一种钢的马氏体转变开始点的检测方法

技术领域

本发明涉及钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种钢的马氏体转变开始点的检测方法。

背景技术

钢铁是一种具有多型性相变的金属，其高温组织(奥氏体)及其转变产物(铁素体、珠光体、贝氏体和马氏体)具有不同比容。所以，当钢铁试样在加热和冷却时，由于相变引起的体积效应叠加在膨胀曲线上，破坏了膨胀量与温度间的线性关系，从而，可以根据热膨胀曲线上所显示出热膨胀的变化点来确定相变温度。钢的马氏体转变开始温度即Ms点，对多元系铁基合金热处理工艺有着重要的指导意义，对热处理工艺的制定及热处理后的材料质量和性能有很大影响，因而在生产中具有重要意义。影响Ms点的因素很多，如化学成分、淬火冷却速度、奥氏体化条件、形变等。不同的淬火冷却速度将影响显微组织的形态，显微组织结构的不同造成力学性能的差异，进而造成材料力学性能的不同。微观组织中马氏体板条块宽度、马氏体板条宽度和碳化物粒径均随淬火速度的不同而有差异。

马氏体转变需要深度过冷，Ms点的物理意义即为奥氏体和马氏体两相化学自由能差达到相变所需的最小驱动力时的温度。Ms点反映了使马氏体转变得以进行所需要的最小过冷度。Ms点在生产中具有重要意义，这主要表现在：①生产中制订等温淬火、分级淬火、双液淬火工艺以及冷处理工艺时必须参考Ms点；②Ms点的高低直接影响到淬火钢种残余奥氏体量以及淬火变形和开裂的倾向；③Ms点的高低往往影响着淬火马氏体的形态和亚结构，从而影响着钢的性能。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种钢的马氏体转变开始点的检测方法。

本发明采用的技术方案如下：

本发明所提出的一种钢的马氏体转变开始点的检测方法，包括以下步骤：S1、对试样进行切割、机加工，在其一端加工凹槽，通过无水酒精浸泡、超声波清洗后取出装袋；S2、热膨胀相变仪检测准备；S3、焊接电偶丝；S4、将焊接好电偶丝的试样装入样品室；S5、样品室抽真空；S6、编制试验检测程序；S7、设置记录软件；S8、运行检测试样；S9、结束后保存记录；S10、试验检测数据处理。

进一步的，所述步骤S2具体包括：启动热膨胀相变仪，循环冷却水箱，浮止球接触到水面，并达到液面线要求，将水箱温度设定为20～24℃；开启抽真空用的氮气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.5～0.6MPa；同时开启冷却用的氦气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.6～0.8MPa。

进一步的，所述步骤S3具体包括：采用配套的电焊机，用酒精棉球擦试样品，利用机器夹持焊点柱，使用专用的Φ0.2mm正负极电偶丝，电偶丝底端固定，将电偶丝前端的正负极焊接在一起，然后将电偶丝垂直地放在试样凹槽处底部中心，将其与试样之间进行焊接，用合适大小的力拉扯正负极电偶丝不脱落即可。

进一步的，所述步骤S4具体包括：将焊接好电偶丝的试样放入样品室腔体，连接电偶丝和正负极旋钮，检查面板上的温度显示在18℃～22℃；试样凹槽端向下，倾斜放入圆台下方，向上有顶的力即可；微调位置，使试样与石英管圆台在一条垂直的水平线上，中心对齐；调节感应加热线圈向上；最后关闭样品室门；调节伸长计膨胀参数为-50～-60，Dilation％，选择量程0～1000℃，0.2mm膨胀量程。

进一步的，所述步骤S5中，样品室真空度控制在2.2～2.8×10

进一步的，所述步骤S6具体包括：利用FDCWIN软件，设置程序名后，热处理按5℃/S的升温速率加热至950℃，然后保温10分钟，使用纯度为99.99％的氦气，以50～200℃/S的冷却速率进行快速冷却；同时检查观察界面上的图形显示是否与设置的工艺程序一致。

