一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔及其操作方法

技术领域

本发明属于电触发焦耳热设备技术领域，具体涉及一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔及其操作方法。

背景技术

目前电触发焦耳热设备凭借其能够快速升温的优势被广泛应用，如马里兰大学胡良兵教授通过该方法成功制备了多种纳米高熵合金（Science, 2018, 359(6383):1489），其制备过程如下，在充满氩气的手套箱中，将浸渍有金属前驱体的碳纤维片连接到两个带有银膏的铜电极上，而后使用Keithley直流电源对铜电极施加脉冲电流，由电流的焦耳热效应而在碳纸上产生瞬间高温，最高温度可达2000K，持续时间约为55毫秒，产生的瞬间高温为负载于碳纤维上的金属前驱体的还原提供了反应条件，所得合金均匀分散于碳纤维表面。电触发焦耳热设备还可制备RGO、CNF、生物质碳材料和碳布等，这为快速高效合成先进功能纳米材料提供了新方法，具有较好的先进纳米材料制备潜力。

目前电触发焦耳热设备仍存在一些问题和不足之处：1、快速升温过程会导致负载与碳纤维上的金属前驱体迅速气化、飞溅，从而导致金属负载量降低；2、依靠断电后的自然冷却降温，难以实现对于冷却速率要求较高的非晶合金的制备；3、部分有机前驱体在快速升温过程中会产生大量气体，导致反应腔内部压强迅速升高，存在爆炸风险。

发明内容

本发明为解决上述电触发焦耳热设备的缺点和不足，提供了一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔及其操作方法，该多功能便捷反应腔既能够提高样品所需物质的负载量，又可以实现样品在快速升温后能够立刻冷却降温，并且该反应腔还可以根据不同样品对制备环境的要求持续通入所需保护气体或者保持真空状态。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔，其特征在于包括上下扣合的密封盖和底座，其中底座内侧底板上设有平行设置的第一导电固定夹和第二导电固定夹，第一导电固定夹和第二导电固定夹之间共同夹持固定有样品固定夹，该样品固定夹一侧夹板两端分别套设安装有电极，且两端的电极分别与第一导电固定夹和第二导电固定夹对应侧夹片接触配合，样品设置于样品固定夹相对设置的夹板之间且样品两端分别与电极接触配合，样品固定夹的两侧分别设有降温系统，该降温系统由固定于底座内侧壁上的推拉式电磁铁、设置于推拉式电磁铁伸缩端的降温块、连接于降温块进液口和出液口的进液软管和出液软管以及密封贯穿底座底板且分别与进液软管和出液软管连接的进液管和出液管构成，其中降温块在推拉式电磁铁的作用下能够实现与样品固定夹两侧夹板贴合以实现对样品降温，两侧的推拉式电磁铁分别通过密封贯穿底座底板的导线与控制器连接，第一导电固定夹和第二导电固定夹中与电极接触配合的夹片分别通过密封贯穿底座底板的导线与控制器连接，底座底板上设有密封贯穿该底板的真空管、进气管和出气管，其中真空管通过气阀及真空管路与真空泵连接，进气管通过气阀及进气管路与气源连接，出气管通过气阀与排气管路连接。

进一步限定，所述第一导电固定夹和第二导电固定夹均由竖向固定于底座内侧底板上且相对设置的夹片构成，该第一导电固定夹和第二导电固定夹均为开口上大下小的喇叭缩口结构，用于方便样品固定夹的装夹与卸载。

进一步限定，所述气源为氮气气源、氩气气源、氢气气源、氧气气源或空气气源中的一种或多种。

进一步限定，所述降温块由散热块及设置于散热块内部的散热管构成，其中散热管的进液端通过进液口与进液软管连接，进液管通过进液管路及水泵与循环水箱的出液口连接，散热管的出液端通过出液口与出液软管连接，出液管通过出液管路与循环水箱的进液口连接。

进一步限定，所述散热管的结构为螺旋型、S型、直角折弯型或波浪型，该散热管内流通的换热介质为水。

进一步限定，所述电极为铜电极或银电极。

本发明所述用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔的操作方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1，开始工作前，所有的气阀均处于关闭状态，水泵、真空泵、降温系统的推拉式电磁铁以及第一导电固定夹和第二导电固定夹中连接电极的夹片均由控制器控制，且相关部件的控制器开关均处于关闭状态；

步骤S2，将样品放置于样品固定夹中间，并使得样品两端分别与样品固定夹上的电极贴合，再将装有样品的样品固定夹装夹于第一导电固定夹和第二导电固定夹的间隙中，使得样品固定夹与第一导电固定夹和第二导电固定夹贴合，且样品固定夹上的电极与第一导电固定夹和第二导电固定夹对应侧的夹片压紧贴合；

