气动补料长晶设备和方法

技术领域

本发明涉及长晶设备技术领域，具体而言，涉及一种气动补料长晶设备和方法。

背景技术

在传统的碳化硅籽晶的生长工艺中，一般采用长晶炉对碳化硅粉末加热长晶的方法。但是在长晶的过程中，由于碳与硅的升华温度不同，在不同的时间区间内，升华的碳与硅的浓度比不同，因此，在长达140小时的长晶过程中，很难精准掌握碳与硅的浓度比，也就很难确保长晶品质的一致性，难以提高长晶的良率。

而且在长晶完成后，坩埚内还会残留较多的碳化硅粉末，而且碳化硅粉末中的碳含量较高，原料的浪费较多。

发明内容

本发明的目的包括提供了一种气动补料长晶设备和方法，其能够在长晶过程中向坩埚内补入硅粉，改善坩埚内碳与硅的浓度比，提高长晶的良率，还能够使碳化硅粉末原料利用率提高，减少原料的浪费。

本发明的实施例可以这样实现：

第一方面，本发明提供一种气动补料长晶设备，气动补料长晶设备包括工艺腔体、加热器、抽真空组件、坩埚、单向阀、送粉器、第一气体支路、第二气体支路和旁通支路；

单向阀安装在坩埚的底部，送粉器通过管路连接到单向阀、且与坩埚的内部连通，坩埚内用于盛装碳化硅粉末；

第一气体支路和第二气体支路均连接到送粉器，第一气体支路用于向送粉器中通入氩气，第二气体支路用于向送粉器中通入氮气，送粉器中用于装入硅粉，送粉器中的硅粉在氩气或氮气的冲力作用下补入到坩埚内；

旁通支路的一端连接到第一气体支路和第二气体支路，旁通支路的另一端连接到送粉器的输出一侧的管路上，第一气体支路和第二气体支路输入的气体可通过旁通支路越过送粉器进入坩埚；

坩埚和加热器设置在工艺腔体内，加热器用于调节坩埚内的温度，抽真空组件连接到工艺腔体，抽真空组件用于调节工艺腔体内的真空度。

在可选的实施方式中，第一气体支路包括依次连接的第一气体流量控制器和第一气动阀，第二气体支路包括依次连接的第二气体流量控制器和第二气动阀，旁通支路包括第三气动阀。

在可选的实施方式中，送粉器的入口处设置有第四气动阀，第一气体支路和第二气体支路的输出端均连接到第四气动阀的入口端，旁通支路的入口端连接到第四气动阀的入口端；

送粉器的出口处设置有第五气动阀，旁通支路的出口端连接到第五气动阀的出口端；

第五气动阀与坩埚之间的管路上还设置有第六气动阀。

在可选的实施方式中，单向阀包括阀体，阀体内开设有主通道和旁通道，主通道贯穿阀体，主通道的两端分别为第一端口和第二端口，第一端口用于通过管路连接送粉器，第二端口用于向坩埚内输入气体，旁通道为弯曲通道，旁通道的两端分别为第三端口和第四端口，第三端口和第四端口均连接在主通道上，第三端口相比于第四端口接近主通道的第一端口；

在气体从主通道的第一端口流向第二端口的过程中，旁通道的第四端口的出气方向A与主通道内的气体流向B之间为锐角，第四端口流出的气体顺着主通道的气体流向第二端口；

在气体从主通道的第二端口流向第一端口的过程中，旁通道的第三端口的出气方向C与主通道内的气体流向D之间为钝角，第三端口流出的气体阻碍主通道的气体流向第一端口。

在可选的实施方式中，坩埚的底部具有安装环，单向阀安装在安装环内，安装环与坩埚的侧壁之间形成圆环形的容置空腔，容置空腔内用于盛装碳化硅粉末，碳化硅粉末在坩埚内的顶面不超过安装环的顶面。

在可选的实施方式中，抽真空组件包括第一机械泵、比例阀、第二机械泵、分子泵和第七气动阀，第一机械泵、比例阀和工艺腔体依次连接，第二机械泵、分子泵、第七气动阀和工艺腔体依次连接。

在可选的实施方式中，气动补料长晶设备还包括坩埚托和支撑轴，坩埚托支撑在坩埚的底部，支撑轴支撑在坩埚托与工艺腔体的底部之间，连接单向阀与送粉器的管路贯穿支撑轴和坩埚托。

