一种低维材料应变调控测试装置及其制备方法

技术领域

本发明属于材料测试技术领域，具体涉及一种低维材料应变调控测试装置及其制备方法。

背景技术

随着低维材料的快速发展，通过在原子尺度上操作和施加应变可以改变能带结构，从而极大地提升材料性能。在机械变形，特别是拉伸应变作用下，低维材料表现出可调的特性，与之相对，体材料(如大块硅)在小于2％的标称应变下就会断裂。然而，低维材料，尤其是二维材料，可以实现高达25％的应变，而且不会降低材料质量。这种特性使得低维材料的电学、热学和光学性能等发生显著变化。尽管在理论上可以精确地控制低维材料中的应变，并深入研究应变的影响，但是创造出新的应变施加装置仍然是一个挑战。

近年来，应变调控技术在材料科学和机械工程领域日益重要。该技术通过施加外部应变来改变材料性质或控制材料结构，已经取得了许多进展例如开发具有特殊光学、磁学和电学性质的新材料，制造新型器件，以及研发高强度和高韧性的金属合金等。

现有的应变工程调控低维材料的方法通常涉及对底层基板的处理，例如弯曲或拉伸基板。然而，这些方法在电子产品中的应用和集成面临诸多困难。此外，现有技术对应变的控制受限，通常需要庞大的压力室或大型梁弯曲装置，这些设备无法与CMOS工艺兼容，也无法在低温条件下进行测量。随着材料的多样性和应用场景的多样性，对应变调控技术的复杂性、可靠性和扩展性也提出了更高的挑战。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种低维材料应变调控测试装置及其制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

第一方面，本发明提供了一种低维材料应变调控测试装置，包括垫板、两个块体、压电材料、带有绝缘层的衬底；

两个所述块体固定设置在所述垫板上，并确保两个块体的上表面处于同一水平面；

所述压电材料发生位移的两侧分别固定在两个所述块体的相邻侧面上；

所述衬底固定设置在两个所述块体的上表面；

其中，所述衬底的绝缘层上设有金属电极，所述衬底中间设有一竖直的微沟槽；待测材料被放置在所述金属电极上，且延槽宽方向覆盖所述微沟槽；

通过在所述压电材料的两端接通电源并调节电压，以使所述压电材料产生横向微小位移，进而在所述衬底上引起应力变化并传递至待测材料上，从而实现待测材料的应变调控和测试。

第二方面，本发明提供了一种低维材料应变调控测试装置的制备方法，用于制备本发明第一方面提供的低维材料应变调控测试装置，包括：

提供两个块体和一个带有第一导线的压电材料；

将两个块体放在水平平台上，并将所述压电材料发生微位移的两侧固定在两个所述块体的相邻侧面上；

准备一块垫板，将上一步组装好的块体和压电材料固定在所述垫板上，并确保上表面处于同一水平面上；

在带有绝缘层的衬底上制作金属电极上并用第二导线引出；在所述衬底上加工一条竖直的微沟槽；

将所述衬底的两端固定在两个所述块体的上表面；

使用时，将待测材料放置在所述衬底的金属电极上，确保所述待测材料与所述金属电极充分接触，且延槽宽方向覆盖所述微沟槽，从而形成针对低维材料应变调控测试的装置。

本发明的有益效果：

1、本发明基于微裂纹对材料应变的影响机制，设计了一种低维材料应变调控测试装置，该装置通过对压电材料施加电压，使其发生轻微的拉伸或压缩，进而在衬底上引起应力变化并传递至待测材料上，不仅可以实现材料的应变调节，还能够深入研究低维材料电学和光学性能的变化；该装置采用常规的材料和简单的结构实现，成本较低，适用于不同的应用场景，能够轻松应用于各种低维材料，包括但不限于二维材料、纳米材料和碳纳米管等；且可以连续地调节施加的应变，应用范围广泛；