步骤S3，底座内部的样品固定完成后，将密封盖扣合于底座上，然后根据制备样品的需求，将控制器调节至不同的制备模式，其中模式一为真空状态下制备模式即打开真空管路上的气阀及真空泵对反应腔抽真空，模式二为不同气源气氛下的制备模式即打开进气管路和排气管路上的气阀并将进气管路连接需要的气源实现对反应腔内气氛的切换；

步骤S4，调整模式后，打开控制器开关，水泵会同步启动，冷却水从进液管流入，流经降温块内散热管后从出液管流出，提前将进液管和出液管内的空气排出，以保证工作过程中降温块中冷却水能够持续流动；

步骤S5，热冲击完成后，控制器自动开启降温系统，时间跳转至预设降温时间，在推拉式电磁铁的作用下，降温块向样品固定夹的两侧夹板贴合，通过热传导的方式使样品快速冷却降温；

步骤S6，冷却结束后控制器会进行提示并自动开启水泵，推拉式电磁铁复位，此时关闭控制器开关，同时关闭气阀，打开密封盖取出样品固定夹和样品，并将降温块内残存冷水排尽；

步骤S7，工作完成，再次检查各个控制器开关及气阀是否完全关闭。

本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：本发明相较于传统功能单一的热触发焦耳热反应腔，可实现更高的前驱体负载量、更快的冷却速度，还可满足制备样品真空环境和多种反应气氛的需求。

附图说明

图1为反应腔的整体结构示意图；

图2为反应腔中密封盖的结构示意图；

图3为反应腔中底座的俯视图；

图4为反应腔中底座的内部结构示意图；

图5为反应腔中底座的底部结构示意图；

图6为反应腔中样品固定夹的俯视图；

图7为反应腔中样品固定夹的侧视图；

图8为反应腔中降温块的结构示意图

图9为反应腔中降温块的内部结构示意图。

图中：1-密封盖，2-底座，3-推拉式电磁铁，4-进液软管，5-出液软管，6-进气管，7-第一导电固定夹，8-降温块，9-第二导电固定夹，10-样品固定夹，11-样品，12-电极，13-进液管，14-出液管，15-导线，16-真空管，17-出气管，18-气阀。

具体实施方式

结合附图详细描述本发明的具体技术内容。

如图1-9所示，一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔，其包括上下扣合的密封盖1和底座2，其中底座2内侧底板上设有平行设置的第一导电固定夹7和第二导电固定夹9，第一导电固定夹7和第二导电固定夹9之间共同夹持固定有样品固定夹10，该样品固定夹10一侧夹板两端分别套设安装有电极12，且两端的电极12分别与第一导电固定夹7和第二导电固定夹9对应侧夹片接触配合，样品11设置于样品固定夹10相对设置的夹板之间且样品11两端分别与电极接触配合，样品固定夹10的两侧分别设有降温系统，该降温系统由固定于底座2内侧壁上的推拉式电磁铁3、设置于推拉式电磁铁3伸缩端的降温块8、连接于降温块8进液口和出液口的进液软管4和出液软管5以及密封贯穿底座2底板且分别与进液软管4和出液软管5连接的进液管13和出液管14构成，其中降温块8在推拉式电磁铁3的作用下能够实现与样品固定夹10两侧夹板贴合以实现对样品11降温，两侧的推拉式电磁铁3分别通过密封贯穿底座2底板的导线15与控制器连接，第一导电固定夹7和第二导电固定夹9中与电极12接触配合的夹片分别通过密封贯穿底座2底板的导线15与控制器连接，底座2底板上设有密封贯穿该底板的真空管16、进气管6和出气管17，其中真空管16通过气阀18及真空管路与真空泵连接，进气管6通过气阀18及进气管路与气源连接，出气管17通过气阀18与排气管路连接。

本发明所述第一导电固定夹7和第二导电固定夹9均由竖向固定于底座2内侧底板上且相对设置的夹片构成，该第一导电固定夹7和第二导电固定夹9均为开口上大下小的喇叭缩口结构，用于方便样品固定夹10的装夹与卸载。所述气源为氮气气源、氩气气源、氢气气源、氧气气源或空气气源中的一种或多种。所述降温块8由散热块及设置于散热块内部的散热管构成，其中散热管的进液端通过进液口与进液软管4连接，进液管通过进液管路及水泵与循环水箱的出液口连接，散热管的出液端通过出液口与出液软管5连接，出液管通过出液管路与循环水箱的进液口连接。所述散热管的结构为螺旋型、S型、直角折弯型或波浪型，该散热管内流通的换热介质为水。所述电极12为铜电极或银电极。

