一种氧化镓晶体原子级缺陷的检测方法

技术领域

本发明属于光学显微镜领域，具体涉及一种氧化镓晶体原子级缺陷的检测方法。

背景技术

宽禁带半导体因其较大的带隙具备许多独特的性质，其中具有代表性的氮化镓(GaN)和碳化硅(SiC)等第三代半导体材料已被应用于光电子、功率电子和高温电子等许多领域。随着5G通信、航空航天、新能源汽车等前沿科学技术的不断发展，半导体材料向着更大的禁带宽度、更高的击穿场强和更低的能耗方向发展。氧化镓(Ga

几乎所有宽禁带半导体材料在制造过程中都不可避免地产生结构缺陷。即使这些缺陷尺度很小(纳米级甚至原子级)也足以打破晶格的连续性和对称性，显著改变材料的各种物理性质，影响材料的能带结构、光吸收和散射、载流子捕捉和复合等过程，使材料质量和器件性能低于预期。例如，空位及杂质引入的缺陷能级可以捕获和释放电荷，导致器件中的泄漏电流增加，造成额外的功率消耗从而降低器件的效率。同时，缺陷会降低功率器件的击穿电压，限制器件所能承受的最大电压，从而降低高功率器件的可靠性。此外，缺陷引起的载流子散射和捕获过程会导致信号在器件中的传输速度受到限制，降低器件的高频性能。因此，缺陷检测技术在Ga

因为缺陷尺寸小、信号弱，Ga

目前的现有技术中，还未曾有现有技术可以使用光学显微术对氧化镓的原子级缺陷进行检测。

发明内容

因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种氧化镓晶体原子级缺陷的检测方法。在目前检测氧化镓晶体原子级缺陷的方法中，从未有现有技术使用散射式扫描近场光学显微镜系统和纳米红外系统进行氧化镓缺陷的检测。针对Ga

在阐述本发明内容之前，定义本文中所使用的术语如下：

术语“s-SNOM”是指：散射式扫描近场光学显微镜。

术语“AFM”是指：原子力显微系统。

术语“Nano-FTIR”是指：纳米红外。

术语“FIB”是指：聚焦离子束。

术语“ADF-STEM”是指：环形暗场扫描透射电子显微镜。

术语“HAADF”是指：高角度环形暗场。

术语“STM”是指：扫描隧道显微镜。

术语“TEM”是指：透射电子显微镜。

术语“ECCI”是指：电子通道衬度成像。

术语“STEM”是指：扫描透射电子显微镜。

术语“A～E波段”是指：纳米红外系统使用的宽谱激光器的五个测试波段，即A波段、B波段、C波段、D波段、E波段，不同波段存在主要出光波数和强度的差异。其中，A波段是指：主要出光范围在600～1300波数；B波段是指：主要出光范围在600～1400波数；C波段是指：主要出光范围在750～1550波数；D波段是指：主要出光范围在900～1800波数；E波段是指：主要出光范围在1100～2200波数。

为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种氧化镓晶体原子级缺陷的检测方法，所述检测方法使用散射式扫描近场光学显微镜系统进行氧化镓晶体原子级缺陷的检测；

所述散射式扫描近场光学显微镜系统通过探针尖端的散射增强作用收集到氧化镓晶体缺陷的光学信号进行成像。

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述散射式扫描近场光学显微镜系统包括：原子力显微系统和光学系统，其中，

所述光学系统的光源为可调谐的量子级联激光器和/或二氧化碳激光器，最优选为可调谐的量子级联激光器。

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述原子力显微系统包括探针和激光器；其中，

所述探针的尖端为铂涂覆的探针尖端，所述探针的尖端的曲率半径约为10～20nm，优选为10～15nm，最优选为10nm；和/或

所述散射式扫描近场光学显微镜系统的激光器为量子级联激光器；

优选地，所述量子级联激光器可调谐波数范围为890～1805cm

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述检测方法进一步包括使用纳米红外系统进行氧化镓晶体原子级缺陷的检测，得到氧化镓晶体缺陷的纳米红外光谱图；其中，

