热台

技术领域

本发明涉及高温原位研究装置领域，更具体地涉及一种用于高温原位研究的热台。

背景技术

涂层和薄膜技术广泛用于航空航天、舰船兵器、微机电系统、太阳能电池、光学和集成电路等领域，其结构和力学性质对于器件的功能和可靠性至关重要。涂层和薄膜在制备和服役过程中常常经历剧烈的变温过程，涂层/薄膜和基底间很可能存在相变、微观组织变化、晶格失配和热膨胀系数差异等，使得界面及其近邻不可避免的存在残余应力，进而显著影响器件的服役性能。涂层/薄膜的工作温度还有着不断提高的发展趋势，其中最典型的例子就是航空发动机叶片。随着航空发动机推重比不断提高，燃气涡轮进口温度随之增加，下一代燃气涡轮叶片热障涂层的工作温度将在1250℃以上，而目前尚没有适用的涂层材料，于是新型耐高温、高隔热和长寿命热障涂层的研究成为了当前的研究热点之一。对这些涂层/薄膜的结晶性、微观结构、应力状态、厚度和界面情况等的表征能为这些研究提供必要的基础信息。由于一些界面或中间层处于涂层/薄膜表面下方，很难用如扫描电子显微镜、扫描探针显微镜等手段表征出来。基本的涂层/薄膜特性可通过使用掠入射X射线(Grazing incident X-ray)技术来确定。

掠入射X射线(Grazing incident X-ray)技术是一种用于薄膜材料表征的高级测试手段。在测试时，X射线以很小角度入射到样品表面，几乎与样品平行。一般有两种测量模式：对称耦合模式和非耦合模式。前者测试时入射角与反射角同步等步长增加，亦称X射线反射率(X-ray Reflectivity，XRR)的测量，常用于测量薄膜的密度、厚度、粗糙度以及密度分布等信息。后者测试时入射角不变，探测器在大角区扫描测量衍射信号，亦被称为掠入射X射线衍射(Grazing incident X-ray diffraction，GIXRD)，常被用来表征薄膜的结晶信息(如晶型、取向、结晶度、微晶尺寸等)。GIXRD具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。GIXRD分析有两种方式：1)平面内(In plane)，测量与样品表面近垂直的晶面(入射角度＜1°)，2θ单独连续扫描；2)平面外(Out of plane)，测量与样品表面近平行的晶面，2θ/θ(2θ/ω)扫描。因此，若要满足上述所有的测量模式，样品表面上方的空间对X光全透明、无吸收为佳。

由于涂层/薄膜厚度薄，出射信号较弱，而且容易被基底信号掩盖，用低通量的常规实验室X射线探测方法难以快速表征出涂层/薄膜的结构特征和应力应变状态。同步辐射具有高通量、高分辨、高信噪比、能量连续可调性和适于原位动态研究等优势，为掠入射X射线技术涂层/薄膜研究提供了一个良好的机遇和更为优质的光源。除了高品质的光源之外，涂层/薄膜的高温原位动态研究还缺乏合乎需求的高温热台。目前市面上或现有的热台，在探测空间角、透光率、样品位置稳定性、气密性和安全性等方面难以全面达到涂层/薄膜高温表征的要求，尤其不能满足用于1250℃以上的高温下直接对涂层/薄膜结构进行X射线原位分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热台，以实现1250℃以上的高温下的涂层/薄膜结构的X射线原位分析。

基于上述目的，本发明提供一种热台，包括壳体和罩体，所述壳体具有一端开口的内腔，所述罩体与所述壳体密封连接，并遮盖所述内腔的开口，以密封所述内腔；所述罩体设置为可供X射线透过；所述内腔中设有加热装置，所述加热装置包括两相对设置的第一底座和第二底座，所述第一底座和所述第二底座均固定在所述壳体的内壁上，所述第一底座上固定有固定电极，所述第二底座上设有滑动电极，所述滑动电极与所述第二底座滑动连接并可相对于所述第二底座沿靠近或远离所述第一底座的方向滑动，所述固定电极和所述滑动电极之间连接有加热片，所述固定电极和所述滑动电极用于分别与外部电源的两端相连，以通过所述外部电源为所述加热片供电，以加热置于所述加热片上的样品。

进一步地，所述加热片为铂加热片、钽加热片、钨加热片或钼加热片。

进一步地，所述第二底座上固定有滑动基座，所述滑动基座上设有导轨，所述滑动电极上设有与所述导轨相配合的导槽，所述导轨滑动设置在所述导槽中。

进一步地，所述滑动电极上设有调节螺钉，所述调节螺钉与所述滑动电极螺纹连接，且所述调节螺钉的尾部与所述滑动基座可分离接触，所述调节螺钉设置为通过拧紧而使所述滑动电极朝远离所述固定电极的方向滑动。