实施例

一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔的操作方法，具体步骤如下：

（1）所有的气阀均为手动控制，水泵、真空泵、降温系统以及第一导电固定夹和第二导电固定夹均由控制器控制，且控制器设置有两个不同模式。开始工作前，所有的气阀以及控制器开关均处于关闭状态。

（2）将片状样品放置于样品固定夹中间，并使片状样品两端长约5mm的部分与样品固定夹上的铜电极部分贴合（如图6所示），然后将组装好的样品固定夹放入第一导电固定夹和第二导电固定夹的间隙中，使样品固定夹与第一导电固定夹和第二导电固定夹紧紧贴合，且样品固定夹要使铜电极与第一导电固定夹和第二导电固定夹对应侧的夹片压紧贴合。

（3）底座内部的样品固定完成后，将密封盖紧紧扣在底座上，之后将控制器调至模式二，并打开氩气进气管路气阀和氩气排气管路气阀，当气阀打开后开始向反应腔内通入氩气，氩气从进气管排入反应腔内，从排气管排出反应腔至水中，当在水中看到明显气泡时开始计时，持续通气约1min，将反应腔内的空气排尽。

（4）在反应腔处于充满氩气的状态下，打开控制器开关通入电流，在预设时间内对片状样品进行电触发焦耳加热，并且在控制器开启时，水泵也会同步启动，冷却水从进液管流入，流经降温块内S型散热管后，从出液管流出，提前将管道内空气排出，以保证工作过程中降温块中冷却水能够持续流动。

（5）热冲击完成后，控制器自动开启降温系统，时间跳转至预设降温时间，在推拉式电磁铁的作用下，降温块向样品固定夹快速贴合，通过热传导的方式使片状样品快速冷却降温；

（6）冷却结束后控制器会进行提示，水泵关闭，推拉式电磁铁回归原位，此时关闭控制器开关，关闭气阀，打开密封盖取出样品固定夹和片状样品，并将降温块内残存冷水排尽；

（7）工作完成，再次检查各个开关、气阀是否完全关闭。

实施例

一种用于电触发焦耳热设备的多功能便捷反应腔的操作方法，具体步骤如下：

（1）所有的气阀均为手动控制，水泵、真空泵、降温系统以及第一导电固定夹和第二导电固定夹均由控制器控制，且控制器设置有两个不同模式。开始工作前，所有的气阀以及控制器开关均处于关闭状态。

（2）将片状样品放置于样品固定夹中间，并使片状样品两端长约5mm的部分与样品固定夹上的铜电极部分贴合（如图6所示），然后将组装好的样品固定夹放入第一导电固定夹和第二导电固定夹的间隙中，使样品固定夹与第一导电固定夹和第二导电固定夹紧紧贴合，且样品固定夹要使铜电极与第一导电固定夹和第二导电固定夹对应侧的夹片压紧贴合；

（3）底座内部的样品固定完成后，将密封盖紧紧扣在底座上，将控制器调至模式一，打开真空管路上的气阀，然后打开控制器开关启动真空泵，反应腔内空气通过真空管被抽出，在控制器开启时，水泵也会同步启动冷却水从进液管流入，流经降温块内S型散热管后，从出液管流出，提前将管道内空气排出，以保证工作过程中降温块中冷却水可以不断流动；

（4）当控制器发出提示时表明反应腔内已处于真空状态，真空泵自动关闭，控制器显示热冲击时间，在预设时间内对样品进行电触发焦耳加热，在热冲击的同时关闭真空管路上的气阀；

（5）热冲击完成后，控制器自动开启降温系统，时间跳转至预设降温时间，在推拉式电磁铁的作用下，降温块向样品固定夹快速贴合，通过热传导的方式使片状样品快速冷却降温；

（6）冷却结束后控制器会进行提示，水泵关闭，推拉式电磁铁回归原位，此时关闭控制器开关，由于此时反应腔内处于真空状态，所以无法将密封盖打开；

（7）打开氩气进气管路上的气阀和氩气排气管路上的气阀，当气阀打开后开始向反应腔内通入氩气，氩气从进气管排入反应腔内，从排气管排出反应腔至水中，当在水中看到明显气泡时，将密封盖打开取出样品固定夹和片状样品，并将降温块内残存冷水排尽；

（8）工作完成，再次检查各个开关、气阀是否完全关闭。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。