一种包含积雪草提取物的复合纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及再生纤维技术领域，尤其涉及一种包含积雪草提取物的复合纤维及其制备方法。

背景技术

纤维素在自然界可再生生物质资源中最为丰富，来源非常广泛，大量存在于木材、棉、麻、藻类和谷草等植物中，是植物细胞壁的重要组分。地球上每年新生的纤维素大约有10亿吨，因此纤维素是自然界中无穷无尽、源源不断的资源，其有效的利用对经济发展和环境保护都有巨大的价值。纤维素制品价格低廉、丰富多样、抗水能力强，而且绿色环保，可在纺织工程广泛应用。

目前，以天然纤维素为原料，不改变它的基本化学结构，仅仅改变天然纤维素的物理结构，制造出来性能更好的再生纤维素纤维，其吸湿性与透气性比棉纤维好，还具备蚕丝的部分优点，穿着更加舒适，手感柔软；而且再生纤维素纤维可以自然降解，是一种性能优良的环保型纤维。

在石油资源日益枯竭的今天，合成纤维的使用会受到越来越多的限制，再生纤维素纤维由于其优良的性能引起了业内人士的关注。然而随着再生纤维素纤维技术的发展，功能再生纤维素纤维成为新的发展方向，其中，将功能添加剂加入纺丝原液，进而挤出、凝固成形是制备方法之一。

积雪草以全草入药，性寒、味苦、辛，具清热利湿、解毒消肿的功效，临床上用于湿热黄疸、痈疮肿毒、跌打损伤、解砒霜中毒、覃中毒、解暑、传染性肝炎、流行性脑脊髓膜炎等。将积雪草提取物添加至再生纤维素纤维中，可使纤维具备清热利湿、抗菌消炎、滋养皮肤的功效，然而积雪草提取物直接与纺丝液混合，由于纤维素溶液粘度高，不仅导致积雪草提取物分散难度大，而且存在纺丝过程与后处理过程中极易流失且混合不均匀的问题，造成纤维抗菌、力学性能不稳定，亟待解决。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种包含积雪草提取物的复合纤维及其制备方法。

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料按重量份包括：纤维素40-60份，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐72-143份，纳米二氧化钛5-12份，丁二酸酐1-3份，阿拉伯胶1-2份，明胶1-2份，积雪草提取物2-5份，β-环糊精1-3份，吐温-20 0.1-1份。

优选地，纤维素为棉纤维素、麻纤维素、竹纤维素、木浆纤维素中至少一种。

优选地，纤维素为木浆纤维素。

优选地，木浆纤维素的聚合度为800-820。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

S1、将阿拉伯胶、明胶溶于水中，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，50-60℃搅拌20-40min，冷却至室温，匀质处理1-3min，固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

S2、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入纤维素、积雪草微胶囊复合物，50-60℃搅拌1-2h，蒸发除水得到纺丝液；

S3、将纺丝液从喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为10-18cm，冷空气温度为5-15℃，凝固浴中凝固，脱硫浴中脱硫，水洗，干燥得到包含积雪草提取物的复合纤维。

优选地，S1中，匀质处理后采用甲醛进行固化。

优选地，S2中，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液的质量分数为90-95％。

优选地，S2的蒸发除水过程中，真空度为-40～-80kPa，蒸发温度为90-100℃。

优选地，S2所得纺丝液的黏度为6000-6800cP。

优选地，S3所用凝固浴中，硫酸浓度为95-98g/L，硫酸锌浓度为5-10g/L，硫酸钠浓度为280-300g/L，四丁基硫酸铵浓度为120-140g/L；凝固浴温度为40-50℃。

优选地，S3所用脱硫浴为浓度为2-4g/L的Na

本发明的技术效果如下所示：

本发明采用阿拉伯胶与明胶复配，在β-环糊精的作用下，对积雪草提取物具有极好的吸附与包覆效果，经固化后得到积雪草微胶囊复合物，可有效防止积雪草提取物流失；将纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中，再加入丁二酸酐，不仅在体系中分散性性好，而且能与溶解的纤维素具有极好亲和性，与积雪草微胶囊复合物中β-环糊精进行结合，丁二酸酐起到架桥作用，将积雪草微胶囊复合物桥接至纤维结构中。

本发明所得复合纤维不仅具有良好且持久的抗菌功能；而且通过化学接枝和微胶囊包覆的双重保护作用使纤维中的积雪草提取物在纺丝过程或者后处理过程中的流失量大大减少，确保所得纤维能够达到所预期的功效。

本发明所得再生纤维素纤维不仅在吸附过程没有强酸强碱加入，而且未采用高温，积雪草提取物有效成分不会被破坏，复合纤维具有极好的清热利湿、抗菌消炎、滋养皮肤功效，同时积雪草提取物添加量不受限制，大大提高了添加用量，而在提高用量的基础上，纤维耐洗涤，同时结构具有较好的化学稳定性，保证并有效增强纤维力学强度，再生纤维素纤维具有良好的吸湿性和光泽感，可以满足大多数纺织品的需要。