2、本发明提供的低维材料应变调控测试装置可以实现器件级的集成，同时与CMOS工艺具有良好的兼容性。

以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种低维材料应变调控测试装置的结构示意图；

图2是本发明实施例提供的衬底的结构示意图；

图3是本发明实施例提供的衬底金属电极引出后的俯视图；

图4是本发明实施例提供的一种低维材料应变调控测试装置的制备方法的流程示意图；

图5是本发明实施例提供的制作电极后的衬底示意图；

图6是本发明实施例提供的采用金刚石刀凿出微小缺口后的示意图；

图7是本发明实施例提供的电压源对压电材料加电压后产生微沟槽的示意图；

图8是本发明实施例提供的向产生微沟槽后的SiO

图9是采用本发明的方法制备完成的装置的俯视图；

附图标记说明：

1-垫板，2-块体，3-压电材料，31-第一导线，4-带有绝缘层的衬底，41-金属电极，42-微沟槽，43-导电银浆，44-第一胶水，45-第二导线，5-待测材料，6-第二胶水，7-绝缘垫片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例一

微裂纹产生的途径多种多样，例如剪切载荷、拉伸载荷、疲劳载荷、化学反应和热应力等。虽然微裂纹通常只有几微米到几毫米的长度尺寸，但它们可以在材料中引起应变，从而影响材料的性能和寿命。因此，研究微裂纹产生的应变机制一直是材料科学和工程领域的重要研究方向。

基于此，本实施例设计了一种低维材料应变调控测试装置。请参见图1，图1是本发明实施例提供的一种低维材料应变调控测试装置的结构示意图。本实施例设计的一种低维材料应变调控测试装置包括垫板1、两个块体2、压电材料3、带有绝缘层的衬底4；

两个块体2固定设置在垫板1上，并确保两个块体2的上表面处于同一水平面上；

压电材料3发生位移的两侧分别固定在两个块体2的相邻侧面上；

衬底4固定设置在两个块体2的上表面；

其中，压电材料3的两端通过第一导线31引出。

进一步的，在衬底4的绝缘层上设有金属电极41，衬底4中间设有一竖直的微沟槽42，如图2所示。

可选的，作为一种实现方式，在金属电极41上还涂有导电银浆43，导电银浆43上覆盖有第一胶水44，导电银浆43与第二导线45连接，以便于引出衬底电极，待测材料5被放置在金属电极41上，且延槽宽方向覆盖微沟槽42，如图3所示。

具体的，可在金属电极41两端放上两根第二导线45，均匀涂抹一层导电银浆43，再覆盖上第一胶水44，以将金属电极41引出。其中，第一胶水44可以采用AB胶。

通过在压电材料3两端的第一导线31上接通电源并调节电压，使压电材料3产生横向微小位移，进而在衬底4上引起拉应力或压应力并传递至待测材料上，从而实现对待测材料的应变调控和测试。

可选的，作为一种实现方式，垫板1与块体2之间、块体2与压电材料3之间、衬底4与块体2之间均采用第二胶水6粘接的方式固定，如图1所示。在本实施例中，第二胶水6可以是双面胶或者其他胶水，例如垫板1与块体2可以通过双面胶粘贴固定，块体2与压电材料3可以通过双面胶或者其他胶水固定，块体2与衬底4之间也可以通过双面胶固定。

进一步的，在本实施例中，衬底4的长度不超过两个块体2的两端，衬底4的宽度小于两个块体2的宽度，这样设计可以使衬底4能更好的用胶水固定在块体2上。

在本发明的另一个实施例中，在压电材料3与块体2的连接处还设有绝缘垫片7，以保证压电材3与块体2之间绝缘连接。作为一种实现方式，绝缘垫片7可以采用纸片实现。

可选的，在本实施例中，垫板1可以采用载玻片实现；两个块体2可以采用铝块或其他金属实现，也可以采用陶瓷等具有一定硬度的非金属材料实现；压电材料3可以采用由锆钛酸铅与钪酸铋-钛酸铅堆叠而成的材料实现，带有绝缘层的衬底4可以采用绝缘体上硅晶圆实现。

可以理解的是，当块体2采用金属材料的时候才需要在压电材料3与块体2的连接处设置绝缘垫片7。当使用非金属块体时，可以不用设置绝缘垫片。

需要说明的是，本实施例选取的由锆钛酸铅与钪酸铋-钛酸铅堆叠而成的压电材料仅可以向两边拉伸，因而可以利用该压电材料的横向拉伸位移变化在衬底上引起拉应力并传递至待测材料上。可以理解的是，针对本发明设计的装置，还可以选用其他可双向拉伸和压缩的压电材料，同时实现拉应力和压应力效果。

