一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置及方法

技术领域

本发明涉及天然气勘探开发领域，特别是涉及一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置及方法。

背景技术

页岩气是赋存于页岩层孔隙中可供开采的天然气资源，以吸附和游离状态为主要存在方式，成分以甲烷为主，是一种清洁、高效的能源资源和化工原料，主要用于居民燃气、城市供热、发电、汽车燃料和化工生产等，用途广泛。页岩气生产过程中一般无需排水，生产周期长，一般为30年～50年，勘探开发成功率高，具有较高的工业经济价值。根据预测，我国的主要盆地和地区资源量约36万亿立方米，经济价值巨大，资源前景广阔。

然而，页岩孔隙类型复杂，孔隙结构多样，有机孔隙和无机孔隙的润湿性差异巨大，润湿性差异表现为：常态下，水可以润湿无机孔隙表面，但无法润湿有机孔隙表面，这种差异控制着页岩气储层中的地层水在有机孔隙和无机孔隙内的赋存状态和流动机理。因此，精确表征水在页岩无机孔隙和有机孔隙内赋存的体积，对揭示页岩中气-水两相流动机理，预测勘探开发后的实际效果，具有重要的理论研究和实践意义。有鉴于此，如何提供一种能够表征页岩无机孔隙和有机孔隙内水的体积的装置或方法，是本领域人员亟需解决的一个问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置，以解决现有技术存在的问题，可实现页岩无机孔隙和有机孔隙精确测量。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置，包括：

样品室，所述样品室用于放置页岩岩心样品，所述样品室与进液管道连通，所述进液管道上设置有第一阀门；

滴管，所述滴管具有刻度线并竖直设置，其出液端与第一出液管道连通，所述第一出液管道与所述进液管道连通且所述第一出液管道上设置有第二阀门；

增压泵，所述增压泵的进液端与储液箱连通，所述储液箱和所述滴管内均填充有实验液体，所述增压泵的出液端与第二出液管道连通，所述第二出液管道与所述进液管道连通且所述第二出液管道上设置有第三阀门和压力传感器，所述增压泵的操作端具有刻度盘，所述刻度盘能够记录输出的实验液体体积；

真空泵，所述真空泵与抽真空管道连通，所述抽真空管道与所述进液管道和/或所述第一出液管道和/或所述第二出液管道连通且所述抽真空管道上设置有第四阀门，所述真空泵能够将所述样品室、所述进液管道、所述第一出液管道和所述第二出液管道抽至真空状态。

进一步的，当所述第一阀门和第四阀门打开，所述第二阀门和第三阀门关闭时，所述真空泵能够将所述样品室、所述进液管道、所述第一出液管道和所述第二出液管道抽至真空状态。

进一步的，所述实验液体为去离子水或模拟页岩水溶液。

本发明还提供一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的方法，包括以下步骤：

S1：干燥页岩岩心样品；

S2：将页岩岩心样品置入样品室中，利用真空泵将样品室、进液管道、第一出液管道和第二出液管道抽至真空状态；

S3：关闭抽真空管道上的第四阀门，打开所述进液管道上的第一阀门和所述第一出液管道上的第二阀门，滴管内的实验液体从滴管沿所述第一出液管道和所述进液管道充满所述样品室，通过所述滴管上的刻度线记录所述滴管内的剩余液体刻度，待所述页岩岩心样品吸收实验液体达到饱和后记录所述滴管内的剩余液体刻度，计算所述页岩岩心样品的无机孔隙吸收实验液体体积；

S4：关闭第二阀门，打开第三阀门，转动增压泵的操作端直至第二出液管道的压力恒定，记录实验时间并通过刻度盘记录压力恒定时的转动角度；

S5：提高增压泵的输出压力，再次转动增压泵的操作端直至第二出液管道的压力恒定，记录实验时间并通过刻度盘记录压力恒定时的转动角度；

S6：重复步骤S5，计算在不同输出压力条件下所述页岩岩心样品的有机孔隙吸收实验液体体积。

进一步的，所述步骤S1中，对所述页岩岩心样品干燥过程中每间隔一段时间对所述页岩岩心样品进行称重，当连续三次称重结果相同时则所述页岩岩心样品完成干燥。

进一步的，所述步骤S2中所述真空泵抽真空的真空度为0.101MPa，并保持该状态至少3个小时。

进一步的，步骤S3中，当实验液体充满所述样品室时，所述滴管内的剩余液体刻度为V

进一步的，在步骤S4-S6中，所述增压泵输出的实验液体体积为表观体积，所述表观体积通过所述刻度盘的转动角度计算得出，输出后的实验液体体积被压缩，所述增压泵输出的实验液体真实体积为：

式中，

本发明公开了以下技术效果：

本申请通过滴管内实验液体的刻度变化能够精确测量页岩无机孔隙的吸收实验液体体积进而得到无机孔隙的体积，有机孔隙内水的体积的测量则通过增压泵对实验液体进行增压，使得实验液体随着压力增高逐渐进入有机孔隙中，进而通过对进入有机孔隙的实验液体体积进行计算确定水在有机孔隙赋存的体积，结果精确可靠。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明装置结构示意图；

