明涉及水泥自修复剂技术领域，特别涉及一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂。

背景技术

固井工程中，水泥环起着支撑保护套管及层间封隔的重要作用，其密封稳定性对于固井安全至关重要。在应用过程中受地层蠕动、地层温度、湿度、应力等因素的变化，水泥环开裂无法避免，严重缩短其使用寿命。利用二次修补作业修复水泥环裂缝的方法操作难度大、成本高，无需人工干预的自愈合水泥浆体系的应用可以起到事半功倍的效果。目前，大量自修复剂的研究集中于建筑领域，如微胶囊型自修复剂、中空纤维型自修复剂、形状记忆合金型自修复剂、微生物自修复剂等。然而，固井水泥环处于地下几千米甚至上万米的深度，环境复杂，与建筑水泥的修复条件差别极大，现有的针对建筑水泥研发的自修复剂用于固井水泥时存在很大的局限性。尤其是高矿化度水环境下，微生物存活率低，聚合物类自修复剂容易失效，自修复效率低，亟需研发新的自愈合剂，实现高矿化度水环境下裂缝的高效自愈合，确保水泥环的长期密封稳定。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂，本发明提供的自修复剂解决了聚合物自修复剂在高矿化度水溶液中修复效率低的难题，可有效修复水泥环裂缝。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂，包括自修复组分A和自修复组分B，自修复组分A和自修复组分B以(5～10)：(0.2～0.8)的质量比混合使用；

所述自修复组分A的制备方法包括以下步骤：

(1)将含甲氧基硅结构的硅烷处理剂溶解于异丙醇的水溶液中水解反应，得到混合液；

(2)将水泥加入混合液中进行搅拌反应，得到悬浊液；

(3)将悬浊液抽滤后烘干、研磨，得到自修复组分A；

所述自修复组分B的制备为将成核剂和分散剂加入水中搅拌均匀即得自修复组分B。

优选地，所述含甲氧基硅结构的硅烷处理剂为正辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三甲氧基硅烷。

优选地，所述异丙醇的水溶液浓度为90％-96％，pH为5-6；在本发明中，本发明优选为用冰醋酸调解异丙醇水溶液的pH。

优选地，所述含甲氧基硅结构的硅烷处理剂占异丙醇水溶液的1wt％-3wt％，优选为2wt％。

优选地，所述水解反应时间为20min-3h。

优选地，所述含甲氧基硅结构的硅烷处理剂占水泥质量的1wt％-9wt％；在本发明中，所述水泥优选为G级油井水泥；所述水泥优选为过70～90目筛，更优选为过70目筛。

优选地，所述搅拌反应温度为室温，搅拌反应时间为20-40min，优选为30min。

优选地，所述研磨后优选为过70～90目筛，更优选为过70目筛。

优选地，所述成核剂为氧化石墨烯或碳纳米管。

优选地，所述成核剂与分散剂的质量比为(0.2～1):(4～10)。

有益技术效果：

本发明的自修复剂通过前期部分水泥的钝化保护及后期自修复产物的诱导沉积，利用水泥的二次水化及外加成核剂的成核作用实现高矿化度环境下水泥裂缝的高效修复，为固井水泥环的长期高效密封提供技术储备，解决了聚合物自修复剂在高矿化度水溶液中修复效率降低的难题，有效修复水泥环裂缝，并且自修复剂组分A和组分B的制备简单，成本低。

附图说明

图1为实施例1制备的自修复剂加入水泥后，水泥的抗压强度图；

图2为纯水泥在高矿化度水中的自修复效果图；

图3为实施例1制备的自修复剂加入水泥后，水泥在高矿化度水中的修复效果图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本发明所用分散剂参照中国发明专利：一种油井水泥用两性聚羧酸分散剂及制备方法与应用(申请号为201810646119.4)制备得到。

实施例1

一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂，包括自修复组分A和自修复组分B，自修复组分A和自修复组分B以5：0.2的质量比混合使用；

