一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置

技术领域

本发明涉及电气设备绝缘在线监测与故障诊断技术领域，具体涉及一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置。

背景技术

油纸绝缘是油浸式变压器内绝缘的重要组成形式，在长期的运行过程中受到以电热应力为主的多因子老化影响，绝缘性能下降，直接威胁到变压器的安全运行。老化问题一直是绝缘学科的重要研究课题，对电气设备进行绝缘诊断和寿命预测与电力系统运行的安全性及经济性密切相关。温度与电场对绝缘材料的各种性能有很大的影响，IEC第354号出版物、ANSI第C57、92号标准和IEEE标准等都阐述过变压器老化和老化速率的问题，认为油纸绝缘的老化在变压器运行中，是在电、热、机械等应力的联合作用下逐渐发展，并最终导致绝缘失效的。同时认为影响变压器油纸绝缘老化和预期寿命的主要因素是热应力，其次是电应力。因此，目前多数老化研究都是围绕热老化、电老化开展的。

如中国专利公开号为CN108680845A，该专利文献所公开的技术方案如下：一种油纸绝缘电热联合应力老化试验装置及其试验方法，包括试验箱，所述试验箱内设置有用以盛装绝缘油的不锈钢容器，不锈钢容器底面与试验箱内底部相接触，所述不锈钢容器内底部设置有用以放置油纸绝缘样品的接地电极，不锈钢容器上盖设有绝缘密封板，接地电极上方设置有与接地电极配合夹紧油纸绝缘样品的高压电极；所述试验箱上设置有加热装置。本发明油纸绝缘电热联合应力老化试验装置操作简单，使用方便，将影响油纸绝缘老化的主要因素温度、电场结合起来，对油纸绝缘样品、绝缘油分期取样进行对比分析，测定其绝缘老化特征参数，能够更加准确的研究油纸绝缘的老化规律。

针对现有技术存在以下问题：

将油纸进行老化检测的时候有时单一的控制了温度和电力强度的条件，而无法进行改变导致实验结果具有偏差。

发明内容

本发明提供一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法，包括以下步骤：

步骤一：试验用油为10号石蜡基基础油，其中不含任何抗氧化剂，分装为320g/份，放入500mL磨口试剂瓶中，真空脱水脱气处理24h：真空干燥箱设定温度为60℃、真空度为-0.1MPa；绝缘纸采用普通牛皮纸，绝缘纸裁剪为10cm*10cm*2mm/份，在60℃的条件下干燥48h；普通铜导线作为加速老化的催化剂，加入铜的质量参照ASTM D 1394，铜与油质量比为0.058，即18.6g/份，烘干备用；

步骤二：有研究表明变压器油中T501的有效添加量为0.3％—0.6％(质量分数)，低于0.3％时会达不到抗氧化要求，高于0.6％时对提高抗氧化效果不明显，甚至影响油品电气性能和造成金属设备腐蚀，因此设定每组油样中抗氧化剂质量分数均为0.4％，依次为①号油：0.4％T501，②号油：0.2％DBP+0.2％T501，③号油：0.2％T531+0.2％T501，④号油：0.2％TBHQ+0.2％T501。用分析天平准确称取四种抗氧化剂至0.0001g，在低于60℃条件下进行水浴加热，使抗氧化剂充分溶解于油；

步骤三：依次将事先处理好绝缘纸、铜线加入到油样中。由于实际变压器运行时绝缘油的温度普遍不会超过80℃，而局部过热时不会超过90℃，因此在开展油纸绝缘热老化试验温度一般在90～145℃之间，本文热老化温度设定为中间值130℃，在该温度条件下开展热加速老化试验。考虑到称取过程中的气体、水分影响，再次将称好后的油样放入真空干燥箱60℃、真空度-0.1Mpa，静置48h，然后在烘箱中进行加速老化，取样间隔为5、10、15、20、25天。

一种油纸绝缘电热联合应力老化试验装置：包括底座，所述底座的顶部外壁上固定连接有支撑腿，所述支撑腿的顶部外壁上固定连接有主箱，所述主箱上固定连接并连通设置有出油阀，所述主箱上固定连接并连通设置有进油阀，所述主箱上固定连接并连通设置有分隔实验装置，所述主箱的底部内壁上固定连接有分离框，所述分离框上固定连接有密封环，所述主箱的顶部设置有分离控制装置，所述分离框上开设有连通孔，所述主箱的底部内壁上固定连接有加热板，所述主箱的外壁上固定连接有电力座，所述电力座与加热板电性连接，所述分离框上固定连接有传热板并延伸至主箱的内壁上并与主箱的内壁固定连接，所述主箱上固定连接并连通设置有进气阀。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述分隔实验装置包括变压器传导盒，所述变压器传导盒固定连接在主箱的顶部外壁上，所述变压器传导盒上固定连接有电极管，所述主箱上设置有操作组件，所述电极管贯穿主箱至主箱的内部并固定连接有上电极。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述分隔实验装置还包括限位盒，所述限位盒固定连接在上电极的底部外壁上，所述限位盒上通过合页铰接有开合门并通过插销插接在限位盒上，所述限位盒的底部固定连接有下电极。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述操作组件包括密封板，所述密封板通过合页铰接在主箱上并通过插接在主箱上，所述密封板上固定连接有适配块，所述密封板上固定连接有密封圈，所述主箱上开设有开槽，所述开槽与主箱连通设置且大小与适配块一致。