进一步的，所述步骤S7具体包括：利用WAVE LOGGER记录软件，检查显示界面中红线对应温度曲线，黄线对应膨胀曲线；检查温度显示在室温18～22℃，膨胀示数框，尤其是膨胀量程在±0.1mm，要与面板上量程相对应；根据冷却速率设置采集点，以1S＝1000ms，按冷却速率计算采集点，保证设置的记录时间长于试验的时间，保证记录完整。

进一步的，所述步骤S8具体包括：先将记录软件启动，再启动试验检测程序，同时进行高频感应加热气体喷雾冷却；通过面板显示屏的实时记录数据和状态；运行过程中还需观察温度是否与设置相符，观察膨胀曲线是否波动。

进一步的，所述步骤S9中，当面板显示屏为0dg时表示结束，保存记录文件到相应的文件夹中即可。

进一步的，所述试样包括以下质量百分比的成分：C0.15～0.21，Mn0.5～0.9，Cr1.5～1.8，Mo0.25～0.35，Ni1.4～1.7，Si≤0.40，P≤0.025，S≤0.035。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

本发明提出的一种钢的马氏体转变开始点的检测方法，检测高效且快捷，可以较快地确定优化淬火工艺，保证热处理工艺以后的材料力学性能，确保产品的相关性能。

附图说明

图1是钢冷却过程中的膨胀曲线示意图；

图2是实施例1的温度-膨胀曲线示意图；

图3是实施例2的温度-膨胀曲线示意图；

图4是实施例3的温度-膨胀曲线示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

本发明所提出的一种钢的马氏体转变开始点的检测方法，具体包括如下步骤：

S1、本检测方法适用于一合金材料，化学成分范围(质量百分比)C0.15～0.21，Mn0.5～0.9，Cr1.5～1.8，Mo0.25～0.35，Ni1.4～1.7，Si≤0.40，P≤0.025，S≤0.035。采用电弧炉真空脱气冶炼，浇注成钢锭，经开坯、锻造拨长，以及预备热处理，制成φ220mm圆棒交货。

在同一炉批次交货的材料中，在圆棒的横截面上1/2半径处取样，试样经线切割、机加工成Φ3mm×10mm，一端有Φ2mm的凹槽，试样的表面粗糙度加工成3.2μm。再利用无水酒精浸泡，超声波清洗10～15分钟后拿出装袋，防止氧化。

该材料是一种具有多型性相变的金属，其高温组织(奥氏体)及其转变产物(铁素体、珠光体、贝氏体和马氏体)具有不同比容。所以，当试样在加热和冷却时，由于相变引起的体积效应叠加在膨胀曲线上，破坏了膨胀量与温度间的线性关系，从而，可以根据热膨胀曲线上所显示出热膨胀的变化点来确定相变温度。

S2、热膨胀相变仪检测准备；

本检测方法采用专用的Formastor-FⅡ热膨胀相变仪，该热膨胀相变仪可以精确的测量线性热膨胀系数，以及清楚反映材料的相变、热处理特性等各种物理和化学变化的线性尺寸的变化。范围：RT～1400℃，加热速度范围：Max 135℃/sec；加热控制精度：±1℃；冷却介质可采用：N2、Ar、He；冷却速率：Max 300℃/s。

启动按钮-运行指示亮起(红灯)，循环冷却水箱按开始启动，浮止球接触到水面，并达到液面线要求，将水箱温度设定为20～24℃。开启抽真空用的氮气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.5～0.6MPa；同时开启冷却用的氦气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.6～0.8MPa。

S3、焊接电偶丝

利用配套的ARC PERCUSSION WELDER电焊机，开启开关，用酒精棉球擦试样品，尤其是凹槽部分；用机器夹持焊点柱，使用专用的Φ0.2mm正负极电偶丝，电偶丝底端固定，将电偶丝前端的正负极靠在一起，垂直微倾斜靠，将正负极焊接在一起；将正负极焊接在一起的电偶丝垂直地放在样品凹槽处底部中心，再次进行焊接，用合适大小的力拉扯正负极电偶丝保证不脱落即可。

