一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒、制备方法及应用

技术领域

本发明属于纳米晶金属材料制备领域，涉及一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒、制备方法及应用，具体涉及Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒在电解水制氧的应用。

背景技术

电解水是寻求可持续和清洁能源解决方案的关键过程。它涉及将水(H

发明内容

针对现有电解水技术中OER催化剂面临的问题，本发明的目的是提供一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒、制备方法及应用，将制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒应用于电解水技术中OER催化剂方面，该发明能够有效解决传统电解水技术OER催化剂的弊端，为开发低成本、高效率催化剂提供新思路。

为了实现以上目的，本发明技术方案的第一方面提供一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备方法，包括以下步骤：

将FeCl

将制备得到的FeCl

在氩气保护下利用脉冲激光对上述真空烘干后的载体进行照射，将载体上的Fe

进一步地，所述三元合金纳米晶颗粒包含Fe，Cr和Ni三种金属元素。

进一步地，所述三元合金纳米晶颗粒制备过程使用FeCl

进一步地，所用的载体为碳纳米管纸。

进一步地，所述Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备过程中激光参数为：激光波长1064nm，激光频率900kHz，脉冲宽度为2ns，能量为0.5～0.8W。

本发明技术方案的第二方面提供一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒，其中，所述Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒采用根据以上任一方面所述的制备方法制备获得，且负载于碳纳米管纸上。

本发明技术方案的第三方面提供一种根据以上方面所述的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒在电解水中的应用，其中，将负载有所述Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的碳纳米管纸作为电极，将所述电极进行恒电位极化，并用于碱性溶液中的电解水。

进一步地，将该电极在1M KOH溶液中进行恒电位极化后，用于碱性溶液中的电解水。

进一步地，恒电位极化电位为0.1～0.5V

进一步地，电解水使用碱性电解溶液为1M KOH溶液。

与现有的技术相比，本发明具有以下优势：

(1)本发明采用激光热还原法制备多元合金纳米晶颗粒，操作方法简单、成本低廉且可控。激光热还原技术所制备的多元合金纳米晶颗粒具备小尺寸(晶粒尺寸<10nm)，晶粒尺寸越小比表面积越大，大的比表面积可以为催化提供大量的反应活性位点。该方法具有普适性，可以根据需求制备不同组、不同配比的多元纳米晶颗粒用作电解水的催化剂。

(2)Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备过程具有绿色环保，整个制备过程只需要FeCl

(3)相较于传统的负载方式——通过粘黏剂将催化剂加载到导电基体上制备催化剂电极，Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒直接在碳纳米管纸上生长，经过恒电位极化后可以直接用于电解水OER。可以更高效地利用氧化物纳米颗粒催化剂的反应活性位，克服受导电基底负载面积限制的问题。

附图说明

为了更清晰地阐述本发明实施例的技术方案，以下简要介绍实施例中所涉及的附图。显然，下述附图仅展示了本发明的一些实施例。本领域的普通技术人员可以根据这些附图获取其他可能的附图，无需进行创造性劳动。

图1为本发明实施案例制备Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的过程示意图；

图2为本发明实施案例所制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒扫描电子显微镜图片(SEM)；

图3为本发明实施案例所制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒透射电镜图片(TEM)；

图4为本发明实施案例制备Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的尺寸统计分布图；

图5为本发明实施案例所制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒能谱图(EDS)；

图6为本发明实施案例所制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒X射线衍射图(XRD)；

图7为本发明实施案例制备Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的动电位极化曲线图；

图8为本发明实施案例所制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒阻抗谱图(EIS)；

图9为本发明实施案例制备Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒在1M KOH溶液电解水OER极化曲线；

图10为本发明实施案例制备Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒在恒电位极化后在1MKOH溶液电解水OER极化曲线。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行具体描述，需指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员可以根据本发明内容做出非本质的改进和调整。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案作进一步详细的说明。

本发明提供Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备方法及其在电解水技术中OER催化剂方面的应用，该发明能够有效解决传统电解水技术OER催化剂的弊端，为开发低成本、高效率催化剂提供新思路。

具体地，本发明技术方案提供了一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备方法，如图1所示，Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒及其在电解水制氧的应用包括以下步骤：

首先，选用FeCl

其次，将配置好的混合乙醇溶液按照一定量(1cm

最后，在氩气的保护下，使用脉冲激光对干燥完的碳纳米管纸进行照射，将Fe

本发明技术方案又提供了一种Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒，所述Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒采用根据以上方面所述的制备方法制备获得。

该纳米晶颗粒已经负载到碳纳米管纸上，可以直接用作碱性溶液中的电解水OER的电极。

本发明技术方案还提供一种根据以上方面所述的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒在电解水中的应用，其中，将负载有所述Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的碳纳米管纸作为电极。

为了提高Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的催化效果，首先将该电极在1MKOH溶液中恒电位极化。恒电位极化过程中，Fe-Cr-Ni三元合金表面生成Fe、Cr和Ni的氧化物，这些氧化物表面通常有许多活性位点，可以提供适当的吸附位置和能量，有利于氧分子的吸附和催化反应。

根据Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒动电位极化曲线选定恒电位极化过程中的电位可以取0.1～0.5V

将恒电位极化后的电极作为阳极进行在1M KOH溶液中进行电解水。

实施例1

1.Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备

首先使用FeCl

图2所示为该实施例制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的扫描电镜图片，图3为该实施例制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的透射电镜图片，图中展示了明显的晶体结构，图4为三元合金纳米晶颗粒尺寸统计图，平均晶粒尺寸的大小为9nm左右。图5为三元合金纳米晶颗粒能谱图，能谱图表明三元合金包含Fe、Cr、Ni三种元素。图6为三元合金纳米晶颗粒XRD结果，表明三元合金具有晶体结构。图7展示了该实施例中植制备的三元合金纳米晶颗粒FeCr18Ni9在1M KOH溶液中的动电位极化曲线。

(2)Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的催化

将制备好的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒作为电极，在1M的KOH溶液中进行电解水。

附图8为该实施例制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒在1M KOH溶液中的Nyquist图，该结果表明该实施例结果显示该纳米晶颗粒在1M KOH溶液中的电荷转移电阻大小为16Ω·cm

实施例2

1.Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备

首先使用FeCl

(2)Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的催化

将制备好的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒作为电极，首先在1M的KOH溶液进行恒电位极化，极化时间为3600s，恒电位为0.5V vs.Ag/AgCl。恒电位极化后，在1M的KOH溶液进行OER测试。

实施例3

1.Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的制备

首先使用FeCl

图7展示了该实施例中植制备的三元合金纳米晶颗粒FeCr36Ni9在1M KOH溶液中的动电位极化曲线。

(2)Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒的催化。

将制备好的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒作为电极，首先在1M的KOH溶液进行恒电位极化，极化时间为3600s，恒电位为0.5V vs.Ag/AgCl。恒电位极化后，在1M的KOH溶液进行OER测试。

图10为该实施例制备的Fe-Cr-Ni三元合金纳米晶颗粒经不同恒电位极化后的极化结果，结果表明该纳米晶颗粒经0V，0.1V，0.2V和0.4V恒电位极化后的析氧过电位为277mV@10mA·cm

上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。