一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种薄膜材料的制备方法，具体说是一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法。

背景技术

电致变色是指材料的光学性能（透射、反射和吸收等）可以在外加电场或电流的作用下产生稳定可逆的变化。电致变色材料作为一种新型功能材料，具有良好的物理化学性质以及可逆的光学性能，可用于制作显示器、调光玻璃、信息存储等器件，在信息、电子、能源、建筑以及国防等诸多领域有着广泛的应用前景，对于节能、环保具有重要意义。在多种电致变色材料中，无机固态电致变色材料因为更好的耐久性而在建筑行业被广泛研究。无机电致变色期件包括五层薄膜，即TCO/EC/IC/CE/TCO，其中TCO为透明导电膜，EC为电致变色膜，IC为离子传导膜（也叫电解质膜），以及离子存储膜CE（有些对电极也是电致变色膜）。在外加电场作用下，半径较小的阳离子（如H+和Li+等）和电子在EC层中双注入或者双抽出，引起物相或能级的变化，实现透、反射光谱的动态调节，同时，由于变色层的红外截止特性，电致变色智能玻璃同样能实现低热辐射功能，是促使建筑行业不断实现智能化的重要途径。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术电致变色技术影响薄膜内离子迁移的关键结构问题，提供的一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法。

本发明采用了如下技术方案：

一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（S1）在烧杯内加入10～100ml H

(S2) 将0.5～10g钨粉缓慢倒入H

（S3）快速将烧杯移入1～10度冰水浴中，让钨粉和双氧水充分搅拌反应；

（S4）过滤上述充分反应的溶液，并加入适量聚乙二醇的乙醇溶液，并加热搅拌，得到WO

（S5）采用浸渍提拉或旋涂方式镀膜，并将制备的湿膜移入马弗炉加热固化；

（S6）待马弗炉自然冷却至室温，取出样品，得到最终的微结构WO

本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述聚乙二醇为聚乙二醇-200～2000，聚乙二醇乙醇溶液浓度为0.5～2.0%。

本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述加热搅拌温度为30～70℃。

本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S5中提拉速率为500～10000 um/s；旋涂速率为500r/min～2000r/min。

本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（S5）马弗炉以1～5摄氏度的升温速率升至300～500摄氏度并保温0.5～2h；制备薄膜200～400nm。

本发明的优点：

1、采用溶液法制备电致变色氧化钨薄膜，易于进行溶胶的控制，有利于薄膜微结构的形成，工艺简单，可控性强；

2、薄膜加热挥发有机溶液后在高温下固化，待温度冷却至室温再取出可以有效避免薄膜内部内应力的产生，使膜层结合更加稳定；

3、渐变的聚乙二醇浓度可以调控出不同的薄膜微结构。

附图说明

附图1～3为本发明实施例所制备典型样品扫描图片。

实施方式

本发明一种微结构电致变色氧化钨薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（S1）在烧杯内加入10～100ml H

(S2) 将0.5～10g钨粉缓慢倒入H

（S3）快速将烧杯移入1～10度冰水浴中，让钨粉和双氧水充分搅拌反应；

（S4）过滤上述充分反应的溶液，并加入浓度为0.5～2.0%的聚乙二醇200～2000的乙醇溶液，并于30～70℃的温度下搅拌，得到WO

（S5）采用浸渍提拉或旋涂方式在玻璃基底镀膜，提拉速率为500～10000 um/s，旋涂速率为500r/min～2000r/min。将制备的湿膜移入马弗炉加热固化，马弗炉以1～5摄氏度的升温速率升至300～500摄氏度并保温0.5～2h；

（S6）待马弗炉自然冷却至室温，取出样品，最终得到200～400nm厚度的微结构WO

本发明利用大分子聚乙二醇作为软性模板，聚乙二醇在前驱体溶胶以大分子形式存在，并于基底随溶胶粒子一起沉积，在薄膜体空间内的溶胶粒子间形成网络结构，后通过高温去除模板，使得此处空间得以保留，形成粒子间隙。

附图1为本实施例采用浸渍提拉法所制备的薄膜，可见薄膜由较大粒子堆积而成，粒子间隙较大，结构较为疏松；附图2为本实施例采用旋涂法所制备的薄膜，可见旋涂法制备的薄膜表面更加均匀平整，形貌发生改变，说明薄膜形貌制备的可控性，此时粒子堆积间隙较小；附图3为本实施例采用浸渍提拉法改变添加剂聚乙二醇浓度所制备的薄膜，对比附图1可见明显粒子大小及堆积紧密度的改变，可见通过聚乙二醇浓度能够影响薄膜的结构。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。