所述自修复组分A的制备方法包括以下步骤：

(1)将2g正辛基三甲氧基硅烷溶解于100g异丙醇的水溶液中水解反应20min，得到混合液，所述异丙醇的水溶液浓度为90％，用冰醋酸调解异丙醇水溶液的pH为5；

(2)将100g过70目筛的G级油井水泥加入混合液中进行室温搅拌30min，得到悬浊液；

(3)将悬浊液抽滤后烘干、研磨后过70目筛，得到自修复组分A；

所述自修复组分B的制备为将氧化石墨烯和分散剂按照质量比为0.2:4加入水中搅拌均匀即得自修复组分B。

性能测试

将实施例1制备的自修复剂加入水泥中，自修复剂掺入量分别为3％、5％、8％，测试水泥的抗压强度。由图1可知，纯水泥的抗压强度为35MPa，当掺入3％的自修复剂后，抗压强度约25MPa，当掺入5％的自修复剂后，抗压强度约35MPa，当掺入8％的自修复剂后，抗压强度约27MPa，掺入不同量的自修复剂后，水泥强度与纯水泥强度相当，不会显著降低水泥强度，不会影响固井质量。

将掺入不同量自修复剂的水泥在高矿化度水中的修复效果和纯水泥的自修复效果相比较，由图2和图3可知，同样的修复时间(14d)，纯水泥在高矿化度水中的修复效率很低，所生成的自愈合产物不足以填充裂缝。当引入自愈合剂时，自修复产物的沉积效果明显增强，在钝化水泥二次水化及高分散成核剂对自修复产物诱导沉积的双重作用下，大量自愈合产物产生，填充了裂缝，提高了水泥环的密封完整性。

实施例2

一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂，包括自修复组分A和自修复组分B，自修复组分A和自修复组分B以10：0.8的质量比混合使用；

所述自修复组分A的制备方法包括以下步骤：

(1)将4g十六烷基三甲氧基硅烷溶解于100g异丙醇的水溶液中水解反应3h，得到混合液，所述异丙醇的水溶液浓度为96％，用冰醋酸调解异丙醇水溶液的pH为6；

(2)将150g过70目筛的G级油井水泥加入混合液中进行室温搅拌40min，得到悬浊液；

(3)将悬浊液抽滤后烘干、研磨后过70目筛，得到自修复组分A；

所述自修复组分B的制备为将氧化石墨烯和分散剂按照质量比为1:10加入水中搅拌均匀即得自修复组分B。

性能测试

对实施例2制备的自修复剂加入水泥中，自修复剂掺入量分别为3％、5％、8％，测试水泥的抗压强度和掺入不同量自修复剂的水泥在高矿化度水中的修复效果。测定结果与实施例1相似，掺入不同量的自修复剂后，水泥强度与纯水泥强度相当，不会显著降低水泥强度，不会影响固井质量。当引入自愈合剂时，自修复产物的沉积效果明显增强，在钝化水泥二次水化及高分散成核剂对自修复产物诱导沉积的双重作用下，大量自愈合产物产生，填充了裂缝，提高了水泥环的密封完整性。

实施例3

一种适用于高矿化度水环境下的固井水泥自修复剂，包括自修复组分A和自修复组分B，自修复组分A和自修复组分B以8：0.6的质量比混合使用；

所述自修复组分A的制备方法包括以下步骤：

(1)将3g十八烷基三甲氧基硅烷溶解于100g异丙醇的水溶液中水解反应1h，得到混合液，所述异丙醇的水溶液浓度为92％，用冰醋酸调解异丙醇水溶液的pH为5；

(2)将90g过70目筛的G级油井水泥加入混合液中进行室温搅拌20min，得到悬浊液；

(3)将悬浊液抽滤后烘干、研磨后过70目筛，得到自修复组分A；

所述自修复组分B的制备为将碳纳米管和分散剂按照质量比为0.6:7加入水中搅拌均匀即得自修复组分B。

性能测试

对实施例3制备的自修复剂加入水泥中，自修复剂掺入量分别为3％、5％、8％，测试水泥的抗压强度和掺入不同量自修复剂的水泥在高矿化度水中的修复效果。测定结果与实施例1相似，掺入不同量的自修复剂后，水泥强度与纯水泥强度相当，不会显著降低水泥强度，不会影响固井质量。当引入自愈合剂时，自修复产物的沉积效果明显增强，在钝化水泥二次水化及高分散成核剂对自修复产物诱导沉积的双重作用下，大量自愈合产物产生，填充了裂缝，提高了水泥环的密封完整性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。