一种用于单晶高温合金残余应力测试的标样制备及测试方法

技术领域

本发明涉及单晶高温合金的残余应力测量领域，具体涉及一种用于验证单晶残余应力测量方法准确性的残余应力标样制备方法。

背景技术

单晶高温合金零件在制备和使用过程中，都可能产生残余应力，残余应力过高时会导致再结晶或者裂纹，严重损害单晶叶片的制备合格率与使用安全性，因此准确测定单晶合金零件的残余应力具有重要的技术价值。但测定多晶材料残余应力的传统方法不适用于单晶材料，多晶材料中由于小尺寸的晶粒取向随机分布，易于检测到衍射峰，而单晶材料检测到衍射峰的难度显著增大，尚未建立成熟的检测方法，现有检测方法的准确性也缺少可靠的验证方法。

发明内容

为了提供单晶高温合金残余应力测试所需的标样，本发明的目的在于提供单晶高温合金残余应力测试的标样的结构及制备方法，该结构和方法既可制备具有残余应力的试件，又便于测量其残余应力值，可用于验证单晶高温合金残余应力检测方法的准确性。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种用于单晶高温合金残余应力测试的标样的结构，由套筒和芯棒过盈配合组装而成，制备材料采用单晶高温合金料棒，单晶棒轴向与[001]取向的偏差小于5°，通过将套筒加热到一定温度产生一定的膨胀变形，然后与处于室温的芯棒组装在一起，冷却到室温后在套筒中拉应力。

所述套筒为圆管状，套筒的长度为外径的3-5倍，套筒的外径为内径的1.4-2.1倍。在套筒的端面上沿着<100>晶向刻上永久性标线，作为验证残余应力的基准方向。

过盈配合组装前需要对套筒进行电解抛光去除残余应力，然后在套筒长度的中点位置沿着标线方向采用螺旋测微器测量初始外径D

残余应力标样在使用时，射线束入射点在样品长度的中点，采用(200)衍射峰进行测试验证，使入射束接近平行于样品表面的方向入射(需要根据套筒轴向与[001]取向的偏差角微调)，样品轴向近似平行于入射束和反射束所处的平面，标线近似垂直于入射束和反射束的角平分线。

该试件的结构与方法适用于制备验证单晶残余应力测定方法的标样，已确定测定方法的准确性。

本发明的设计机理如下：

采用过盈配合法产生应力，选用轴向与[001]取向偏差角在5°以内的单晶高温合金棒为制备材料，采用慢走丝线切割法从单晶棒中切取套筒和芯棒，套筒的长度为外径的3-5倍，套筒的外径为内径的1.4-2.1倍，芯棒的直径比套筒内径大0.1mm。将套筒外表面采用电解抛光去除表面应力层。然后采用单晶取向测定仪确定套筒横截面内的[100]取向，沿着[100]取向刻上标线，采用螺旋测微器在套筒长度中点沿着标线方向测量套筒装配前的直径D

本发明采用过盈配合在套筒中产生残余应力，同时选择合理的套筒的长径比，使样品中部的残余应力在轴向上基本保持不变，通过选择合理的内外径比值，使标样的表面可产生适当的残余应力又便于套筒和芯棒的组装。测量套筒组装前后的直径D

本发明的优点和有益效果如下：

套筒和芯棒的过盈配合可在套筒中产生拉应力，通过选择过盈配合量和套筒的内外径之比调整残余应力标样的应力水平，套筒在组装前通过电解抛光消除加工过程产生的残余应力，避免加工残余应力和装配残余应力叠加，提高标样残余应力水平的准确性，通过电解抛光缓慢减细芯棒的直径，配合套筒的加热温度，可以方便调整过盈配合量。通过选用偏差角小于5°的单晶棒料，并在套筒端面上刻[100]取向的标线，可以在检测验证时方便寻找(200)衍射峰，且便于利用[001]取向的杨氏模量计算残余应力。