进一步地，所述滑动基座上设有固定螺钉，所述固定螺钉与所述滑动电极可分离连接，以使所述滑动电极与所述滑动基座固定连接或脱离连接。

进一步地，所述滑动电极设置为通过朝远离所述固定电极的方向滑动而向所述加热片施加拉应力，以避免所述加热片在加热过程中膨胀变形。

进一步地，所述壳体的外壁设有第一电极接头和第二电极接头，所述第一电极接头和所述第二电极接头均延伸进入所述内腔中，所述固定电极通过第一导线与所述第一电极接头相连，所述滑动电极通过第二导线与所述第二电极接头相连；所述第一电极接头和所述第二电极接头还设置为分别与所述外部电源的两端相连。

进一步地，所述第一导线的一端夹在两第一导线夹头之间，两第一导线夹头中的一个固定在所述固定电极上，所述第一导线的另一端与所述第一电极接头相连；所述第二导线的一端夹在两第二导向夹头之间，所述壳体的内壁上固定有导线基座，两第二导向夹头中的一个固定在所述导线基座上，所述导线基座通过导带与所述滑动电极相连；所述导带的一端通过第一紧固压片固定在所述导线基座上，所述导带的另一端通过第二紧固压片固定在所述滑动电极上。

进一步地，所述第一底座与所述壳体的内壁之间、所述第一底座与所述固定电极之间、所述第二底座与所述壳体的内壁之间、所述第二底座与所述滑动基座之间以及所述导线基座与所述壳体的内壁之间均设有绝缘层。

进一步地，所述加热装置还包括循环冷却管，所述循环冷却管的部分穿设在所述固定电极和所述滑动电极中，所述循环冷却管具有进口端和出口端，所述壳体的外壁上设有延伸进所述内腔中的冷却液进口和冷却液出口，所述冷却液进口与所述进口端相连，所述冷却液出口与所述出口端相连，以向所述循环冷却管中通入冷却液。

进一步地，所述加热片具有颈缩部，所述样品固定在所述颈缩部。

进一步地，所述加热装置还包括辅助定位装置，所述辅助定位装置包括第一定位座、第二定位座、第一限位块和第二限位块，所述第一定位座和所述第二定位座固定在所述壳体的内壁上，并分别位于所述加热片的两侧，所述第一限位块和所述第二限位块分别位于所述样品的两端，所述第一限位块的一端通过第一拉丝与所述第一定位座相连，所述第一限位块的另一端通过第二拉丝与所述第二定位座相连，所述第二限位块的一端通过第三拉丝与所述第一定位座相连，所述第二限位块的另一端通过第四拉丝与所述第二定位座相连，以通过所述第一拉丝、所述第二拉丝、所述第三拉丝和所述第四拉丝将所述第一限位块和所述第二限位块拉紧，从而夹紧所述样品，以限定所述样品的水平方向的位置。

进一步地，所述辅助定位装置还包括陶瓷定位滚筒和陶瓷棒，所述陶瓷棒的两端分别固定在所述第一定位座和所述第二定位座上，所述陶瓷定位滚筒套设在所述陶瓷棒的外侧，并可绕所述陶瓷棒转动；所述陶瓷定位滚筒支撑在所述加热片下方，以限定所述加热片的高度方向的位置。

进一步地，所述壳体的内壁上设有液冷环带，所述液冷环带与所述冷却液进口和所述冷却液出口相连，以向所述液冷环带通入冷却液；所述液冷环带外侧设有第一热屏蔽罩，所述第一热屏蔽罩与所述液冷环带间隔设置。