S4、装入样品室

将焊接好电偶丝的试样放入样品室腔体，尽量不要触碰到样品室门和腔体，以免影响真空效果。连接电偶丝和正负极(红色-正极-硬、黑色-负极-软)旋钮，检查面板上的温度显示在18℃～22℃之间。

试样凹槽端向下，倾斜放入圆台下方，向上有顶的力即可；微调位置，使试样与石英管圆台在一条垂直的水平线上，且中心对齐。调节感应加热线圈向上，注视SPECIMEN报警灯刚好熄灭。

最后关闭样品室门，4个旋钮拧紧，放气阀拧到底。

调节伸长计膨胀参数为-50～-60左右，Dilation％，选择量程0～1000℃，0.2mm膨胀量程。

S5、样品室抽真空；将真空度控制在2.2～2.8×10

S6、编制试验检测程序

利用FDCWIN软件，设置程序名后，热处理按5℃/S的升温速率加热到950℃，然后保温10分钟，使用纯度为99.99％的氦气，以50～200℃/S的冷却速率进行快速冷却。检查观察界面上的图形显示是否与设置的工艺程序一致。

S7、设置记录软件

利用WAVE LOGGER记录软件，检查显示界面中红线对应温度曲线，黄线对应膨胀曲线；检查温度显示在室温18～22℃，膨胀示数框，尤其是膨胀量程在±0.1mm，要与面板上量程相对应。

根据冷却速率设置采集点，以1S＝1000ms，按冷却速率计算采集点，保证设置的记录时间长于试验的时间，保证记录完整。

S8、运行检测试样

先将记录软件启动，再启动试验检测程序，高频感应加热气体喷雾冷却；通过面板显示屏的实时记录(如程序的正常运行、温度、膨胀量等)，以及试样在加热升温、保温中的状态，是否有火花和异常发红状态，以及冷却温度降低与程序设定是否一致等；运行过程中还需观察温度是否与设置相符，观察膨胀曲线是否波动等。

S9、结束与保存

当面板上显示屏为0dg时表示结束，保存记录文件到相应的文件夹中。

S10、试验检测数据处理。

Ms点的确定，因奥氏体的比容小于马氏体，所以当发生奥氏体向马氏体转变时将产生体积膨胀，图1表示某钢冷却时线应变量随温度的变化关系：AB段代表母相奥氏体的正常冷却收缩过程，BC段代表奥氏体向马氏体的转变过程，即在马氏体形成过程中试样的体积发生膨胀，CD段代表马氏体的正常冷却收缩过程。以AB段曲线做一切线，切线与曲线的分离点即为该材料在该冷却速率下的马氏体开始转变点，在结合试样材料的金相组织和显微硬度，结合生产工厂的热处理工艺装备(冷却介质等影响冷却速率)，可以较快地确定优化淬火工艺，保证热处理工艺以后的材料力学性能，确保产品(零部件)的相关性能。

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：

以某工厂同一炉批次交货的材料为例，在圆棒的横截面上1/2半径处取样，将试样线切割、机加工成Φ3mm×10mm，一端有Φ2mm的凹槽，试样的表面粗糙度加工成3.2μm。再用无水酒精浸泡，超声波清洗10～15分钟后拿出装袋，防止氧化。检测其化学成分(质量百分比)：C0.19，Mn0.73，Cr1.57，Mo0.32，Ni1.52，Si0.29，P0.020，S0.007。

实施例1

按照上述检测方法的步骤，热膨胀相变仪检测准备，当冷却水箱温度为19℃时，开启抽真空用的氮气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.55MPa；同时开启冷却用的氦气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.7MPa。焊接电偶丝，利用配套的ARC PERCUSSION WELDER电焊机，按步骤进行焊接，用合适大小的力拉扯正负极电偶丝不脱落即可。将焊接好电偶丝的试样放入样品室腔体，连接电偶丝和正负极，面板上的温度显示在19℃；调节伸长计膨胀参数为-50.1，Dilation％，位于感应线圈钮旁边，选择量程0～1000℃，0.2mm膨胀量程。样品室抽真空，观察面板上的真空度指针，真空度控制在2.2×10

