一种超高纯铝制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及铝材制备技术领域，特别是涉及一种超高纯铝制备装置及制备方法。

背景技术

在分子束外延制膜工艺中会应用到大量超高纯铝，其对于铝的纯度有严格要求(一般要求碳含量小于0.2ppmw)，目前的超高纯铝(6N5)的主要制备方法是在氢气、惰性气体或真空的氛围下进行区熔或定向凝固，但是这种方法不能有效去除超高纯铝中的碳杂质，对于铝中的钛、钒、铬、锰等杂质的去除能力同样比较有限，需要多次重复进行提纯工艺，操作成本高、产品收率低。

针对上述问题，中国发明专利CN113416854A中提供了一种真空蒸馏和区熔联用的高纯铝提纯方法，有效消除了铝中的钛、钒、铬、锰等杂质，但是其采用石墨作为冷凝材料，在产品收集段铝为熔融态仍然容易引入碳杂质，且后续区熔工艺的除碳效果较差，最终难以得到低碳超高纯铝。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超高纯铝制备装置，其改善了现有的制备工艺，显著降低了铝中碳杂质的含量。

基于此，本发明提供了一种超高纯铝制备装置，其包括：

真空蒸馏炉；

坩埚，设于所述真空蒸馏炉内，所述坩埚的顶部形成有开口；

加热机构，所述加热机构设于所述真空蒸馏炉内并用于提升所述真空蒸馏炉内的温度；

冷凝机构，所述冷凝机构包括牵引杆和冷凝板，所述牵引杆的一端位于所述真空蒸馏炉内并与所述冷凝板相连接，所述牵引杆的另一端向外延伸至所述真空蒸馏炉外，所述冷凝板可在所述牵引杆的驱动下从所述开口进入所述坩埚或从所述开口离开所述坩埚；

其中，所述牵引杆和所述冷凝板内还设有供冷凝水流动的流道。

本申请的一些实施例中，所述加热机构为加热线圈，所述加热线圈设于所述真空蒸馏炉内并绕所述坩埚设置。

本申请的另一目的是提供一种基于上述超高纯铝制备装置的超高纯铝制备方法，其包括如下步骤：

将UP级硝酸和氢氟酸加入聚四氟乙烯烧杯中搅拌均匀，随后将铝块放入聚四氟乙烯烧杯中腐蚀一段时间；

将铝块取出并用纯水冲洗，随后用无尘布将铝块表面的水分擦干待用；

将处理好的铝块放入坩埚中，随后将坩埚放入真空蒸馏炉中；

启动抽真空系统将真空蒸馏炉内的压力降至0.001Pa以下；

启动加热线圈加热坩埚并提升真空蒸馏炉内的温度，通过牵引杆提升冷凝板并通过流道向牵引杆和冷凝板内通入冷凝水，坩埚内的铝块受热熔化并蒸发，最终在凝固在冷凝板上；

持续加热一段时间后停止加热和冷凝板的提升；

冷却真空蒸馏炉并取下冷凝板，将铝与冷凝板进行分离。

本申请的一些实施例中，硝酸和氢氟酸混合体积比为3：1-5:1。

本申请的一些实施例中，铝块放入聚四氟乙烯烧杯中的腐蚀时间为10-40min。

本申请的一些实施例中，采用纯水冲洗铝块的时间为30-60s。

本申请的一些实施例中，启动加热线圈靠真空蒸馏炉内的温度为1000-1400℃。

本申请的一些实施例中，所述冷凝板的提升速度为0.2-1cm/h。

本申请的一些实施例中，所述流道内的冷却水温度为25-40℃。

本申请的一些实施例中，所述加热机构的持续加热时间为30-50h。

本发明实施例提供的一种超高纯铝制备装置，与现有技术相比，其有益效果在于：

本申请采用真空蒸馏的方法提取超高纯铝，将原料铝放置在坩埚内，对真空蒸馏炉抽真空并对坩埚进行加热蒸馏，随后设置牵引杆将冷凝板布置在坩埚顶部的开口处收集蒸发产生的超高纯铝，由于冷凝板不包含石墨，此时的制备不会在超高纯铝中引入碳杂质，可以得到碳含量小于0.2ppmw的超高纯铝，同时本申请保留了原有工艺的优点，能够经过一次蒸馏去除钛、钒、铬、锰等杂质，减少工艺流程时间和成本，提高生产效率。