进一步地，所述内腔中还设有第二热屏蔽罩，所述第二热屏蔽罩位于所述加热片和所述壳体的底部之间，以防止所述壳体的底部过热。

进一步地，所述罩体包括穹顶和罩托，所述穹顶密封固定在所述罩托上，所述穹顶设置为可供X射线透过；所述罩托由铜合金或银合金制成。

进一步地，所述穹顶由纯铍、聚酰亚胺、石墨或石英制成；当所述穹顶由纯铍制成时，所述穹顶的外侧涂覆有防腐涂层；和/或所述罩托上设有凸耳。

本发明的热台，采用高熔点金属片(Pt，Ta，W和Mo等)作为加热元件，样品贴近加热片，可获得很高的加热速率和1400～2300℃的极限高温；通过滑动电极的滑动为加热片预先施加拉应力，使得加热片达到最高温时应力为零，抵消高温下加热片线性膨胀带来的不利影响(例如位置下陷)，从而保证样品在变温过程中的长期位置稳定性；通过辅助定位装置对样品进行限位，以保持其在高温下的位置，最大限度地减少样品位移；采用致密纯净的低原子序数材质制作穹顶(如纯铍、石墨和聚酰亚胺等)，可保证热台具有大的立体探测角、足够的X光透光率和高真空度；纯铍穹顶外侧涂覆有防腐涂层，使其具有良好的防潮性、耐化学品腐蚀性和耐磨性，从而保证热台在不同气氛中长时间高温工作条件下气密性，也能显著降低铍中毒的风险；凸耳可实现在快速拆卸和安装的同时避免触碰穹顶表面，从而保证穹顶表面免受沾污和破坏，避免操作人员免受穹顶的有毒物质的侵害；通过液冷循环带、第一热屏蔽罩和第二热屏蔽罩，可以实现壳体的冷却和热屏蔽，避免其过热；通过通气口，可以通入保护气，从而实现保护气原位环境；通过真空波纹管，可以对内腔进行抽真空，从而实现真空原位环境。本发明实施例的热台可以用于1250℃以上的高温下直接对涂层/薄膜结构等样品进行X射线原位分析。

附图说明

图1为根据本发明实施例的热台的立体图；

图2为根据本发明实施例的热台的壳体的立体图；

图3为根据本发明实施例的热台的加热装置的一个视角的结构示意图；

图4为根据本发明实施例的热台的加热装置的另一个视角的结构示意图，图4中还示出了辅助定位装置；

图5为根据本发明实施例的热台的加热装置的加热片的结构示意图；

图6为根据本发明实施例的包括第二热屏蔽罩的壳体的结构示意图；

图7为根据发明实施例的热台的罩体的立体图；

图8为根据本发明实施例的罩体的穹顶和罩托焊接在一起时的结构示意图；

图9为根据本发明实施例的罩体的穹顶和罩托通过密封圈连接在一起时的结构示意图；

图10为图9的I部放大图；

图11为根据本发明实施例的热台安装在六自由度定位台上的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。

如图1和图2所示，本发明实施例提供一种热台100，包括壳体110和罩体120，壳体110具有一端开口的内腔111，罩体120与壳体110密封连接，并遮盖内腔111的开口，以将内腔111与外界隔开并密封；内腔111中设有加热装置130，用于加热位于其上的样品200(例如涂层、薄膜结构等)，使样品200可以达到1250℃以上的高温；罩体120可由耐高温且透X光材料制成，以承受高温并使X射线透过；在使用时，加热装置130可将样品200加热至预设温度，然后将同步辐射X射线穿透罩体120并照射在样品200上，其反射光或衍射光穿透罩体120后被罩体120外的探测器收集，从而实现1250℃以上的高温下的涂层/薄膜结构的X射线原位分析。

如图3和图4所示，加热装置130包括两相对设置的第一底座1311和第二底座1312，第一底座1311和第二底座1312均固定在壳体110的内壁上，第一底座1311上固定有固定电极1321，第二底座1312上设有滑动电极1322，固定电极1321在第一底座1311上固定不动，滑动电极1322则与第二底座1312滑动连接并可相对于第二底座1312沿靠近或远离第一底座1311的方向滑动，固定电极1321和滑动电极1322之间连接有加热片133，样品200固定在加热片133上，固定电极1321和滑动电极1322分别用于与外部电源的两端相连，加热片133的两端则分别与固定电极1321和滑动电极1322相连，从而通过外部电源为加热片133供电，使加热片133加热样品200，实现高温原位环境。通过使滑动电极1322朝远离第一底座1311和固定电极1321的方向滑动，可以对加热片133施加拉应力，以补偿加热片133在加热过程中的热膨胀变形，从而保持样品200的位置稳定性。

固定电极1321和滑动电极1322均可以为镀铬铜电极，以实现导电。加热片133可以为任意合适的高熔点金属片，例如铂(Pt)、钽(Ta)、钨(W)、钼(Mo)等，以获得较高的加热速率和1400～2300℃的极限高温。当采用铂加热片时，热台100在真空和空气中都能工作，最高温度可达1450℃(连续操作)，短时最高温度可达1550℃(最多运行3小时)。钨加热片只能工作在真空条件下，真空压力通常需要小于10

在一些实施例中，第二底座1312上可固定有滑动基座1313，滑动基座1313上可设有导轨1313a(例如为楔形)，相应地，滑动电极1322上可设有与导轨1313a相配合的导槽1322a，导轨1313a可插入导槽1322a中且两者间可相对滑动，从而使滑动电极1322可相对于滑动基座1313和第二底座1312滑动，实现滑动电极1322和第二底座1312的滑动连接。

