一种加快测定生铁中硅含量的方法

技术领域

本发明涉及生铁硅含量检测技术，特别是一种加快测定生铁中硅含量的方法，通过使用单一稀硝酸溶解待测生铁样品试料后直接趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄后，采用亚铁还原-硅钼蓝分光光度法得出待测生铁样品的硅含量，能够避免使用硫酸、高锰酸钾、过氯化氢，特别是避免混合熔剂熔融试样的繁杂过程及其时间花费，将传统方法一个样品至少3个小时时间才能出结果缩短至5分钟内出结果，为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑。

背景技术

生铁是用铁矿石经高炉冶炼的产品。生铁是含碳量大于2％的铁碳合金，其成分元素中除了铁和碳之外，还有必需考虑的对生铁性能产生重要影响的Si、Mn、S、P等元素。例如其中的Si能促使生铁中所含的碳分离为石墨状，能去氧，还能减少铸件的气眼，能提高熔化生铁的流动性，降低铸件的收缩量，但含硅过多，也会使生铁变硬变脆。因此，测试生铁中的硅含量在生铁常规检测中通常是必不可少的环节。生铁中的硅含量传统测试方法或者说原始方法能够对样品整体测试范围负责，硅含量结果具有代表性，但是过程较为复杂，操作难度大，用时比较长。如图1中左侧部分所示的原始方法，包括15个步骤，从步骤B1至步骤B15：步骤B1，称取样品0.02g加入硫酸硝酸混合溶液，加热并保持补水；步骤B2，慢速滤纸过滤；步骤B3，在铂金坩埚灰化滤纸及残渣；步骤B4，混合溶剂熔融残渣10分钟；步骤B5，冷却至室温；步骤B6，溶解熔融物；步骤B7，加热至沸腾；步骤B8，滴加高锰酸钾；步骤B9，保持微沸2分钟；步骤B10，滴加过氯化氢；步骤B11，微沸5分钟；步骤B12，定容至100ml；步骤B13，加药显色静置20min；步骤B14，810nm波长测试；步骤B15，计算结果。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种加快测定生铁中硅含量的方法，通过使用单一稀硝酸溶解待测生铁样品试料后直接趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄后，采用亚铁还原-硅钼蓝分光光度法得出待测生铁样品的硅含量，能够避免使用硫酸、高锰酸钾、过氯化氢，特别是避免混合熔剂熔融试样的繁杂过程及其时间花费，将传统方法一个样品至少3个小时时间才能出结果缩短至5分钟内出结果，为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑。

本发明的技术解决方案如下：

一种加快测定生铁中硅含量的方法，其特征在于，包括从待测生铁样品中称取一份试料，将所述试料在烧杯内的稀硝酸中加热溶解，并驱尽所述加热溶解反应生成的氮氧化物；在溶解液中趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄杂多酸；依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁铵将硅钼黄杂多酸还原成硅钼蓝后在分光光度计上测量吸光度，根据吸光度得出待测生铁样品的硅含量。

其中Si％为质量分数硅含量，(试样消光值-空白)为修正后的待测生铁样品吸光度，空白是空白试验得到的系统误差值，“标样消光值-空白”为修正后的标准生铁样品吸光度，标样含量是标准生铁样品中的硅含量。

硅钼蓝在分光光度计680nm波长处或760nm波长处进行比色测量。

所述一份试料为0.0200g，所述烧杯为300ml高型烧杯。

所述稀硝酸为硝酸(1+3)溶液，所述硝酸(1+3)溶液为按1体积水与3体积浓硝酸配制而成，所述浓硝酸的HNO

所述碱性钼酸铵溶液为按1体积15wt％浓度的钼酸铵和1体积20wt％浓度的无水碳酸钾配制而成，所述草酸溶液的浓度为50g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为30g/L。

包括以下步骤：

步骤1，称取0.0200g试料于300ml高型烧杯中，加硝酸(1+3)溶液10ml，加热溶解，冒大泡计时30秒取下烧杯；

步骤2，往烧杯中趁热加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇匀后静置1min；

步骤3，往烧杯中加入草酸溶液80ml后立即加入硫酸亚铁铵溶液80ml并摇匀后静置1分钟；

步骤4，在分光光度计680nm波长处用1cm比色皿，以水作参比液，测量吸光度；

步骤5，得出吸光度数据后进行计算得出待测生铁样品的硅含量。

包括随同待测生铁样品试料做空白试验，以获得系统误差值。

包括随同待测生铁样品试料做标样试验，以确定单位标样吸光度的硅含量值。

包括使用待测生铁样品进行光谱仪测试，并直读光谱仪测试出的硅含量结果，以对所述步骤5中得出的硅含量结果进行印证。

本发明技术效果如下：本发明一种加快测定生铁中硅含量的方法，不仅可以快速准确测定出生铁中的硅含量而且数据具有代表性(现代技术利用X射线等仪器设备测试硅含量，但是仅对样品局部测试范围负责，没有代表性，在本发明中光谱仪测试只是起到印证作用)，并且能保证测定结果准确度与常规方法相同，这不仅为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑，而且对钢铁工业的检化验工作具有很大的帮助性。