其原因如下：

1)套筒在加工过程中不可避免的出现表层应力层和表层组织变化，通过无应力的电解抛光过程，可去除表面应力层，避免表面应力层和过盈配合应力的叠加带来的误差。

2)通过选取适当的套筒内外径之比和过盈程度可以使套筒表层产生适当的应力水平并避免发生塑性变形。通过选择适当的套筒加热温度，可以避免套筒发生氧化，避免氧化层对组装后的直径测量结果的影响。通过电解减细芯棒的直径，便于控制过盈配合程度，组装过程简便。

3)选取轴向与[001]取向偏差角在5°以内的单晶棒作为制备材料，通过在套筒端面上刻上标线，便于测量组装前后的直径，便于计算应变，进而乘以[001]取向的杨氏模量得到样品表面的周向残余应力。

附图说明

图1单晶残余应力标样结构示意图。

图2组装后的残余应力标样实物。

图3验证残余应力标样的衍射光路示意图。

图4中子衍射法验证残余应力标样的衍射斑点和衍射峰曲线。

具体实施方式

本发明提供一种单晶残余应力标样制备方法，用于验证单晶残余应力测量方法准确性。该残余应力标样通过套筒与芯棒的过盈配合在套筒表面产生残余拉应力，测试验证时采用(200)衍射峰，以热处理态样品为零应力参考样品，通过测定过盈配合试样的晶格常数a和零应力样品的晶格常数a

套筒的长度为外径的3-5倍，套筒的外径为内径的1.4-2.1倍，适当的长度与外径比值，即可实现残余应力标样中部的应力值在一定长度区间保持恒定，有便于套筒的加工。适当的套筒外内径之比便于调节残余应力的大小，又可避免套筒表面可能发生塑性变形。

选用轴向与[001]取向偏差角小于5°的单晶高温合金棒为制备材料，采用慢走丝加工出长度为外径的3-5倍，外径为内径的1.4-2.1倍的套筒以及直径比套筒内径大0.1mm的芯棒，将套筒采用电解抛光去除加工的表面应力层后，采用单晶取向测定仪确定端面内的[100]取向，并刻上标线，然后沿着标线方向测量初始直径D

将热处理态样品为零应力参考样品，通过测定过盈配合试样的晶格常数a和零应力样品的晶格常数a

实施例1

如图1所示，该残余应力标样的结构由圆管状套筒和芯棒过盈配合组装而成，套筒长度为外径的3-5倍，外径为内径的1.4-2.1倍的套筒；所述的套筒长度为50mm，外径12mm，内径为7mm。

取一种Re含量为3％的第二代单晶高温合金DD5在工业用大型双区加热ZGD-15真空单晶炉中通过选晶法生长单晶棒，随后在电阻炉中完成热处理，选取取向偏差角在5°以内的单晶棒(实测偏差角为2.4°)作为加工材料，采用慢走丝法加工长度50mm，外径12mm，内径为7mm的套筒和直径为7.1mm的芯棒。

1.在10％高氯酸+90％酒精(体积比)的溶液中电解抛光套筒以去除表面的加工应力层。采用单晶取向测定仪确定套筒的横向[100]取向，并在套筒一个端面上沿着[100]取向刻上过端面圆心的标线，采用螺旋测微器沿着标线方向在长度的中点处测量套筒的组装前的直径D

2.将套筒放入设置温度为380℃的电阻炉中保温，同时将芯棒在上述电解液中电解逐步减细，直至将芯棒顺畅的放入加热保温的套筒中，冷却后即组装成过盈配合结构，组装试件实物如图2所示。按同样的方法测量组装后的套筒直径D为9.974mm，可按前述方法计算出套筒表面的应变为0.19％，乘以DD5合金[001]取向的杨氏模量131GPa，可得组装试件表面的轴向残余应力249MPa。

3.验证残余应力标样的应力水平时，(中子束)射线束入射点在样品长度的中点，采用(200)衍射峰进行测试验证，使入射束接近平行于样品表面(样品按偏差角调整2.4°)的方向入射如图3所示。

4.以热处理态样品为零应力参考状态，合金热处理工艺：1295-1305℃保温2h空冷至室温，1120℃保温4h空冷至室温，900℃保温4h空冷至室温。采用中子衍射法验证时，测得晶格常数a