第二方面，本发明提供一种气动补料长晶方法，气动补料长晶方法采用前述实施方式的气动补料长晶设备，气动补料长晶方法包括：

采用抽真空组件对工艺腔体进行抽真空；

控制加热器对坩埚加热；

导通旁通支路，利用第一气体支路通过旁通支路向送粉器中通入氩气，利用第二气体支路通过旁通支路向送粉器中通入氮气；

在长晶过程中，关断旁通支路，向送粉器中装入硅粉，利用第一气体支路和第二气体支路向送粉器中分别通入氩气和氮气，将送粉器中的硅粉冲入坩埚内。

在可选的实施方式中，向送粉器中装入硅粉的步骤中，装入硅粉的质量与坩埚内初始装入碳化硅粉末的质量之比为：0.8～1.2。

在可选的实施方式中，利用第一气体支路和第二气体支路向送粉器中分别通入氩气和氮气的步骤中，氩气通入的流量为：0.1slm～1slm，氮气通入的流量为：2sccm-10sccm。

本发明实施例提供的气动补料长晶设备和方法的有益效果包括：

1.单向阀、送粉器、第一气体支路、第二气体支路和旁通支路集成在一起，利用第一气体支路、第二气体支路和旁通支路可以实现向送粉器中通入氩气和氮气，满足长晶过程对工艺气体的需求，而且单向阀可以防止气体逆流；

2.在长晶过程中，关断旁通支路，向送粉器中装入硅粉，利用第一气体支路和第二气体支路向送粉器中分别通入氩气和氮气，将送粉器中的硅粉冲入坩埚内，改善坩埚内碳与硅的浓度比，提高长晶品质的一致性和长晶的良率，还能够进一步消纳残留原料中的碳，增加长晶的厚度，减少原料的浪费。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的气动补料长晶设备的结构示意图；

图2为图1中单向阀的放大结构示意图；

图3为单向阀内正向流动的示意图；

图4为单向阀内逆向流动的示意图。

图标：100-气动补料长晶设备；1-工艺腔体；2-保温毡；3-加热器；4-坩埚；5-坩埚托；6-支撑轴；7-单向阀；71-阀体；72-主通道；721-第一端口；722-第二端口；73-旁通道；731-第三端口；732-第四端口；8-送粉器；81-加粉口；9-第一气体支路；91-第一气体流量控制器；92-第一气动阀；10-第二气体支路；101-第二气体流量控制器；102-第二气动阀；11-旁通支路；111-第三气动阀；12-第四气动阀；13-第五气动阀；14-管路；141-第六气动阀；15-第一机械泵；16-比例阀；17-第二机械泵；18-分子泵；19-第七气动阀；20-碳化硅粉末；21-晶体。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

请参考图1，本实施例提供了一种气动补料长晶设备100，气动补料长晶设备100包括工艺腔体1、保温毡2、加热器3、抽真空组件、坩埚4、坩埚托5、支撑轴6、单向阀7、送粉器8、第一气体支路9、第二气体支路10和旁通支路11。

保温毡2、加热器3、坩埚4、坩埚托5、支撑轴6和单向阀7均设置在工艺腔体1内。坩埚托5支撑在坩埚4的底部，支撑轴6支撑在坩埚托5与工艺腔体1的底部之间。加热器3设置在坩埚4的外围，保温毡2设置在加热器3的外围。

坩埚4内用于盛装碳化硅粉末20，坩埚4内的顶部为生长晶体21的长晶区。加热器3用于调节坩埚4内的温度，抽真空组件连接到工艺腔体1，抽真空组件用于调节工艺腔体1内的真空度。

坩埚4的底部具有安装环，单向阀7安装在安装环内，安装环与坩埚4的侧壁之间形成圆环形的容置空腔，容置空腔内用于盛装碳化硅粉末20，碳化硅粉末20在坩埚4内的顶面不超过安装环的顶面。这样，可以避免碳化硅粉末20进入单向阀7、造成单向阀7堵塞，安装环还可以从碳化硅粉末20的中部进行加热，提高碳化硅粉末20受热的均匀性。