采用上述技术方案，该方案通过设置操作组件将主箱进行密封，并使得主箱与外部能够进行连通，使得人工便于操作。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述分离控制装置包括装置箱，所述装置箱固定连接在主箱的顶部外壁上，所述装置箱的外壁上固定连接有电机箱，所述装置箱的底部内壁上固定连接有固定条，所述固定条上固定连接有滑动杆，所述滑动杆中滑动连接有齿板，所述滑动杆中滑动连接有支撑板。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述分离控制装置还包括限位杆，所述限位杆固定连接在装置箱的底部内壁上，所述电机箱中的电机通过联轴器和转轴贯穿限位杆并固定连接有驱动齿轮，所述驱动齿轮与齿板相啮合，所述齿板和支撑板的顶部固定连接有主杆，所述主杆的底部外壁上固定连接有拉动杆，所述分离框上开设有分隔槽，所述拉动杆的底部外壁贯穿装置箱并固定连接有分隔板。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述滑动杆的数量为四个，两个所述滑动杆为一组对称设置在固定条的两端，所述齿板滑动连接在一组滑动杆中，所述支撑板滑动连接在另一组滑动杆中，且所述齿板与支撑板的大小一致。

采用上述技术方案，该方案通过设置对称且相同的滑动杆使得齿板在支撑板的配合下将主杆进行带动。

由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：

1、本发明提供一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法，常用的变压器油抗氧化剂按作用机理可以分为两类，自由基清除剂，如酚类、胺类等化合物，另一类为过氧化物分解剂，如二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)。本部分在使用传统抗氧化剂T501的基础上，分别与抗氧化剂2，6－二叔丁基苯酚(DBP)、N-苯基-1-萘胺(T531)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)复合添加到油和绝缘纸组成的绝缘系统中进行加速热老化试验，图1为四种抗氧化剂。通过比较不同老化时长的油的理化特征值(酸值、含水量、介质损耗因数、糠醛含量)以及纸的聚合度，结合傅里叶红外光谱、SEM、XRD、EDS微观表征，研究复合添加抗氧化剂对变压器油和绝缘纸劣化程度的影响。

2、本发明提供一种油纸绝缘电热联合应力老化试验装置，通过设置分隔实验装置提供两组隔断的实验结构，变压器传导盒配合电极管模拟实验条件，并能够通过操作组件中打卡的密封板将油纸通过开合门送入限位盒中，并使用出油阀和进油阀进行换油和抽取样品，加热板在电力座的作用下进行稳定控制，将最后的结果进行对照，使得最后的结果能够得到分组和观察。

3、本发明提供一种油纸绝缘电热联合应力老化试验装置，通过设置分离控制装置将两个隔断的结构进行分离，电机箱运转带动转轴在限位杆中运动并带动驱动齿轮转动，驱动齿轮带动齿板在限位杆中滑动，齿板带动支撑板使得主杆运动，主杆通过拉动杆使得分隔板在分隔槽中运动进行阻挡，使得在温度相同的条件下进行分开实验。

附图说明

图1为本发明一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法的四种抗氧化剂图；

图2为本发明一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置的主视图；

图3为本发明一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置的后视图；

图4为本发明一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置主箱的内部结构示意图；

图5为本发明一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置A处放大图；

图6为本发明一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置装置箱的内部结构示意图。

图中：1、底座；2、支撑腿；3、主箱；4、出油阀；5、进油阀；6、分隔实验装置；601、变压器传导盒；602、电极管；603、操作组件；6031、密封板；6032、适配块；6033、密封圈；6034、开槽；604、上电极；605、限位盒；606、开合门；607、下电极；7、分离框；8、密封环；9、分离控制装置；901、装置箱；902、电机箱；903、固定条；904、滑动杆；905、齿板；906、支撑板；907、限位杆；908、驱动齿轮；909、主杆；910、拉动杆；911、分隔槽；912、分隔板；10、连通孔；11、加热板；12、电力座；13、传热板；14、进气阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

