一种固体直接进样的原子吸收光谱装置及分析方法

技术领域

本发明涉及原子吸收光谱分析技术领域，尤其涉及一种固体直接进样的原子吸收光谱装置及分析方法。

背景技术

原子吸收光谱分析法是一种元素定性定量分析方法,原子吸收光谱分析仪器主要由原子化器、光源和光谱检测器三部分组成。原子吸收光谱常用的原子化器有火焰(比如空气乙炔火焰)、电热(比如石墨炉)。但是这些原子化器大都存在装置复杂、体积大、能耗高(消耗燃气和助燃气或者电能)以及附属设备多(比如空气压缩机、循环冷却水机)等问题。

并且，目前商业化应用的原子吸收光谱通常需要溶液进样，现有固体分析技术的存在明显不足，如PJ-AES分析技术分光系统复杂，只对激发电位低的元素检测灵敏度高，对砷(As)、硒(Se)等难激发元素检测效果差；LAAS分析技术激光系统复杂，激光剥蚀为脉冲微区采样，产生的等离子体区域为瞬态过程，对系统控制有较高要求；石墨炉原子吸收光谱分析技术装置复杂，体积庞大，存在记忆效应，影响检测结果，存在升温降温流程，很难实现连续检测；LA-I CP-OES/MS分析技术价格昂贵，耗气量大，以激光剥蚀或消融为工具的技术通常为脉冲微区采样(光斑约100μm)，单次分析的采样量较小(约0.1mg)，而固体较为复杂且元素分布不均，较小的进样量无法代表实际样品的化学组成，导致测试的准确性和精密度有限。

发明内容

有鉴于此，为了解决目前原子吸收光谱固体分析技术存在的上述不足，本发明的实施例提供了一种固体直接进样的原子吸收光谱装置及分析方法。

本发明的实施例提供一种固体直接进样的原子吸收光谱装置，包括:

等离子体谐振腔；

等离子体激发源，其连接所述等离子体谐振腔；

石英管,其竖直贯穿所述等离子体谐振腔设置；

载物台，其设置于所述石英管的下端的下方，用于盛放固体样品；

锐线光源，其设置于所述载物台一侧；

以及光纤探头，其设置于所述载物台的另一侧；

其中，放电气体可由所述石英管上端进入并在所述等离子体激发源的作用下生成等离子体射流，等离子体射流垂直烧蚀所述固体样品使所述固体样品中分析元素原子化产生基态原子，基态原子对所述锐线光源发射出的光线中的特征光谱进行吸收，被吸收减弱后的光线被所述光纤探头检测。

进一步地，还包括第一透镜，其设置于所述锐线光源和所述载物台之间，使所述锐线光源发射出的光线聚焦于所述固体样品上方的烧蚀区域。

进一步地，还包括第二透镜，其设置于所述光纤探头和所述载物台之间，使穿过所述固体样品上方的烧蚀区域的光纤聚焦后被所述光纤探头接收。

进一步地，所述等离子体激发源包括等离子体电源和N型接头，所述等离子体电源连接所述N型接头，所述N型接头连接所述等离子体谐振腔。

进一步地，所述锐线光源包括空心阴极灯、以及为所述空心阴极灯供电的心阴极电源。

进一步地，还包括CCD光谱仪、以及与所述CCD光谱仪相连的计算机。

进一步地，所述载物台为三维电动位移台。

进一步地，所述锐线光源和所述光纤探头均水平设置。

此外，本发明的实施例基于上述固体直接进样的原子吸收光谱装置，还提供了一种固体直接进样的原子吸收光谱分析方法，主要包括以下步骤：

S1、将固体样品放置于所述载物台上，对所述石英管上端输入放电气体，并通过所述等离子体激发源对等离子体谐振腔作用使所述放电气体生成等离子体射流；

S2、等离子体射流由所述石英管下端输出射在所述固体样品上，并且通过所述等离子体射流对所述固体样品烧蚀，使所述固体样品中分析元素原子化产生基态原子；

S3、通过所述锐线光源对所述固体样品上方的烧蚀区域发射光线，光线穿过所述固体样品上方的烧蚀区域时基态原子对所述锐线光源发射出的光线中的特征光谱进行吸收；

S4、通过光纤探头接收被吸收减弱后的光线并进行检测，进而通过光线的特征光谱被吸收的程度来对待测元素进行定量分析。

进一步地，所述固体样品为圆片状，所述固体样品放置于所述载物台上时与所述石英管同轴设置。

本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

1、本发明的一种固体直接进样的原子吸收光谱装置及分析方法，放电气体通过等离子体激发源形成等离子体射流，通过等离子体射流垂直烧蚀固体样品使固体样品中分析元素如砷、硒原子化产生基态原子，基态原子对锐线光源发射出的光线中的特征光谱进行吸收，被吸收减弱后的光线通过光纤探头检测，通过光线的特征光谱被吸收的程度来对待测元素进行定量分析，实现了固体样品的直接检测分析，无需溶液进样，装置小型化、便携化。