送粉器8通过管路14连接到单向阀7、且与坩埚4的内部连通，其中，连接单向阀7与送粉器8的管路14贯穿支撑轴6和坩埚托5，这样，不仅可以避免在坩埚4和工艺腔体1上开设额外供管路14穿过的通孔，还可以提高管路14安装的稳定性和密封性。

第一气体支路9和第二气体支路10均连接到送粉器8，第一气体支路9用于向送粉器8中通入氩气，第二气体支路10用于向送粉器8中通入氮气，送粉器8上设置有加粉口81，送粉器8中用于装入硅粉，送粉器8中的硅粉在氩气或氮气的冲力作用下补入到坩埚4内。这样，不仅可以便捷地向坩埚4内补充硅粉，改善坩埚4内碳与硅的浓度比，提高长晶的良率，还能够使碳化硅粉末20原料利用率提高，减少原料浪费，同时也实现了对坩埚4内氩气和氮气的补充。

旁通支路11的一端连接到第一气体支路9和第二气体支路10，旁通支路11的另一端连接到送粉器8的输出一侧的管路14上，第一气体支路9和第二气体支路10输入的气体可通过旁通支路11越过送粉器8进入坩埚4。这样，在坩埚4内只需要补充氩气和氮气，不需要补充硅粉的时候，可以通过旁通支路11越过送粉器8直接向坩埚4内补充氩气和氮气。

具体的，第一气体支路9包括依次连接的第一气体流量控制器91和第一气动阀92，第一气体流量控制器91可以精准控制氩气的输入量。第二气体支路10包括依次连接的第二气体流量控制器101和第二气动阀102，第二气体流量控制器101可以精准控制氮气的输入量。旁通支路11包括第三气动阀111，第三气动阀111决定了旁通支路11的通断。送粉器8的入口处设置有第四气动阀12，送粉器8的出口处设置有第五气动阀13，同时关闭第四气动阀12和第五气动阀13即可断开送粉器8，同时打开第四气动阀12和第五气动阀13即可导通送粉器8。

第一气体支路9和第二气体支路10的输出端均连接到第四气动阀12的入口端，旁通支路11的入口端连接到第四气动阀12的入口端，旁通支路11的出口端连接到第五气动阀13的出口端。

第五气动阀13与坩埚4之间的管路14上还设置有第六气动阀141，第六气动阀141相当于氩气、氮气和硅粉通入的总开关。

抽真空组件包括第一机械泵15、比例阀16、第二机械泵17、分子泵18和第七气动阀19，第一机械泵15、比例阀16和工艺腔体1依次连接，第二机械泵17、分子泵18、第七气动阀19和工艺腔体1依次连接。在需要将工艺腔体1内的真空度达到不太高的程度，例如10

请参阅图2，单向阀7可以采用多个分体组装而成，每个分体采用石墨制成，整体实现耐高温，可以运用于长晶工艺中。单向阀7包括阀体71，阀体71内开设有主通道72和旁通道73，主通道72贯穿阀体71，主通道72的两端分别为第一端口721和第二端口722，第一端口721用于通过管路14连接送粉器8，第二端口722用于向坩埚4内输入气体，旁通道73为弯曲通道，旁通道73的两端分别为第三端口731和第四端口732，第三端口731和第四端口732均连接在主通道72上，第三端口731相比于第四端口732接近主通道72的第一端口721。这样，主通道72和旁通道73的结构形式简单，制造方便。

请参阅图2和图3，图3中箭头表示气体的流动方向，在气体从主通道72的第一端口721流向第二端口722的过程中，旁通道73的第四端口732的出气方向A与主通道72内的气体流向B之间为锐角，第四端口732流出的气体顺着主通道72的气体流向第二端口722。此时，第四端口732流出的气体不会阻碍主通道72内的气体的流动、且会顺着主通道72的气体流向第二端口722，进入坩埚4内，相比于气源通过管道向坩埚4内通气，会降低气体进入坩埚4后的流速，提高坩埚4内气体流场的均匀性。

请参阅图2和图4，图4中箭头表示气体的流动方向，在气体从主通道72的第二端口722流向第一端口721的过程中，旁通道73的第三端口731的出气方向C与主通道72内的气体流向D之间为钝角，第三端口731流出的气体阻碍主通道72的气体流向第一端口721，防止坩埚4中的气体逆流通过单向阀7，保证坩埚4中气体通入量精准、足量。