如图1-6所示，本发明提供了一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法。

在本实施例中，

(一)试验试剂

表1.1试验材料及试剂

Table 1.1 Experimental materials and reagents

(二)实验设备与仪器

表2.2实验设备与仪器

Table 2.2 Experimental equipment and instruments

(三)样品表征

参照GB/T 7595-2017《运行中变压器油质量》对不同老化时长下的油样和纸样进行检测，具体测试项目和方法如下。

(1)酸值测定

参照GB/T 28552-2012《变压器油、汽轮机油酸值测定法(BTB法)》[72]对油样酸值进行测定：用一洁净锥形瓶准确称取8—10g老化油样，加入无水乙醇50mL，安装回流冷凝装置，在80℃的恒温水浴锅中冷凝回流5min，加热期间不断摇动。停止回流加入0.2mL的BTB指示剂，用0.03～0.05mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液颜色突变，记下消耗溶液体积，再用50mL无水乙醇进行空白滴定，记下消耗氢氧化钾乙醇溶液体积。

(2)水分测定

参照GB/T 7600-2014《运行变压器油微水测定(库伦法)》对油样水分进行测定[73]。用微量注射器注入适量纯水对微量水分测定仪进行标定。取一支1mL经过充分干燥的带针头的注射器(使用待测油样润洗3～4次)。抽取1mL待测油样，参照要求将油样迅速注入电解池中，自动开始电解。电解至终点时，记录仪器数据。

(3)介质损耗因数

参照GB/T 21216-2007《绝缘液体测量电导和电容确定介质损耗因数的测量方法》[74]，按照介损及电阻测试仪操作说明书，用石油醚或正庚烷清洗电极杯和电极。取新绝缘油50mL，缓缓倒入电极杯中，待测试通道油液面齐平后排油，重复3次，用待测样品润洗2次后装入50mL待测样品。选择自动模式，待升温至90℃后，读取介损值。

(4)T501含量

参照GB/T 7602.2-2008《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定方法红外光谱法》对油中T501含量进行检测。该方法利用T501在3650cm-1波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，以该吸收峰的吸光度作为T501的响应值，用标准油样进行标定，绘制标准曲线。用试样反复清洗已校正的吸收池三次，然后将待测油样用泵提抽到液体吸收池，测得IR光谱，读取油样中T501含量，波数范围4000～400cm-1，分辨率4cm-1。

(5)糠醛含量

参照DL/T 1355-2014《变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法》[75]，取一定量的空白油和糠醛配置成1000mg/L的母液，再将其稀释配置成标准溶液，分别将该系列标液称取20g加入50mL离心管，加入2.5mL甲醇，然后置于振荡器上振荡20min，离心机离心10min，取上清液过膜进行测试，取上清液过膜进行测试，利用峰高或峰面积建立标准曲线。之后称20g待测油样进行类似操作，计算得到油样中的糠醛浓度。

(6)绝缘纸聚合度的测定

参照GB/T 29305-2012《新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量》[76]，取适量的绝缘纸进行索氏提取的脱脂处理，用碎纸机打碎成絮状物；称取适量的絮状物溶解于22.5mL的1.0mol/L的铜乙二胺溶液与22.5mL去离子水的混合溶液中，排空气过夜搅拌溶解，同时应保证绝缘纸溶液浓度在合适的范围之内，在规定的浓度下，测量空白样和绝缘纸样通过同一根乌氏粘度计所用的时间；根据马丁经验公式求得聚合度。

(7)热重测试

TG分析是指在程序升温控制下，测量物质质量与温度变化的函数关系的一种技术。为评价四种抗氧化剂的热稳定性，使用法国SETARAM综合热分析仪对四种抗氧化剂进行热重(TG)测试。测试中称取10mg样品于陶瓷坩埚中，在高纯氮气介质下以升温速率为20℃/min由50℃升至600℃，记录TG曲线。

(8)XRD分析

研究晶体结构最常用最重要的方法就是X射线衍射法。纤维素中既存在着结晶部分，又有非晶部分，从衍射图谱中既能找到相对尖锐的晶体的衍射峰，又能找到相对平坦的非晶体衍射峰，这表明纤维素中晶区和非晶区是同时存在的。一般来说，纤维素的结晶度对绝缘纸的电学、化学和力学性能等都有很大影响。

(9)SEM和EDS分析

绝缘纸是由若干条纤维素通过复杂的交织缠绕形成一种稀疏多孔的网状结构体。通过研究纤维素的微观表象(如长度、粗度、内在强度和绝缘纸表面平滑度、孔隙率)及形貌变化，对研究绝缘纸老化程度具有重要意义。所有纸样在测试前进行喷金处理增强导电性。