所述纳米红外系统与所述散射式扫描近场光学显微镜系统集成于同一所述原子力显微系统上，且所述纳米红外系统带有独立的光学系统；

优选地，所述独立的光学系统为非对称迈克尔逊干涉仪。

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述纳米红外系统的激光器为宽谱激光器，所述宽谱激光器可调谐波数范围优选为600～2200cm

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述检测方法包括以下步骤：

(1)光学系统将激发光导入原子力显微系统并聚焦到近场铂涂覆的探针尖端，同时收集近场铂涂覆的探针的散射信号；

(2)原子力显微系统在不同波数下逐点扫描氧化镓晶体进行同一区域成像，并将探测器的输出拼合成二维近场光学图像，通过所述二维近场光学图像的对比度以识别和定位氧化镓晶体原子级缺陷。

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述步骤(1)中：

在收集散射信号后还包括：通过与参考光的干涉来提高信号的信噪比；和/或

所述铂涂覆的探针的制备方法为将铂沉积到探针的尖端。

根据第一方面所述的检测方法，其中，所述步骤(2)中：

所述逐点扫描的模式为：轻敲模式或接触模式，最优选为轻敲模式；和/或

所述氧化镓晶体原子级缺陷选自以下一种或多种：晶格不规则畸变、晶格常数变化、原子位置的错位、晶体结构不完整性。

根据第一方面所述的检测方法，其中，当使用所述散射式扫描近场光学显微镜系统进行检测时，所述步骤(2)中，所述逐点扫描的速率为1～12um/s，优选为2～10um/s，更优选为3～5um/s。

根据第一方面所述的检测方法，其中，当使用所述纳米红外系统进行检测时，所述步骤(2)中，所述逐点扫描的速率为10～40um/s，优选为15～35um/s，更优选为20～32um/s。

根据一个具体的实施方式，散射式扫描近场光学显微镜(s-SNOM)由光学系统和原子力显微系统(AFM)组成。光学系统将激发光导入AFM并聚焦到近场探针尖端，同时收集近场探针的散射信号，并通过与参考光的干涉来提高信号的信噪比。AFM负责逐点扫描样品并将探测器的输出拼合成二维图像。近场探针是s-SNOM的关键元件，起到光学天线的作用。首先，探针在聚焦光束的照射下，在其尖端附近诱导出强电磁场，并对激发光产生弹性散射。其次，在探针和样品相互靠近进入光学近场的范围时，样品会改变探针尖端的电磁场，从而使探针-样品组合对激发光的弹性散射携带了样品的光学性质信息。通过逐点扫描样品，如果样品在不同位置具有不同的光学性质，探测器接收到的弹性散射光的特征(振幅、相位等)也会相应改变，这就是s-SNOM成像对比度的来源。Ga

散射式扫描近场光学显微镜包括量子级联激光器，激光波数范围在890-1805波数,光路，探测器以及锁相放大器。通过针尖的散射增强作用收集到氧化镓晶体缺陷的光学信号进行成像。

纳米红外系统包括宽谱激光器，激光波数范围在660-2200波数，光路，非对称迈克尔逊干涉仪，探测器，锁相放大器。利用纳米红外得到的是杨华家的纳米红外光谱图。

本发明的检测方法使用散射式扫描近场光学显微镜系统和纳米红外系统进行了氧化镓缺陷的检测，在目前检测氧化镓晶体原子级缺陷的方法中，从未有现有技术使用散射式扫描近场光学显微镜系统和纳米红外系统进行氧化镓缺陷的检测。相比于其他检测技术的优势在于无损检测，探测灵敏度和探测深度的优势。

传统光学显微术受到光的衍射效应的限制，所能达到的极限空间分辨率在半波长量级。在可见光波段，空间分辨率极限对应于200～300nm；而在红外波段,这一极限则对应微米量级的空间分辨率，这都远远大于氧化镓晶体结构缺陷表征所需的纳米级乃至原子级超高空间分辨率的需求。然而，随着扫描近场光学显微术的发展，其空间分辨率仅由探针尖端的曲率半径决定而与工作波长无关。光学成像的空间分辨率能够达到10nm量级，很好地突破了光学衍射极限。同时，扫描近场光学显微术在近场探针尖端对光学信号的散射增强作用下，具有较高的探测灵敏度。因此，扫描近场光学显微术能够同时满足氧化镓晶体原子级缺陷的高空间分辨率和高探测灵敏度的需求。