本实施例提供的一种低维材料应变调控测试装置的工作过程如下：

将电压源的正负极与压电材料3引出电极的第一导线31相连，以备测试时施加电压使用。将测试仪器连接至衬底电极引出的第二导线45，以测量源-漏电流。在光学显微镜下观察待测材料5下的微沟槽42随电压变化的情况。调节电压源的电压大小，观察衬底上的微裂纹的变化。同时测量源-漏电流，研究材料在应变下的电学性质变化，也可以进行光学性能测试。

本发明基于微裂纹对材料应变的影响机制，设计了一种低维材料应变调控测试装置，该装置通过对压电材料施加电压，使其发生轻微的拉伸或压缩，进而在衬底上引起应力变化并传递至待测材料上，不仅可以实现材料的应变调节，还能够深入研究低维材料电学和光学性能的变化；该装置采用常规的材料和简单的结构实现，成本较低，适用于不同的应用场景，能够轻松应用于各种低维材料，包括但不限于二维材料、纳米材料和碳纳米管等；且可以连续地调节施加的应变，应用范围广泛。

此外，本发明提供的低维材料应变调控测试装置还可以实现器件级的集成，同时与CMOS工艺具有良好的兼容性。

实施例二

在上述实施例一的基础上，本实施例提供了一种低维材料应变调控测试装置的制备方法。请参见图4，图4是本发明实施例提供的一种低维材料应变调控测试装置的制备方法的流程示意图，该方法包括：

步骤1、提供两个块体和一个带有第一导线的压电材料。

具体而言，准备两个相近尺寸的块体，可以是铝块或陶瓷块，然后将其六个面打磨成长方体方块。

选取压电材料，例如可以是由锆钛酸铅与钪酸铋-钛酸铅堆叠而成的材料，并在其电极两端接上导线。

步骤2、将两个块体放在水平平台上，并将压电材料发生微位移的两侧固定在两个块体的相邻侧面上。

可以理解的是，当选用的块体为金属时，还包括：

在压电材料发生微位移的两侧各设置一个绝缘垫片，以保证压电材料与块体的连接处绝缘。

具体而言，首先，用胶水或者双面胶将压电材料发生微位移的两侧与绝缘垫片黏合。

然后，将两个块体放在水平平台上，确保绝缘垫片与块体充分接触。使用胶水或双面胶将绝缘垫片与铝块牢固粘合。

步骤3、准备一块垫板，将上一步组装好的块体和压电材料固定在垫板上，并确保上表面处于同一水平面上。

具体的，准备一块平整的垫板，并在合适的位置涂抹胶水或贴双面胶。将之前组装好的块体和压电材料的整体竖直翻转180°，将其固定在垫板上，块体下方与垫板的双面胶黏合，并确保块体的上表面是水平的。

步骤4、在带有绝缘层的衬底上制作金属电极上并用第二导线引出；在衬底上加工一条竖直的微沟槽。

具体而言，根据之前组装好的整体尺寸，制备合适尺寸的有绝缘层的衬底，其长度小于块体的两端，宽度小于块体的宽度。

首先，在衬底上制备绝缘层。

在本实施例中，可以通过应用原子层沉积(Atomic Layer Deposition，ALD)技术，将一层绝缘材料如氧化铝、氮化铝或氮化硅逐层沉积在基底表面上，厚度可根据需要进行调整。

然后，在绝缘层上利用掩膜板或者光刻制作金属电极，将衬底上的金属电极两端放上两根第二导线，均匀涂抹一层导电银浆，再覆盖上第一胶水，以将金属电极引出，如图3所示。

最后，使用包括激光切割、化学腐蚀、电解加工、机械切割、湿法蚀刻、微影技术、微加工、模刻技术和脱模法等工艺在材料衬底上产生一条竖直的微沟槽，如图2所示。

步骤5、将衬底的两端固定在两个块体的上表面。

具体的，将材料衬底的两端用胶水粘结在两个块体上，确保材料衬底与块体的上表面水平齐平。

需要说明的是，为了防止材料在施加应变时发生滑移，还可以先对待测材料进行退火处理。

具体的，退火步骤可以为：在管式炉中进行退火，气压为0.08MPa，气流为80Sccm，退火温度为100℃，升温速率为7.5℃/min，保温3小时。

可以理解的是，本实施例在此处先制备了带有微沟槽的衬底，然后将其与两个块体粘连。在本发明的另一个实施例中，还可以在制备完金属电极之后，将衬底先粘接在块体上，再进行微沟槽的加工，本实施例对具体的实现步骤顺序不做要求。