本实施例还提供一种气动补料长晶方法，气动补料长晶方法采用上述气动补料长晶设备100，气动补料长晶方法包括：

采用抽真空组件对工艺腔体1进行抽真空；

控制加热器3对坩埚4加热；

导通旁通支路11，利用第一气体支路9通过旁通支路11向送粉器8中通入氩气，利用第二气体支路10通过旁通支路11向送粉器8中通入氮气；

在长晶过程中，关断旁通支路11，向送粉器8中装入硅粉，利用第一气体支路9和第二气体支路10向送粉器8中分别通入氩气和氮气，将送粉器8中的硅粉冲入坩埚4内。

气动补料长晶方法的一种具体实施例如下：

S1：控制抽真空组件将工艺腔体1从大气压(760torr)抽真空到5x10

S2：控制加热器3的加热功率以2kw/min的速度升至20KW，使坩埚4的温度达到1050℃；

S3：开启第一气动阀92、第二气动阀102、第三气动阀111和第六气动阀141，向坩埚4内通入氩气和氮气，使工艺腔体1内的压力升至600torr，其中，氩气通入流量：0.1slm-1slm，氮气通入流量：2sccm-10sccm；

S4：将坩埚4的温度升至1400℃，加热时长为30min，工艺腔体1内的压力维持在600torr，氩气通入流量：0.1slm-0.3slm，氮气通入流量：2sccm-6sccm；

S5：控制加热器3的加热功率限制在50KW，将坩埚4的温度维持在1400℃，维持时长为30min，再升温至1800℃，升温时长为30min，工艺腔体1内的压力维持在600torr；

S6：控制加热器3的加热功率限制在60KW，将坩埚4的温度升至2100℃，升温时长为30min，工艺腔体1内的压力维持在600torr；

S7：维持坩埚4的温度在2100℃，维持时长为1h，工艺腔体1内的压力维持在600torr；

S8：维持坩埚4的温度在2100℃，将工艺腔体1内的压力降至5torr；

其中，S4～S8采用阶段性升温和保持，可以提高碳化硅粉末20温度的均匀性，稳定碳化硅粉末20的蒸发效率，有利于后续长晶的一致性。

S9：维持坩埚4的温度在2100℃、工艺腔体1内的压力在5torr，开始长晶80小时，具体的，关闭第三气动阀111，开启第四气动阀12、第五气动阀13，送粉器8开始向坩埚4内补充硅粉，其中，氩气通入流量：0.1slm-1slm，氮气通入流量：2sccm-10sccm，补充硅粉的量与碳化硅粉料的比例为1:10；

S10：维持坩埚4的温度在2100℃、工艺腔体1内的压力在5torr，继续长晶50小时，具体的，关闭第二气动阀102、第四气动阀12、第五气动阀13，开启第三气动阀111，将工艺腔体1的压力升至300torr，升压时长为30min，氩气通入流量为0.2slm；

S11：将工艺腔体1的压力升至760torr，升压时长为30min，氩气通入流量为0.8slm；

S12：阶段性降低工艺腔体1的温度、直至室温，再从坩埚4中取出晶体21，具体的，先将工艺腔体1的温度降至1900℃、并维持1h，再将工艺腔体1的温度降至1500℃、并维持1h，接着将工艺腔体1的温度降至1050℃、并维持1h，最后，将工艺腔体1的温度降至室温，再从坩埚4中取出晶体21。

这里采用阶段性降低工艺腔体1的温度、直至室温，可以避免晶体21承受过大的温度波动，有利于保持晶体21的长晶质量。

本实施例提供的气动补料长晶设备100和方法的有益效果包括：

1.单向阀7、送粉器8、第一气体支路9、第二气体支路10和旁通支路11集成在一起，利用第一气体支路9、第二气体支路10和旁通支路11可以实现向送粉器8中通入氩气和氮气，满足长晶过程对工艺气体的需求，而且单向阀7可以防止气体逆流；

2.在长晶过程中，关断旁通支路11，向送粉器8中装入硅粉，利用第一气体支路9和第二气体支路10向送粉器8中分别通入氩气和氮气，将送粉器8中的硅粉冲入坩埚4内，改善坩埚4内碳与硅的浓度比，提高长晶品质的一致性和长晶的良率，还能够进一步消纳残留原料中的碳，增加长晶的厚度，减少原料的浪费。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。