与现有技术相比，本发明的检测方法可以具有但不限于以下有益效果：

1、本发明的检测方法实现材料内部原子级缺陷的高灵敏无损探测。

2、本发明的检测方法与TEM技术相比，能够实现大面积氧化镓晶体的缺陷无损检测与定位。

3、本发明的检测方法与电子通道衬度成像(ECCI)技术相比，能够实现大面积氧化镓晶体的缺陷的高灵敏探测，同时具有比ECCI(～50nm)更深的百纳米级探测灵敏度。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：

图1示出了实施例1中Ga

图2示出了实施例1中Ga

图3示出了实施例2中Ga

图4示出了对比例1中Ga

图5示出了对比例2中Ga

具体实施方式

下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。

本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。

实施例1

本实施例用来说明本发明的氧化镓晶体原子级缺陷的检测方法。

采用散射式扫描近场光学显微镜(s-SNOM)进行近场光学测试。该系统主要由原子力显微系统(AFM)及光学系统两大部分组成，用于对样品进行形貌表征和近场光学成像。其中光学系统由一套可调谐的量子级联激光器和光路构成,其主要功能是将激发光导入AFM并聚焦到近场探针尖端并收集近场探针的散射信号。AFM采用轻敲模式逐点扫描样品并将探测器的输出拼合成二维图像.在近场光学检测中，使用的铂涂覆的AFM尖端是通过将Pt沉积到硅探针的尖端上来制备的，探针尖端的曲率半径约为10nm。采用的红外激光器可调谐波段范围为890-1805cm

如上所述，在相同的扫描近场光学显微镜上，不同激光波数下对Ga

表1近场光学测试典型参数

近场光学测试结果如图1：图1A是Ga

近场红外测试图像如图2：图2A激光波数为900cm

实施例2

本实施例用来说明本发明的氧化镓晶体原子级缺陷的检测方法。

采用纳米红外(Nano-FTIR)系统进行光谱测量。该系统与s-SNOM集成于同一台AFM上，但二者光学系统相互独立，本实施例中纳米红外(Nano-FTIR)系统的光学系统主要由一套非对称迈克尔逊干涉仪构成。采用宽谱激光器作为光源，波数范围为660-2200cm

表2纳米红外测试典型参数

纳米红外光谱测试结果如图3：图3A是Ga

对比例1

本发明用来说明高分辨扫描透射电镜(STEM)测试的结果。

(1)样品制备：利用聚焦离子束(FIB)对Ga

(2)STEM测试：Ga

表3 STEM测试典型参数

图4示出了对比例1中Ga

对比例2

本发明用来说明电子通道衬度成像(ECCI)测试的结果。

ECCI测试：采用扫描电子显微镜配备的CBS探测器进行背散射电子的接收。在加速电压为20kV,电流0.8nA，工作距离4.3mm的情况下对有缺陷的样品进行成像，样品台倾转角度为0°。

图5示出了对比例1和2中Ga

如图5所示，仅在0°角度(图5B)下观测到相应位置的缺陷，但是在厚度更厚的样品(图5D)，0°下并未在近场光学表征出的缺陷的位置观测到图像变化，因此，ECCI测试方法无法检测厚度超过50nm的氧化镓晶体结构缺陷，探测灵敏度和探测深度有限。而本发明的检测方法，如图5A、C所示，对于氧化镓晶体的原子级缺陷有更高的检测深度和灵敏度。由此可知，与现有技术中的ECCI测试方法相比，本发明的检测方法能够实现大面积氧化镓晶体的缺陷的高灵敏探测，同时具有比ECCI(～50nm)更深的百纳米级探测灵敏度。

尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。