图2为实验液体压缩系数测定结果图；

图3为页岩岩心样品渗吸体积-时间关系图；

图4为页岩岩心样品总赋存实验液体的体积示意图；

图5为不同输出压力下无机孔隙和有机孔隙内实验液体的体积示意图；

其中，1、滴管；2、真空泵；3、样品室；4、储液箱；5、增压泵；6、刻度盘；7、第一阀门；8、第二阀门；9、第三阀门；10、第四阀门。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例

参照图1，本发明实施例提供一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置，包括：样品室3，样品室3用于放置页岩岩心样品，样品室3与进液管道连通，进液管道上设置有第一阀门7；滴管1，其容量为10ml，精度为0.05ml，滴管1具有刻度线并竖直设置，其出液端与第一出液管道连通，第一出液管道与进液管道连通且第一出液管道上设置有第二阀门8；增压泵5，增压泵5的进液端与储液箱4连通，储液箱4和滴管1内均填充有实验液体，增压泵5的出液端与第二出液管道连通，第二出液管道与进液管道连通且第二出液管道上设置有第三阀门9和压力传感器，增压泵5的操作端具有刻度盘6，刻度盘6能够记录输出的实验液体体积；真空泵2，真空泵2与抽真空管道连通，如图1所示，进液管道、第一出液管道、第二出液管道和抽真空管道交汇一处，如此一来抽真空管道与进液管道和第一出液管道和第二出液管道均连通且抽真空管道上设置有第四阀门10，真空泵2能够将样品室3、进液管道、第一出液管道和第二出液管道抽至真空状态。在本实施例中，当第一阀门7和第四阀门10打开，第二阀门8和第三阀门9关闭时，真空泵2能够将样品室3、进液管道、第一出液管道和第二出液管道抽至真空状态。实验液体为氯化钾溶液。

以下应用实施例公开的测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置进行实验，具体包括以下步骤：

S1：干燥页岩岩心样品，取页岩岩心样品若干，并将其放入干燥箱内，干燥箱内设置重力传感器，将页岩岩心样品干燥至重量不再发生变化为止，测得页岩岩心样品重量为56.12g；

S2：将页岩岩心样品置入样品室3中，利用真空泵2将样品室3、进液管道、第一出液管道和第二出液管道抽至真空状态，管道压力为-0.101MPa；

S3：关闭抽真空管道上的第四阀门10，打开进液管道上的第一阀门7和第一出液管道上的第二阀门8，滴管1内的实验液体从滴管1沿第一出液管道和进液管道充满样品室3（实际上由于各管道负压的作用，第三阀门9左侧的第二出液管道以及第四阀门10右侧的抽真空管道也会被实验液体充满），通过滴管1上的刻度线记录滴管1内的剩余液体刻度，待页岩岩心样品吸收实验液体达到饱和后记录滴管1内的剩余液体刻度，计算页岩岩心样品的无机孔隙吸收实验液体体积；当实验液体充满样品室3时，滴管1内的剩余液体刻度为V

S4：关闭第二阀门8，打开第三阀门9，转动增压泵5的操作端直至第二出液管道的压力恒定，此时增压泵5的输出压力为2MPa，记录实验时间并通过刻度盘6记录压力恒定时的转动角度；

S5：提高增压泵5的输出压力至6MPa，再次转动增压泵5的操作端直至第二出液管道的压力恒定，记录实验时间并通过刻度盘6记录压力恒定时的转动角度；

S6：重复步骤S5两次，使得增压泵5的输出压力依次升高至10MPa、14MPa，计算在不同输出压力条件下页岩岩心样品的有机孔隙吸收实验液体体积。

在步骤S4-S6中，增压泵5输出的实验液体体积为表观体积，表观体积通过刻度盘6的转动角度计算得出，输出后的实验液体体积被压缩，增压泵5输出的实验液体真实体积为：

式中，

如图3所示，通过上述步骤S4-S6记录的实验数据得到转动角度随时间的变化关系，将其转化为如图4所示的赋存氯化钾溶液体积随时间变化的关系图，需测定刻度盘6转动1°注入的氯化钾溶液体积和其在2MPa、6MPa、10MPa和14MPa输出压力下的压缩系数（如图2所示），结果表明每转动1°注入5.92μL氯化钾溶液，其在2MPa、6MPa、10MPa和14MPa的压缩系数分别为1.22GPa

需要说明的是，当关闭第二阀门8，打开第三阀门9时，由于在步骤S3中各管道负压的作用，第三阀门9左侧的第二出液管道以及第四阀门10右侧的抽真空管道已经被实验液体充满，所以增压泵5输出的实验液体体积即可认为是有机孔隙的吸液体积，误差很小不影响最终测试结果，可忽略不计。

本发明公开了一种测定水在页岩有机、无机孔隙赋存的装置及方法，通过滴管1内实验液体的刻度变化能够精确测量页岩无机孔隙的吸收实验液体体积进而得到无机孔隙的体积，有机孔隙内水的体积的测量则通过增压泵5对实验液体进行增压，使得实验液体随着压力增高逐渐进入有机孔隙中，进而通过对进入有机孔隙的实验液体体积进行计算确定水在有机孔隙赋存的体积，结果精确可靠。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。