步骤6、将待测材料放置在衬底的金属电极上，确保待测材料与金属电极充分接触，且延槽宽方向覆盖微沟槽，从而形成针对低维材料应变调控测试的装置。

具体的，使用时，利用干转移法将待测材料转移到衬底的金属电极上，待测材料要能盖住微沟槽。

至此，完成了针对低维材料应变调控测试的装置的制备组装。

组装完成后，即可进行实验测试，具体方法如下：

将电压源的正负极与压电材料引出的两个电极相连，以备测试时施加电压使用。使用测试仪器将材料衬底的电极引出的导线连接，以测量源-漏电流。在光学显微镜下观察材料下的微沟槽随电压变化的情况。调节电压源的电压大小，观察材料衬底上的微裂纹的变化。同时测量源-漏电流，研究材料在应变下的电学性质和光学性质变化情况。

实施例三

下面以载玻片作为垫板材料、以金属铝作为块体的材料，以绝缘体上硅晶圆作为衬底材料，对上述实施例二提供的制备方法的详细过程进行距离介绍。

步骤1、利用机械加工制造得到两块铝块，尺寸为3.0cm×1.0cm×1.0cm，然后用砂纸将其六个面打磨以获得平整的表面。

步骤2、选取由锆钛酸铅与钪酸铋-钛酸铅堆叠而成的材料作为压电材料，其尺寸为5.0mm×5.0mm×2.4mm。将压电材料的两端焊接导线，其中正极使用红色导线，负极使用黑色导线。导线的另一端与绝缘垫片相连接，并使用AB胶进行粘合。

步骤3、裁剪两片纸片作为绝缘垫片，其尺寸大于压电材料侧面而小于铝块侧面，具体尺寸为9.0mm×9.0mm×1.0mm。

步骤4、将两块铝块放置在水平桌面上，用AB胶在铝块内侧涂抹均匀，将带有电极线的压电材料夹在两块铝块之间，稍微施加压力以确保两块铝块与纸片以及压电材料充分接触并贴合。保证接触充分以避免在后续操作中出现松动或位移的情况。

步骤5、在载玻片的中间位置贴上双面胶，尺寸为3.0cm×1.0cm。确保纸片与压电材料、纸片与铝块之间的接触充分后，将整个结构体竖直翻转180°，然后将其固定在贴有双面胶的载玻片上，确保铝块的上表面保持水平。

步骤6、使用绝缘体上硅晶圆(SOI wafer)通过切割得到小的二氧化硅/硅(SiO

步骤7、在掩膜板上制作电极的图案，并在SiO

步骤8、在SiO

步骤9、获取低维材料，并将其转移到聚二甲基硅氧烷(PDMS)上。然后使用全干转移工艺将低维材料从聚二甲基硅氧烷剥离并转移到SiO

步骤10、将步骤9中得到的SiO

至此，形成了最终的应变调控测试装置，其结构图如图1所示，俯视图如图9所示。

最后，将电压源TENMA-2720的正负极与压电材料引出的两个电极相连，以备测试时施加电压使用。将SiO

本实施例制备的装置，通过对压电材料通电，对微沟道上的材料进行应变调控并进行测试。相对于现有的低维材料应变调控方法，本发明具有以下优势：不仅适用于材料的应变调节，还能够深入研究低维材料电学和光学性能的变化。此外，该装置有望实现器件级的集成，并且与硅的电学接口兼容性良好。本发明的工艺方法还能够进一步开发，制作出具有可拉伸性和可编程控制性的器件。需要强调的是，本发明中产生微裂纹的方法并不仅限于使用金刚石刀凿出缺口，还可以探索其他产生微裂纹的装置设计。这样的装置可以在片上产生多道微裂纹，并且还可以制作更多的电极，从而实现多端测试的可能性。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。