本申请还提供了一种超高纯铝的制备方法，具有制备纯度高，生效效果好等优点。

附图说明

图1为本发明一些实施例的超高纯铝制备装置的结构示意图。

图中，1、真空蒸馏炉；2、坩埚；3、基座；4、牵引杆；5、冷凝板；6、加热线圈；7、真空接口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

应当理解的是，本发明中采用术语“前”、“后”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语，这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区别开。例如，在不脱离本发明范围的情况下“前”信息也可以被称为“后”信息，“后”信息也可以被称为“前”信息。

如图1所示，本发明提供了一种超高纯铝制备装置，其包括真空蒸馏炉1、坩埚2、加热结构和冷凝机构，真空蒸馏炉1的表面形成有用于抽真空的真空接口7，坩埚2设于真空蒸馏炉1内的基座3上，坩埚2的顶部形成有开口，加热机构设于真空蒸馏炉内并用于提升真空蒸馏炉内的温度，具体到本发明实施例中，加热机构为加热线圈6，其设于真空蒸馏炉1内并绕坩埚2设置，冷凝机构则包括牵引杆4和冷凝板5，牵引杆4的一端位于真空蒸馏炉1内并与冷凝板5相连接，牵引杆4的另一端向外延伸至真空蒸馏炉1外，冷凝板5可在牵引杆4的驱动下从开口进入坩埚2或从开口离开坩埚2，需要说明的是，牵引杆和冷凝板内还设有供冷凝水流动的流道(图未示)。

基于上述结构，本申请仍然采用真空蒸馏的方法提取超高纯铝，将原料铝放置在坩埚内，对真空蒸馏炉抽真空并对坩埚进行加热蒸馏，随后设置牵引杆将冷凝板布置在坩埚顶部的开口处收集蒸发产生的超高纯铝，由于冷凝板不包含石墨，此时的制备不会在超高纯铝中引入碳杂质，同时本申请保留了原有工艺的优点，能够经过一次蒸馏去除钛、钒、铬、锰等杂质，减少工艺流程时间和成本，提高生产效率。

具体的，本申请还提供了一种基于该超高纯铝制备装置的超高纯铝制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将UP级硝酸和氢氟酸按照3：1-5:1的体积比加入聚四氟乙烯烧杯中搅拌均匀，随后将1-2kg的原料铝块放入聚四氟乙烯烧杯中腐蚀10-40min，去除原料铝块表面覆盖的氧化层和其他杂质；

步骤二：将聚四氟乙烯烧杯中的铝块取出并用纯水冲洗30-60s，随后用无尘布将铝块表面的水分擦干待用；

步骤三：将处理好的铝块放入坩埚中并将坩埚放入真空蒸馏炉中，使其位于加热线圈内；

步骤四：启动真空蒸馏炉的真空系统将真空蒸馏炉内的压力降至0.001Pa以下；

步骤五：启动加热线圈加热整个真空蒸馏炉使得炉内的温度达到1000-1400℃，随后通过牵引杆提升冷凝板并持续通过流道向牵引杆和冷凝板内通入冷凝水，将冷凝板的提升速度控制在0.2-1cm/h，将流道内的冷却水温度控制在25-40℃，此时坩埚内的铝块受热熔化并蒸发，高温的铝蒸汽沿坩埚上升并与最终与冷凝板相接触，高温的铝蒸汽受到冷凝板的冷凝重新变为固态并在冷凝板上沉积，持续加热30-50h后停止加热并停止冷凝板的提升；