在一些实施例中，滑动电极1322上可设有调节螺钉1314，调节螺钉1314与滑动电极1322螺纹连接，且调节螺钉1314的尾部与滑动基座1313可分离接触，当拧紧调节螺钉1314时，调节螺钉1314的尾部将逐渐接近滑动基座1313并与其接触，继续拧紧调节螺钉1314，调节螺钉1314将向滑动基座1313施加一个推力，由于滑动基座1313固定不动，在滑动基座1313的反作用力下，滑动电极1322将朝远离固定电极1312的方向滑动，从而对加热片133施加一个拉应力。该拉应力的大小与调节螺钉1314的拧紧程度(即施加给调节螺钉1314的扭矩)有关，通过控制施加给调节螺钉1314的扭矩，可以控制拉应力的大小。

滑动基座1313上可设有固定螺钉1315，固定螺钉1315与滑动电极1322可分离连接，当施加给加热片133的拉应力达到所需的预设值后，可拧紧固定螺钉1315，使固定螺钉1315与滑动电极1322固定，从而通过固定螺钉1315将滑动基座1313和滑动电极1322固定在一起，使滑动电极1322无法再滑动；当需要再次调节拉应力时，只需将固定螺钉1314拧松，使其与滑动电极1322脱离连接即可。

为了对加热片133在加热过程中发生的线性膨胀引入的变形进行补偿，需要对加热片133预先施加一个适当的拉应力。当加热片133在最高温度下暴露于几乎为零的应力时，可以认为预先施加的拉应力的大小合适，这样可以避免加热片133在高温下被顶弯或下陷，从而为加热片133提供最佳的长期稳定性。由于导轨1313a的导向，滑动电极1322只能在一个方向上移动，拉应力只是沿着加热片133的长轴方向作用。因此，在整个温度范围内实现了加热片133的高局部稳定性。

期望拉应力的大小可通过实验确定，首先可在室温下通过转动调节螺钉1314为加热片133施加一个预设大小的拉应力，然后使加热片133通电并加热至最高温度，然后通过激光干涉仪或者微米级分辨率的X光透射吸收成像装置测量加热片133在高度位置上的变动，若该变动小于等于容许值(例如30微米)，那么该拉应力的大小即为期望拉应力的大小；若该变动大于容许值，则需重新施加一个拉应力，然后重复上述流程，直至得到期望拉应力的大小。加热片133上可设有应变片(图中未示出)，通过应变片可方便地得到室温下所施加的拉应力的大小。示例性的，当采用铂加热片时，其最高温度为1450℃，其期望拉应力约为30～33MPa；当采用钽加热片时，其最高温度为1500℃，其期望拉应力约为30～33MPa；当采用钨加热片时(只能在真空条件下工作)，其最高温度为2300℃，其期望拉应力约为50MPa。

在一些实施例中，固定电极1321和滑动电极1322上均可设有容纳槽，用于容纳加热片133的端部，当加热片133的两端容置在容纳槽中后，可通过两压片1316分别压在加热片133的两端上方，两压片1316则分别与固定电极1321和滑动电极1322固定，从而使加热片133的两端分别与固定电极1321和滑动电极1322固定。

壳体110的外壁设有第一电极接头141和第二电极接头142(参见图)，第一电极接头141和第二电极接头142均延伸进入内腔111中，固定电极1321通过第一导线1341与第一电极接头141(位于内腔111中的一端)相连，滑动电极1322通过第二导线1342与第二电极接头142(位于内腔111中的一端)相连，第一电极接头141(位于外部的一端)和第二电极接头142(位于外部的一端)分别与外部电源的两端相连(通过大电流导线)，从而通过外部电源为加热装置133通电。第一导线1341和第二导线1342均为大电流导线，从而实现较大电流(例如300A以上的电流)的传输。

第一导线1341的一端可夹在两第一导线夹头1343之间，其中一个第一导线夹头1343则固定在固定电极1321上，第一导线1341的另一端与第一电极接头141相连。第二导线1342的一端可夹在两第二导线夹头1344之间，壳体110的内壁上固定有导线基座1345，其中一个第二导线夹头1344固定在导线基座1345上，导线基座1345通过导带1346与滑动电极1322相连。具体地，导带1346的一端通过第一紧固压片1347固定在导线基座1345上，导带1346的另一端通过第二紧固压片1348固定在滑动电极1322上。导带1346是柔性的，可以跟随滑动电极1322的滑动而伸缩。第一导线夹头1343、第二导线夹头1344、导线基座1345、第一紧固压片1347和第二紧固压片1348均由导电材料(例如金属)制成，从而实现导电。

