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一种分离靶件中In、Cd和Ag的方法

文献发布时间:2024-04-18 20:01:55


一种分离靶件中In、Cd和Ag的方法

技术领域

本发明属于同位素药物制备技术领域,具体涉及一种分离靶件中In、Cd和Ag的方法。

背景技术

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发明内容

针对上述不足,本发明提供一种分离靶件中In、Cd和Ag的方法,该方法选择性好,能高效分离In、Cd和Ag。

本发明保护一种分离靶件中In、Cd和Ag的方法,该方法包括如下步骤:

将靶件真空加热,蒸馏除去Cd,得到靶件基底,所述靶件基底中含In和Ag。

将所述靶件基底放入酸液进行酸浸得到酸浸液,所述酸液为硝酸或非硝酸,使用所述硝酸进行酸浸时,需要加入碱金属卤盐,使所述Ag以沉淀形式析出。使用所述非硝酸进行酸浸时,所述Ag转化为不溶于水的化合物。

对所述酸浸液过滤,得到含In的滤液,将所述滤液使用树脂吸附或萃取的方法纯化得到In。

进一步地,所述真空加热的真空度为5~50Pa,所述真空加热的温度为700~800℃,所述真空加热的时间为2~3 h。

进一步地,所述非硝酸选自HC、HBr和H

进一步地,所述碱金属卤盐选自NaCl、NaBr、KCl和KBr中的一种。

进一步地,所述酸液的浓度为4~8mol/L,所述酸浸的温度为50~90℃,所述酸浸的搅拌速率为200~600 r/min,所述酸浸的时间为1~6 h。

进一步地,所述树脂吸附步骤选择的树脂为阳离子交换树脂或螯合树脂。

进一步地,所述萃取步骤的萃取剂选自中性萃取剂、胺类萃取剂和酸性萃取剂中的一种。

进一步地,所述中性萃取剂为TBP。所述胺类萃取剂为N235。所述酸性萃取剂为P507。

有益效果:

本发明通过对靶件真空加热,有效利用Cd、In和Ag的沸点差异的原理,直接将Cd除去,实现In和Cd的分离,分离效率高,且属于物理分离,对In和Cd的损失较少。本发明通过对靶件基底酸浸,使用硝酸+碱金属卤盐或使用非硝酸使Ag转化为沉淀,过滤除去,实现对In和Ag的有效分离。本发明能将Cd、In和Ag三种元素有效分离,同时还能将In和Cd高纯度回收利用,另外,本发明中的分离方法步骤简短,选择性高,有效降低损失率和成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

其中:

图1为本发明一个实施例中使用非硝酸酸浸分离靶件中In、Cd和Ag的方法流程图;

图2为本发明一个实施例中使用硝酸酸浸分离靶件中In、Cd和Ag的方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

参考图1~2,本发明保护一种分离靶件中In、Cd和Ag的方法,包括如下步骤:

将靶件真空加热,真空加热可以选择使用微型蒸馏装置,该装置由石英、氧化锆、氧化镁等材料制成,且具有冷端,便于蒸馏出金属的冷凝蒸馏。蒸馏除去Cd,得到靶件基底,靶件基底中含In和Ag。

将靶件基底放入酸液进行酸浸得到酸浸液,酸液为硝酸或非硝酸,使用硝酸进行酸浸时,需要加入碱金属卤盐,使Ag以沉淀形式析出。使用非硝酸进行酸浸时,Ag转化为不溶于水的化合物。

对酸浸液过滤,得到含In的滤液,将滤液使用树脂吸附或萃取的方法纯化得到In。

本发明通过对靶件真空加热,有效利用Cd、In和Ag的沸点差异的原理,直接将Cd除去,实现In和Cd的分离,分离效率高,且属于物理分离,对In和Cd的损失较少。本发明通过对靶件基底酸浸,使用硝酸+碱金属卤盐或使用非硝酸使Ag转化为沉淀,过滤除去,实现对In和Ag的有效分离。本发明能将Cd、In和Ag三种元素有效分离,同时还能将In和Cd高纯度回收利用,另外,本发明中的分离方法步骤简短,选择性高,有效降低损失率和成本。

在一个具体实施例中,真空加热的真空度为5~50Pa,真空加热的温度为700~800℃,真空加热的时间为2~3 h。

在一个具体实施例中,非硝酸选自HC、HBr和H

在一个具体实施例中,碱金属卤盐选自NaCl、NaBr、KCl和KBr中的一种。

在一个具体实施例中,酸液的浓度为4~8mol/L,酸浸的温度为50~90℃,酸浸的搅拌速率为200~600 r/min,酸浸的时间为1~6 h。

在一个具体实施例中,树脂吸附步骤选择的树脂为阳离子交换树脂或螯合树脂。树脂优选为Dowex 1*4型树脂柱。

在一个具体实施例中,萃取步骤的萃取剂选自中性萃取剂、胺类萃取剂和酸性萃取剂中的一种。

在一个具体实施例中,中性萃取剂为TBP。胺类萃取剂为N235。酸性萃取剂为P507。

以下为具体实施例。

由于本发明涉及的分离方法为元素分离,非同位素分离,即同一元素的不同同位素与另一元素的不同同位素分离均适用于本发明的工艺,故可用非放射性同位素做模拟冷实验,以代替真实放射性同位素分离实验。

实施例1

本实施例冷实验靶件,使用的天然Ag靶件纯度为6 N,并掺有100 ppm的In、10 ppm的Cd。靶件总重量为500 mg。

将上述靶件放置于高纯石英托盘中,再将托盘放置在真空蒸馏炉中;先将高纯Ar气(纯度>6N)通入真空蒸馏炉中10 min后,关闭气体阀门,将真空蒸馏炉腔体抽至真空度为5 Pa;重复通入Ar气,并抽真空至5 Pa,重复该步骤三次。再次通入氩气,使炉腔体内压力保持在20 Pa。通电加热至750℃,并保温2 h;该步骤中,冷凝段用循环水冷却,收集得到Cd冷凝物。取出靶件,将靶件置于6 mol/L的HCl溶液中,加热至80℃,搅拌速率为500 r/min,保持3 h。过滤,得到滤液为含In的盐溶液,将滤液通过Dowex 1*4型树脂柱三次,并用0.05mol/L的盐酸进行洗脱,洗脱后的溶液即为高纯度的含In溶液,滤渣为AgCl,经还原后可得到金属Ag。

经检测,所得的In溶液中杂质总含量小于50 ppm,Ag含量小于10 ppm,杂质Cd含量低于4 ppm。

实施例2

本实施例冷实验靶件,使用的天然Ag靶件纯度为6 N,并掺有100 ppm的In、10 ppm的Cd。靶件总重量为500 mg。

将上述靶件放置于高纯石英托盘中,再将托盘放置在真空蒸馏炉中;先将高纯Ar气(纯度>6N)通入真空蒸馏炉中10 min后,关闭气体阀门,将真空蒸馏炉腔体抽至真空度为5 Pa;重复通入Ar气,并抽真空至5 Pa,重复该步骤三次。再次通入氩气,使炉腔体内压力保持在20 Pa。通电加热至750℃,并保温2 h;该步骤中,冷凝段用循环水冷却,收集得到Cd冷凝物。取出靶件,将靶件置于6 mol/L的HNO

经检测,所得的In溶液中杂质总含量小于70 ppm,Ag含量小于40 ppm,杂质Cd含量低于5 ppm。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

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