步骤六：将冷凝板从真空蒸馏炉中取出，分离其表面的固态铝即可得到超高纯铝。

进一步的，为了较为清楚准确对超高纯铝的制备方法做出解释与说明，本申请还列出了以下几个具体实施例。

在本申请的实施例一中，具体的制备方法如下：

将UP级硝酸和氢氟酸按体积比5:1加入聚四氟乙烯烧杯中，搅拌均匀配置2L腐蚀液，然后将1.5kg原料铝块放入腐蚀20min；

将铝块取出并用纯水冲洗40s，用无尘布将水份擦干；

将处理好的铝块放入坩埚中，然后将整个坩埚放入真空蒸馏炉中；

开启真空系统抽真空至0.001Pa以下；

开启感应加热系统将真空蒸馏炉内的温度提升至1100℃，同时通过牵引杆以0.5cm/h的速度提升冷凝板，向冷凝板内通水冷却冷凝板，40h后停止加热和冷凝板提升；

待各部件冷却完成后取下冷凝板，将铝与冷凝板分离进而得到超高纯铝，取样分析。

在本申请的实施例二中，具体的制备方法如下：

将UP级硝酸和氢氟酸按体积比4:1加入聚四氟乙烯烧杯中搅拌均匀，配置2L腐蚀液，然后将1.5kg原料铝块放入腐蚀30min；

将铝块取出用纯水冲洗50s，用无尘布将水份擦干；

将处理好铝块放入坩埚中，然后将整个坩埚放入真空蒸馏炉中；

开启真空系统抽真空至0.001Pa以下。

开启感应加热系统将真空蒸馏炉内的温度提升至1250℃，同时通过牵引杆以0.8cm/h的速度提升冷凝板，向冷凝板中通水冷却冷凝板，25h后停止加热和冷凝板提升；

待各部件冷却后取下冷凝板，将铝与冷凝板分离进而得到超高纯铝，取样分析。

在本申请的实施例三中，具体的制备方法如下：

将UP级硝酸和氢氟酸按体积比3.5:1加入聚四氟乙烯烧杯中搅拌均匀，配置2L腐蚀液，然后将1.5kg原料铝块放入腐蚀25min；

将铝块取出用纯水冲洗30s，用无尘布将水份擦干。

将处理好铝块放入坩埚中，然后将整个坩埚放入真空蒸馏炉中；

开启真空系统抽真空至0.001Pa以下；

开启感应加热系统将真空蒸馏炉内的温度提升至1150℃，同时通过牵引杆以0.6cm/h的速度提升冷凝板，向冷凝板中通水冷却冷凝板，32h后停止加热和冷凝板提升；

待各部件冷却后取下冷凝板，将铝与冷凝板分离进而得到超高纯铝，取样分析。

对上述各实施例中的超高纯铝进行取样分析并最终得到如下杂质情况统计表。

表一超高纯铝部分杂质情况统计表(单位ppmw)

由上表可以得出，经过此方法可以制得满足MBE使用的低碳6.5N超高纯铝。

综上所述，本发明提供了一种超高纯铝制备装置，其包括真空蒸馏炉、坩埚、加热机构和冷凝机构，坩埚用于盛放待处理铝块，加热机构用于提升真空蒸馏炉内的温度，冷凝机构包括牵引杆和冷凝板，冷凝板可在牵引杆的驱动下靠近坩埚的开口以冷凝坩埚内加热产生的铝蒸汽进而得到超高纯铝。本申请保留了原有工艺的优点，同时不再采用石墨冷凝铝蒸汽，显著降低了超高纯铝中的碳含量，经过一次蒸馏即可去除原料铝块中的钛、钒、铬、锰等杂质，减少工艺流程时间和成本，提高生产效率。

另外，本申请还提供了一种超高纯铝的制备方法，具有制备纯度高，生效效果好等优点。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。