附图说明

图1是实施本发明一种加快测定生铁中硅含量的方法与实施传统测试生铁中硅含量的方法两相对比示意图。图1中本发明一种加快测定生铁中硅含量的方法简称为新快速测量方法，传统测试生铁中硅含量的方法简称为原始方法。所述新快速测量方法包括步骤A1，称取样品0.02g加入稀硝酸；步骤A2，溶液冒泡时计时30s取下；步骤A3，加入显色剂静置1min；步骤A4，760nm波长测试；步骤A5，计算结果。所述原始方法包括步骤B1，称取样品0.02g加入硫酸硝酸混合溶液，加热并保持补水；步骤B2，慢速滤纸过滤；步骤B3，在铂金坩埚灰化滤纸及残渣；步骤B4，混合溶剂熔融残渣10分钟；步骤B5，冷却至室温；步骤B6，溶解熔融物；步骤B7，加热至沸腾；步骤B8，滴加高锰酸钾；步骤B9，保持微沸2分钟；步骤B10，滴加过氯化氢；步骤B11，微沸5分钟；步骤B12，定容至100ml；步骤B13，加药显色静置20min；步骤B14，810nm波长测试；步骤B15，计算结果。

具体实施方式

下面结合附图(图1)实施例对本发明进行说明。

图1是实施本发明一种加快测定生铁中硅含量的方法与实施传统测试生铁中硅含量的方法两相对比示意图。参考图1中右侧部分所示的新快速测量方法。一种加快测定生铁中硅含量的方法，包括从待测生铁样品中称取一份试料，将所述试料在烧杯内的稀硝酸中加热溶解，并驱尽所述加热溶解反应生成的氮氧化物；在溶解液中趁热加入碱性钼酸铵溶液以生成硅钼黄杂多酸；依次加入草酸溶液和硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁铵将硅钼黄杂多酸还原成硅钼蓝后在分光光度计上测量吸光度，根据吸光度得出待测生铁样品的硅含量。

其中Si％为质量分数硅含量，(试样消光值-空白)为修正后的待测生铁样品吸光度，空白是空白试验得到的系统误差值，“标样消光值-空白”为修正后的标准生铁样品吸光度，标样含量是标准生铁样品中的硅含量。

硅钼蓝在分光光度计680nm波长处或760nm波长处进行比色测量。所述一份试料为0.0200g，所述烧杯为300ml高型烧杯。所述稀硝酸为硝酸(1+3)溶液，所述硝酸(1+3)溶液为按1体积水与3体积浓硝酸配制而成，所述浓硝酸的HNO

包括以下步骤：步骤1，称取0.0200g试料于300ml高型烧杯中，加硝酸(1+3)溶液10ml，加热溶解，冒大泡计时30秒取下烧杯；步骤2，往烧杯中趁热加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇匀后静置1min；步骤3，往烧杯中加入草酸溶液80ml后立即加入硫酸亚铁铵溶液80ml并摇匀后静置1分钟；步骤4，在分光光度计680nm波长处用1cm比色皿，以水作参比液，测量吸光度；步骤5，得出吸光度数据后进行计算得出待测生铁样品的硅含量。

包括随同待测生铁样品试料做空白试验，以获得系统误差值。包括随同待测生铁样品试料做标样试验，以确定单位标样吸光度的硅含量值。包括使用待测生铁样品进行光谱仪测试，并直读光谱仪测试出的硅含量结果，以对所述步骤5中得出的硅含量结果进行印证。

一种快速测定生铁中硅含量的方法，将试料用酸分解、氧化，在热溶液中加入钼酸铵溶液(或碱性钼酸铵)，生成硅钼黄杂多酸。在草酸存在下用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，测量吸光度，计算硅的质量分数。这样，不仅可以快速准确测定出生铁中的硅含量而且数据具有代表性，并且能保证测定结果准确度与常规方法相同。由于传统测试生铁中的硅含量时过程较为复杂，操作难度大，用时比较长，又由于现代技术利用X射线等仪器设备测试硅含量仅对样品局部测试范围负责而没有代表性，所以本发明快速准确且具有代表性的测试方法对钢铁工业的检化验工作具有很大的帮助性。

本发明方法可在最多5分钟内出结果，而传统方法一个样品至少3个小时时间。运用本方法较常规方法测量快速准确而且数据具有代表性，并且能保证测定结果准确度与光谱测试方法相同。通过此方法，为提高公司产品成分的及时精准控制提供了数据支撑。

一种加快测定生铁中硅含量的方法，包括以下步骤：

称取0.0200g试料于300ml高型烧杯中,加硝酸(1+3)溶液10ml，加热溶解，驱尽氮氧化物。(冒大泡计时30秒取下)，趁热加入碱性钼酸铵溶液10ml，(钼酸铵15％和无水碳酸钾20％各5ml)，摇匀后静置1min,加草酸-硫酸亚铁铵溶液各80ml摇匀，于分光光度计上波长680nm处用1cm比色皿，以水作参比液测量吸光度。得出数据后进行计算得出样品硅的含量。

Si％＝(标样含量)/(标样消光值-空白)×(试样消光值-空白)

注意事项：

1、显色影响较大,加入酸量,加热温度,时间要掌握好.通常加入钼酸铵后刚出现有钼酸铵沉淀为好。沉淀过多，表明试剂溶液酸度过小。

2、液体不定容，各种试剂加入量要一致，特别对高含量硅的测定。

3、加入钼酸铵的温度、时间要掌握一致，否则影响结果准确度。

4、加入草酸后应立即加入硫酸亚铁铵还原，否则硅钼酸络离了也可能被草酸破坏使结果偏低。

5、试样溶解时的温度不宜过高，时间不宜过长，否则因硅胶水解使结果偏低。

实施本发明一种加快测定生铁中硅含量的方法得到的结果与直读光谱仪测试出的硅含量结果如下表：

从上表可知，两者的测试结果相同或者说不相上下，这说明本发明的实际应用效果得到了直读光谱仪测试结果的印证。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。