通过热膨胀相变仪测定的某工厂生产的18CrNiMo7-6圆棒材料的Ms点，在冷却速度为50℃/S时相对线膨胀量的变化与温度的关系。进行检测数据处理，结果如图2所示，AB段表示试样在连续加热过程中的正常膨胀过程，DE是在950℃的保温过程，FG段反映马氏体相转变引起的试样膨胀量的变化。

用切线法在FG段膨胀曲线上进行取点，切线与曲线的分离点为394℃。分离点即为该材料在该冷却速率下的马氏体开始转变点，在结合试样材料的金相组织和显微硬度，结合生产工厂的热处理工艺装备(冷却介质等影响冷却速率)，可以较快地确定优化淬火工艺，保证热处理工艺以后的材料力学性能，确保产品(零部件)的相关性能。

实施例2

按照上述检测方法的步骤，热膨胀相变仪检测准备，当冷却水箱温度为21℃时，开启抽真空用的氮气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.6MPa；同时开启冷却用的氦气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.68MPa。焊接电偶丝，利用配套的ARC PERCUSSION WELDER电焊机，按步骤进行焊接，用合适大小的力拉扯正负极电偶丝不脱落即可。将焊接好电偶丝的试样放入样品室腔体，连接电偶丝和正负极，面板上的温度显示在20℃。调节伸长计膨胀参数为-50.2，Dilation％，位于感应线圈钮旁边，选择量程0～1000℃，0.2mm膨胀量程。样品室抽真空，观察面板上的真空度指针，真空度控制在2.5×10

通过热膨胀相变仪测定的某工厂生产的18CrNiMo7-6圆棒材料的Ms点，在冷却速度为100℃/S时相对线膨胀量的变化与温度的关系。进行检测数据处理，结果如图3所示，AB段表示试样在连续加热过程中的正常膨胀过程，DE是在950℃的保温过程，FG段反映马氏体相转变引起的试样膨胀量的变化。

用切线法在FG段膨胀曲线上进行取点，切线与曲线的分离点为418℃。分离点即为该材料在该冷却速率下的马氏体开始转变点，在结合试样材料的金相组织和显微硬度，结合生产工厂的热处理工艺装备(冷却介质等影响冷却速率)，可以较快地确定优化淬火工艺，保证热处理工艺以后的材料力学性能，确保产品(零部件)的相关性能。

实施例3

按照上述检测方法的步骤，热膨胀相变仪检测准备，当冷却水箱温度为20℃时，开启抽真空用的氮气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.62MPa；同时开启冷却用的氦气罐阀门，拧开连接热膨胀相变仪的气压表，将气压维持在0.68MPa。焊接电偶丝，利用配套的ARC PERCUSSION WELDER电焊机，按步骤进行焊接，用合适大小的力拉扯正负极电偶丝不脱落即可。将焊接好电偶丝的试样放入样品室腔体，连接电偶丝和正负极，面板上的温度显示在20℃，调节伸长计膨胀参数为-50.18，Dilation％，位于感应线圈钮旁边，选择量程0～1000℃，0.2mm膨胀量程。样品室抽真空，观察面板上的真空度指针，真空度控制在2.8×10

通过热膨胀相变仪测定的某工厂生产的18CrNiMo7-6圆棒材料的Ms点，在冷却速度为200℃/S时相对线膨胀量的变化与温度的关系，进行检测数据处理，结果如图4所示，AB段表示试样在连续加热过程中的正常膨胀过程，DE是在950℃的保温过程，FG段反映马氏体相转变引起的试样膨胀量的变化。

用切线法在FG段膨胀曲线上进行取点，切线与曲线的分离点为459℃。分离点即为该材料在该冷却速率下的马氏体开始转变点，在结合试样材料的金相组织和显微硬度，结合生产工厂的热处理工艺装备(冷却介质等影响冷却速率)，可以较快地确定优化淬火工艺，保证热处理工艺以后的材料力学性能，确保产品(零部件)的相关性能。

本发明未详尽事宜皆为公知技术。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。