2、本发明的一种固体直接进样的原子吸收光谱装置及分析方法，对等离子体射流烧蚀样品产生的基态原子进行检测，可以提高降低检出限，相较于现有的原子化器/激发源中，激发态原子数量远小于基态原子数量，发射光谱的灵敏度较吸收光谱低，本发明的检测灵敏度明显提高。

3、本发明的一种固体直接进样的原子吸收光谱装置及分析方法，对于难激发元素砷、硒等，发射光谱信号弱，本发明通过吸收光谱对基态原子进行测量，提高其灵敏度。

附图说明

图1是本发明一种固体直接进样的原子吸收光谱装置的示意图。

图中：1、等离子体电源；2、离子体谐振腔；3、CCD光谱仪；4、载物台；5、计算机；6、放电气体；7、光纤探头；8、石英管；9、固体样品；10、N型接头；11、空心阴极灯；12、心阴极电源；13、第一透镜；14、第二透镜。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步的描述。下面介绍的是本发明的多个可能实施例中的较优的一个，旨在提供对本发明的基本了解，但并不旨在确认本发明的关键或决定性的要素或限定所要保护的范围。

在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。

进一步需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体的连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参考图1，本发明的实施例提供了一种固体直接进样的原子吸收光谱装置，主要包括等离子体谐振腔2、等离子体激发源、石英管8、载物台4和锐线光源。

所述石英管8竖直贯穿所述等离子体谐振腔2设置，所述等离子体激发源设置于所述等离子体谐振腔2的一侧，所述等离子体激发源连接所述等离子体谐振腔2。具体的，所述等离子体激发源包括等离子体电源1和N型接头10，所述等离子体电源1连接所述N型接头10，所述N型接头10连接所述等离子体谐振腔2的下端，通过所述等离子体电源1可对所述等离子体谐振腔2内放电，从而使所述石英管8内通过的放电气体6如氩气，产生等离子体射流。

所述载物台4设置于所述石英管8的下端的下方，所述载物台4用于盛放固体样品9，且使盛放固体样品9与所述石英管8的下端上下相对设置。等离子体射流垂直烧蚀所述固体样品9使所述固体样品9中分析元素原子化产生基态原子。所述载物台4一般选择三维电动位移台，这样所述载物台4可以移动，使所述固体样品9连续烧蚀。

所述锐线光源设置于所述载物台4一侧，用于提供待测元素的特征光谱。具体的，所述锐线光源包括空心阴极灯11、以及为所述空心阴极灯11供电的心阴极电源12。通过所述空心阴极灯11可以对固体样品9上方的烧蚀区域发射光线，即发射出特征波长光线，基态原子对所述锐线光源发射出的光线中的特征光谱进行吸收。

所述光纤探头7设置于所述载物台4的另一侧。一般的，所述锐线光源和所述光纤探头7均水平设置，并朝向所述固体样品9上方的烧蚀区域。所述光纤探头7可以接收穿过所述固体样品9上方的烧蚀区域后的光线，使吸收减弱后的光线被所述光纤探头7检测。

优选的，该固体直接进样的原子吸收光谱装置还包括第一透镜13和第二透镜14，所述第一透镜13设置于所述锐线光源和所述载物台4之间，使所述锐线光源发射出的光线水平穿过所述第一透镜13，然后聚焦于所述固体样品9上方的烧蚀区域。所述第二透镜14设置于所述光纤探头7和所述载物台4之间，使穿过所述固体样品9上方的烧蚀区域的光纤聚焦后被所述光纤探头7接收。

此外为了对所述光纤探头7接收的光线进行分析处理，该固体直接进样的原子吸收光谱装置还包括CCD光谱仪3、以及与所述CCD光谱仪3相连的计算机5，所述CCD光谱仪3对所述光纤探头7接收的光线信号进行处理，并通过所述计算机5进行计算比对，光线的特征光谱被吸收的程度来对待测元素进行定量分析。

此外，本发明的实施例基于上述固体直接进样的原子吸收光谱装置，还提供了一种固体直接进样的原子吸收光谱分析方法，主要包括以下步骤：

S1、将固体样品9放置于所述载物台4上，所述固体样品9一般制成圆片状，所述固体样品9放置于所述载物台4上时与所述石英管8同轴设置。

对所述石英管8上端输入放电气体6，如氩气；并通过所述等离子体激发源对等离子体谐振腔2作用使所述放电气体6生成等离子体射流；

S2、等离子体射流由所述石英管8下端输出射在所述固体样品9上，并且通过所述等离子体射流对所述固体样品9烧蚀，使所述固体样品9中分析元素如砷、硒等原子化产生基态原子；

S3、通过所述锐线光源对所述固体样品9上方的烧蚀区域发射光线，光线穿过所述固体样品9上方的烧蚀区域时基态原子对所述锐线光源发射出的光线中的特征光谱进行吸收；

S4、通过光纤探头7接收被吸收减弱后的光线并进行检测，特征光谱的吸光度与样品中的元素含量成正比，进而通过光线的特征光谱被吸收的程度来对待测元素进行定量分析。

在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解的是，它们是相对的概念，可以根据使用、放置的不同方式而相应地变化，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。

在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。