实施例2

如图2、3、4、5所示，本发明提供一种油纸绝缘电热联合应力老化试验装置：包括底座1，底座1的顶部外壁上固定连接有支撑腿2，支撑腿2的顶部外壁上固定连接有主箱3，主箱3上固定连接并连通设置有出油阀4，主箱3上固定连接并连通设置有进油阀5，主箱3上固定连接并连通设置有分隔实验装置6，主箱3的底部内壁上固定连接有分离框7，分离框7上固定连接有密封环8，主箱3的顶部设置有分离控制装置9，分离框7上开设有连通孔10，主箱3的底部内壁上固定连接有加热板11，主箱3的外壁上固定连接有电力座12，电力座12与加热板11电性连接，分离框7上固定连接有传热板13并延伸至主箱3的内壁上并与主箱3的内壁固定连接，主箱3上固定连接并连通设置有进气阀14，分隔实验装置6包括变压器传导盒601，变压器传导盒601固定连接在主箱3的顶部外壁上，变压器传导盒601上固定连接有电极管602，主箱3上设置有操作组件603，电极管602贯穿主箱3至主箱3的内部并固定连接有上电极604，分隔实验装置6还包括限位盒605，限位盒605固定连接在上电极604的底部外壁上，限位盒605上通过合页铰接有开合门606并通过插销插接在限位盒605上，限位盒605的底部固定连接有下电极607，操作组件603包括密封板6031，密封板6031通过合页铰接在主箱3上并通过插接在主箱3上，密封板6031上固定连接有适配块6032，密封板6031上固定连接有密封圈6033，主箱3上开设有开槽6034，开槽6034与主箱3连通设置且大小与适配块6032一致，通过设置操作组件603将主箱3进行密封，并使得主箱3与外部能够进行连通，使得人工便于操作。

在本实施例中，通过设置分隔实验装置6提供两组隔断的实验结构，变压器传导盒601配合电极管602模拟实验条件，并能够通过操作组件603中打卡的密封板6031将油纸通过开合门606送入限位盒605中，并使用出油阀4和进油阀5进行换油和抽取样品，加热板11在电力座12的作用下进行稳定控制，将最后的结果进行对照，使得最后的结果能够得到分组和观察。

实施例3

如图2、3、4、6所示，在实施例2的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，分离控制装置9包括装置箱901，装置箱901固定连接在主箱3的顶部外壁上，装置箱901的外壁上固定连接有电机箱902，装置箱901的底部内壁上固定连接有固定条903，固定条903上固定连接有滑动杆904，滑动杆904中滑动连接有齿板905，滑动杆904中滑动连接有支撑板906，分离控制装置9还包括限位杆907，限位杆907固定连接在装置箱901的底部内壁上，电机箱902中的电机通过联轴器和转轴贯穿限位杆907并固定连接有驱动齿轮908，驱动齿轮908与齿板905相啮合，齿板905和支撑板906的顶部固定连接有主杆909，主杆909的底部外壁上固定连接有拉动杆910，分离框7上开设有分隔槽911，拉动杆910的底部外壁贯穿装置箱901并固定连接有分隔板912，滑动杆904的数量为四个，两个滑动杆904为一组对称设置在固定条903的两端，齿板905滑动连接在一组滑动杆904中，支撑板906滑动连接在另一组滑动杆904中，且齿板905与支撑板906的大小一致，该方案通过设置对称且相同的滑动杆904使得齿板905在支撑板906的配合下将主杆909进行带动。

在本实施例中，通过设置分离控制装置9将两个隔断的结构进行分离，电机箱902运转带动转轴在限位杆907中运动并带动驱动齿轮908转动，驱动齿轮908带动齿板905在限位杆907中滑动，齿板905带动支撑板906使得主杆909运动，主杆909通过拉动杆910使得分隔板912在分隔槽911中运动进行阻挡，使得在温度相同的条件下进行分开实验。

下面具体说一下一种油纸绝缘电热联合应力老化试验方法及装置的工作原理。

如图1-6所示，变压器传导盒601配合电极管602模拟实验条件，并能够通过操作组件603中打卡的密封板6031将油纸通过开合门606送入限位盒605中，并使用出油阀4和进油阀5进行换油和抽取样品，加热板11在电力座12的作用下进行稳定控制，电机箱902运转带动转轴在限位杆907中运动并带动驱动齿轮908转动，驱动齿轮908带动齿板905在限位杆907中滑动，齿板905带动支撑板906使得主杆909运动，主杆909通过拉动杆910使得分隔板912在分隔槽911中运动进行阻挡。