附图说明

图1为实施例5和对比例1-2所得复合纤维的强度和断裂伸长率对比图。

图2为实施例5和对比例1-2所得复合纤维的回潮率和干热收缩率对比图。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：棉纤维素40kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐72kg，纳米二氧化钛5kg，丁二酸酐1kg，阿拉伯胶1kg，明胶1kg，积雪草提取物2kg，β-环糊精1kg，吐温-20 0.1kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

S1、将阿拉伯胶、明胶溶解于20kg水中搅拌均匀，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，50℃搅拌20min，冷却至室温，以10000r/min的速度匀质处理1min，采用甲醛固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

S2、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入80kg质量分数为90％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入棉纤维素、积雪草微胶囊复合物，50℃搅拌1h，在真空度为-40kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为90℃，得到黏度为6000cP的纺丝液；

S3、将纺丝液从孔径为0.2mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为10cm，冷空气温度为5℃，送入温度为40℃的凝固浴中凝固，加入浓度为2g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为95g/L，硫酸锌浓度为5g/L，硫酸钠浓度为280g/L，四丁基硫酸铵浓度为120g/L。

实施例2

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：竹纤维素60kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐142.5kg，纳米二氧化钛12kg，丁二酸酐3kg，阿拉伯胶2kg，明胶2kg，积雪草提取物5kg，β-环糊精3kg，吐温-20 1kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

S1、将阿拉伯胶、明胶溶解于50kg水中搅拌均匀，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，60℃搅拌40min，冷却至室温，以20000r/min的速度匀质处理3min，采用甲醛固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

S2、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入150kg质量分数为95％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入竹纤维素、积雪草微胶囊复合物，60℃搅拌2h，在真空度为-80kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为100℃，得到黏度为6800cP的纺丝液；

S3、将纺丝液从孔径为0.3mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为18cm，冷空气温度为15℃，送入温度为50℃的凝固浴中凝固，加入浓度为4g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为98g/L，硫酸锌浓度为10g/L，硫酸钠浓度为300g/L，四丁基硫酸铵浓度为140g/L。

实施例3

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：聚合度为803的木浆纤维素55kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐93kg，纳米二氧化钛8kg，丁二酸酐2.5kg，阿拉伯胶1.3kg，明胶1.8kg，积雪草提取物3kg，β-环糊精2.5kg，吐温-20 0.4kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

S1、将阿拉伯胶、明胶溶解于40kg水中搅拌均匀，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，52℃搅拌35min，冷却至室温，以12000r/min的速度匀质处理2.5min，采用甲醛固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

S2、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入100kg质量分数为93％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入木浆纤维素、积雪草微胶囊复合物，53℃搅拌1.8h，在真空度为-50kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为96℃，得到黏度为6217cP的纺丝液；

S3、将纺丝液从孔径为0.25mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为16cm，冷空气温度为8℃，送入温度为47℃的凝固浴中凝固，加入浓度为2.5g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为96g/L，硫酸锌浓度为8g/L，硫酸钠浓度为285g/L，四丁基硫酸铵浓度为135g/L。

实施例4

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：聚合度为818的木浆纤维素45kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐118.3kg，纳米二氧化钛10kg，丁二酸酐1.5kg，阿拉伯胶1.7kg，明胶1.2kg，积雪草提取物4kg，β-环糊精1.5kg，吐温-20 0.8kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

S1、将阿拉伯胶、明胶溶解于30kg水中搅拌均匀，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，58℃搅拌25min，冷却至室温，以17000r/min的速度匀质处理1.5min，采用甲醛固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

S2、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入130kg质量分数为91％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入木浆纤维素、积雪草微胶囊复合物，57℃搅拌1.2h，在真空度为-70kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为92℃，得到黏度为6581cP的纺丝液；

S3、将纺丝液从孔径为0.25mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为12cm，冷空气温度为12℃，送入温度为43℃的凝固浴中凝固，加入浓度为3.5g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为97g/L，硫酸锌浓度为6g/L，硫酸钠浓度为295g/L，四丁基硫酸铵浓度为125g/L。

实施例5

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：聚合度为809的木浆纤维素50kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐105.8kg，纳米二氧化钛9kg，丁二酸酐2kg，阿拉伯胶1.5kg，明胶1.5kg，积雪草提取物3.5kg，β-环糊精2kg，吐温-200.6kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

S1、将阿拉伯胶、明胶溶解于35kg水中搅拌均匀，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，55℃搅拌30min，冷却至室温，以15000r/min的速度匀质处理2min，采用甲醛固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

S2、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入115kg质量分数为92％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入木浆纤维素、积雪草微胶囊复合物，55℃搅拌1.5h，在真空度为-60kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为95℃，得到黏度为6396cP的纺丝液；

