一种花状MoS2诱导的Fe2O3/Fe2（MoO4）3纳米复合材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于材料合成的技术领域，尤其涉及一种花状MoS

背景技术

随着工业化和生活水平的提高，空气质量问题越来越受到人们的关注。在室内空气质量方面，人们发现，在大量室内装修、装饰材料中常见有机挥发性化合物，包括甲醇、乙醇、苯、甲苯、甲醛和丙酮等对室内空气的污染较为严重。如甲醛，二甲苯等广泛用于合成聚酯和作为溶剂在印刷、橡胶、皮革等行业以及家用产品中；气雾剂油漆和漆，以及女性常见的化妆品，如指甲油，睫毛膏等都存在一定的有机挥发性物质。有机物挥发形成的有毒有害气体，对人体造成的伤害是不可忽视的。尤其对人体呼吸系统中枢神经系统，以及裸露在空气中的眼睛和皮肤等。国家职业安全与健康研究所建议，对于像二甲苯等的有机挥发性液体，长期和短期接触限度为分别为100和150ppm，可见对低浓度有机挥发性液体的检测是非常必要的。

通过气敏传感器对特定有毒有害气体的识别和预警，对预防污染、治理污染和减少公共安全事件的发生都起着举足轻重的作用，在日常生活、医疗诊断、农业生产和工业安全等方面都得到了广泛应用。寻找一种有效、灵敏的方法对空气污染进行监测至关重要。目前已成功制作了多种气敏传感监测器并应用于各个领域。在各种类型的气体传感器中，基于金属氧化物半导体制作的气体传感器因其环保、便携和低成本而成为热门研究对象。研究表明，以SnO

目前，许多研究者通过将以二维MoS

与第二相金属氧化物复合是改善二硫化钼气敏性能常用的复合方式。Akhtar等(Akhtar A.,Chu X.F.,Liang S.M.,et al.Enhanced formaldehyde sensing propertiesof MoS

综上所述，通过分析总结大量的关于MoS

发明内容

针对MoS

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种Fe

(1)将钼源、硫源在溶剂Ⅰ中溶解混合，调节pH，经水热反应制得二硫化钼；

(2)将二硫化钼、铁源分散溶解在溶剂Ⅱ中，加如沉淀剂，在微波辅助条件下反应，将生成物洗涤干燥；

(3)将干燥后的生成物在空气中进行煅烧，制得Fe

所述钼源为钼酸钠；所述硫源为硫脲；所述溶剂Ⅰ为水或乙醇。

所述钼源与硫源的摩尔比为1：(3-5)；所述钼源在溶剂Ⅰ中的浓度为0.01-0.1mmol/ml。

所述调节pH采用的试剂为浓盐酸，调节pH为1.5-2.5；所述水热反应的温度为160℃-230℃，反应时间为12h-24h。

所述铁源为硝酸铁；所述溶剂Ⅱ为水或乙醇；所述沉淀剂为尿素或氨水。

所述步骤(2)二硫化钼、铁源中钼原子与铁原子比例为(8-3)：(2-7)；所述铁源与沉淀剂的摩尔比为1：(3-6)，所述二硫化钼在溶剂Ⅱ中的浓度为0.05-0.2mmol/ml。

所述微波辅助条件为：反应温度为80℃-110℃、微波功率为100-1000W、时间为1-20min。

所述煅烧的温度为300-700℃、时间为0.5-5h。

上述方法制备的Fe

一种花状MoS

本发明的有益效果：通过水热法制备了MoS

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为MoS

图2为实施例4制备Fe

图3为实施例4制备Fe

图4为实施例4制备Fe

图5为实施例4制备Fe

图6为实施例4制备Fe

图7为实施例4制备Fe

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种花状MoS

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取1.28g烘干的二硫化钼和0.808g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加3.36g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，空气氛围煅烧2.5h得到Fe

实施例2

一种花状MoS

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取1.12g烘干的二硫化钼和1.212g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加2.94g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，空气氛围煅烧2.5h得到Fe

实施例3

一种花状MoS

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.96g烘干的二硫化钼和1.616g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加2.52g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，空气氛围煅烧2.5h得到Fe

实施例4

一种花状MoS

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.8g烘干的二硫化钼和2.02g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加2.1g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，空气氛围煅烧2.5h得到Fe

实施例5

一种花状MoS

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.64g烘干的二硫化钼和2.424g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加1.68g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，空气氛围煅烧2.5h得到Fe

实施例6

一种花状MoS

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.48g烘干的二硫化钼和2.828g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加1.26g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，空气氛围煅烧2.5h得到Fe

实施例7

一种花状MoS

(1)在16mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为160℃，反应时间为24小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.48g烘干的二硫化钼和2.828g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入25ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加2.52g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在110℃，100W的功率下反应20分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在300℃的温度下，空气氛围煅烧5h得到Fe

实施例8

一种花状MoS

(1)在160mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为230℃，反应时间为16小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.8g烘干的二硫化钼和2.02g九水合硝酸铁放入500ml的锥形瓶中，加入100ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加2.8g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在80℃，1000W的功率下反应1分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在700℃的温度下，空气氛围煅烧0.5h得Fe

对比例1

一种Fe

(1)在40mL的去离子水中溶入钼酸钠(Na

(2)把配置好的溶液转移到溶剂为50ml的反应釜中；控制反应温度为210℃，反应时间为12小时；反应完成后取出自然冷却至室温，用蒸馏水在转速为4000转的条件下离心3-5分钟，离心水洗4次后用酒精离心洗涤一次制得MoS

(3)称取的水热法制备的MoS

(4)称取0.8g烘干的二硫化钼和2.02g九水合硝酸铁放入100ml的锥形瓶中，加入50ml的去离子水，用保鲜膜密封，加入搅拌子，在磁力搅拌机上搅拌40min；滴加2.1g浓度为25wt％的氨水，并继续在磁力搅拌器上搅拌20min；

(5)将搅拌好的溶液放入微波反应箱中，在95℃，400W的功率下反应3分钟；将反应后的溶液自然冷却后，用蒸馏水在4000转的条件下离心清洗4次后，再用无水乙醇清洗一次，其后将生成物置于60℃烘干箱中干燥12h；

(6)将干燥后的生成物置于坩埚中，在550℃的温度下，真空煅烧2.5h得到Fe

应用例

以实施例1所制备Fe

测试例

图1为实施例1和实施例6中步骤(2)中所制备MoS

图2为实施例4制备Fe

气敏性能测试：工作电压为5伏的条件下，通过对气敏测试仪进行操作完成的。同时通过对加热电压的调节，可以控制测试仪的温度工作范围。可以通过调节负载电阻来改变测试原件两端的负载电压，已达到对不同温度下对元件的测试的目的。依次在不同的操作温度下，系统的对不同浓度的乙醇气体进行了气敏性能测试.其中测试温度分别为160℃、180℃、200℃、240℃、260℃.目标液体的测试浓度分别为1ppm、3ppm、5ppm、10ppm、25ppm、50ppm。

图3实施例4中制备Fe

图4为实施例4中制备Fe

图5为实施例4制备的Fe

图6为实施例4制备的Fe

图7为实施例4制备的Fe

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。