S3、将纺丝液从孔径为0.25mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为14cm，冷空气温度为10℃，送入温度为45℃的凝固浴中凝固，加入浓度为3g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为96.5g/L，硫酸锌浓度为7g/L，硫酸钠浓度为290g/L，四丁基硫酸铵浓度为130g/L。

对比例1

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：聚合度为809的木浆纤维素50kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐105.8kg，纳米二氧化钛9kg，丁二酸酐2kg，积雪草提取物3.5kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

i、将纳米二氧化钛、丁二酸酐加入115kg质量分数为92％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入木浆纤维素、积雪草提取物，55℃搅拌1.5h，在真空度为-60kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为95℃，得到黏度为6396cP的纺丝液；

ii、将纺丝液从孔径为0.25mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为14cm，冷空气温度为10℃，送入温度为45℃的凝固浴中凝固，加入浓度为3g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为96.5g/L，硫酸锌浓度为7g/L，硫酸钠浓度为290g/L，四丁基硫酸铵浓度为130g/L。

对比例2

一种包含积雪草提取物的复合纤维，其原料包括：聚合度为809的木浆纤维素50kg，1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐105.8kg，纳米二氧化钛9kg，阿拉伯胶1.5kg，明胶1.5kg，积雪草提取物3.5kg，β-环糊精2kg，吐温-20 0.6kg。

上述包含积雪草提取物的复合纤维制备方法，包括如下步骤：

i、将阿拉伯胶、明胶溶解于35kg水中搅拌均匀，加入积雪草提取物、β-环糊精、吐温-20，55℃搅拌30min，冷却至室温，以15000r/min的速度匀质处理2min，采用甲醛固化，静置分层，去除上清液，冷冻干燥得到积雪草微胶囊复合物；

ii、将纳米二氧化钛加入115kg质量分数为92％的1-丁基-3-甲基咪唑-氯铝酸盐水溶液中搅拌均匀，加入木浆纤维素、积雪草微胶囊复合物，55℃搅拌1.5h，在真空度为-60kPa环境中蒸发除水，蒸发温度为95℃，得到黏度为6396cP的纺丝液；

iii、将纺丝液从孔径为0.25mm的喷丝孔中挤出，通过冷空气间隔冷却，其中冷空气间隔长度为14cm，冷空气温度为10℃，送入温度为45℃的凝固浴中凝固，加入浓度为3g/L的Na

所用凝固浴中，硫酸浓度为96.5g/L，硫酸锌浓度为7g/L，硫酸钠浓度为290g/L，四丁基硫酸铵浓度为130g/L。

参照《GB/T14463-2008粘胶短纤维》对实施例5和对比例1-2所得复合纤维进行机械性能测试，如图1所示。

再对实施例5和对比例1-2所得复合纤维的吸湿性、干热收缩率和强力不匀率进行测定，如图2所示，而各组复合纤维的强力不匀率均为0。

由图1和图2可知，实施例5所得复合纤维的强度和断裂伸长率明显优于对比例(P＜0.05)，这是由于本发明采用β-环糊精对积雪草提取物进行吸附与包覆，然后再通过丁二酸酐作为架桥将β-环糊精桥接至纤维结构中，起到增强纤维机械性能的作用。

同时，实施例5所得复合纤维表面含有大量的亲水性基团，使其回潮率略优于对比例，能保持较快的吸湿速率，毛细管效应强，透气性能好，纤维表面能保持干燥，保证服饰穿着舒适。对比例1所得复合纤维的干热收缩率最小，而对比例2最大，这是由于对比例2所得复合纤维未能通过丁二酸酐将积雪草微胶囊复合物桥接至纤维结构中，在干热环境中不断被脱水造成纤维收缩，而对比例1所得复合纤维直接采用积雪草提取物与纤维混合，并无阿拉伯胶、明胶等含有亲水基团的物质，造成最终产物纤维中含水量较低，从而在干热环境中不易被脱水。

由于积雪草提取物与纤维进行结合后较难进行直接检测，本申请人通过测定复合纤维的抗菌性能，从侧面来验证其耐洗涤能力。

采用GB/T 20944.3-2008振荡法进行抗菌实验，洗涤程序7B，洗涤次数50次，翻滚烘干。

通过上表可以发现，实施例5所得复合纤维经过50次洗涤后仍然具有较强的抗菌性能，说明实施例5所得复合纤维经洗涤后仍然含有较多的积雪草提取物。而对比例1和对比例2所得复合纤维经洗涤后抗菌性能大幅衰退，是由于对比例1采用积雪草提取物与纤维混合，积雪草提取物仅仅能附着于纤维表面，附着能力差，极易被洗涤破坏，对比例2未通过丁二酸酐将积雪草微胶囊复合物桥接至纤维结构中，无法使积雪草微胶囊复合物与纤维产生较强的固定关系，使积雪草微胶囊复合物会随着洗涤流失。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。