第一底座1311与壳体110的内壁之间、第一底座1311与固定电极1321之间、第二底座1312与壳体110的内壁之间、第二底座1312与滑动基座1313之间、导线基座1345与壳体110的内壁之间均设有绝缘层1349，以实现绝缘，避免电流传输至第一底座1311、第二底座1312和壳体110。

第一底座1311、第二底座1312和导线基座1345上均可设有绝缘陶瓷轴套1317，紧固螺钉穿过该陶瓷轴套1317并与壳体110紧固，从而使第一底座1311、第二底座1312和导线基座1345与壳体110之间形成可靠的绝缘。

加热装置130还可包括循环冷却管135，循环冷却管135的部分穿设在固定电极1321和滑动电极1322中，循环冷却管135具有进口端1351和出口端1352，壳体110的外壁设有冷却液进口151和冷却液出口152(如图1所示)，冷却液进口151和冷却液出口152均延伸进内腔111中，进口端1351与冷却液进口151相连，出口端1352与冷却液出口152相连，冷却液进口151和冷却液出口152分别与外部的冷却液循环机(图中未示出)的出口和入口相连，从而通过冷却液循环机向循环冷却管135中输入循环的冷却液，从而对固定电极1321和滑动电极1322进行冷却，避免其由于温度过高而熔化，同时也可延缓电极的氧化。冷却液可以为乙二醇-水型防冻液或乙醇-水型防冻液，以实现更好的冷却能力。

如图5所示，加热片133可以为片状，其中部为颈缩部，从而形成两端宽，中间窄的形状，由于在颈缩部的电阻增大，因此其发热量增加，两端的发热量则较少，从而在颈缩部形成局部高温，用于加热样品200，两端的温度则显著低于颈缩部，从而减少加热片133两端与两电极的连接处的散热压力。铂和钽加热片的优选尺寸为100mm×10mm×1mm(长×宽×高)，颈缩部的宽度为7～8mm；钨加热片的优选尺寸为100mm×9mm×0.5mm(长×宽×高)，颈缩部的宽度为6～7mm。

样品200可通过样品托210固定在加热片133的颈缩部，从而通过颈缩部的局部高温对样品200进行加热。样品200可以呈片状。样品托210可以为导热率高的耐高温陶瓷件，如氮化铝等，以保证样品200的温度均匀性并防止样品200与加热片133高温下互扩散形成的粘连。

加热装置130还可包括热电偶，用于监测样品200的温度。热电偶和外部电源均可与温度控制装置相连，温度控制装置用于根据热电偶测得的样品温度来控制外部电源的供电量(例如电流大小)，从而将样品200的温度控制在期望值。例如，当样品200的温度大于期望值时，温度控制装置可减少流经加热片133的电流大小，从而使样品200降温；当样品200的温度小于期望值时，则可增大流经加热片133的电流大小，从而使样品200升温。

热电偶可以采用Pt-10％RhPt(S型)或W3Re/W25Re热电偶来测量，一般1500℃以下的温度采用Pt-10％ RhPt热电偶为佳，高于1500℃的温度则需采用W3Re/W25Re热电偶来测量。

壳体110的外壁设有热电偶接头160(如图1所示)，热电偶接头160一端延伸进内腔111中，热电偶与其相连，热电偶接头160另一端与电源相连，以对热电偶进行供电。

加热装置130还可包括辅助定位装置136，用于对样品200进行定位，使其在加热过程中不会由于加热片133的热膨胀变形而发生位置改变，从而增加样品200的位置稳定性。辅助定位装置136包括第一定位座1361、第二定位座1362、第一限位块1363和第二限位块1364，第一定位座1361和第二定位座1362固定在壳体110的内壁并分别位于加热片133的两侧，第一限位块1363和第二限位块1364分别位于样品200的两端，第一限位块1363的一端通过第一拉丝1365a与第一定位座1361相连，第一限位块1363的另一端通过第二拉丝1365b与第二定位座1362相连，第二限位块1364的一端通过第三拉丝1365c与第一定位座1361相连，第二限位块1364的另一端通过第四拉丝1365d与第二定位座1362相连，从而通过第一至第四拉丝将第一限位块1363和第二限位块1364拉紧，使第一限位块1363和第二限位块1364夹紧样品200，限定样品200在水平方向的位置。第一定位座1361上设有第一紧固帽1366a，第二定位座1362上设有第二紧固帽1366b，第一拉丝1365a和第三拉丝1365c通过旋紧第一紧固帽1366a固定在第一定位座1361上，第二拉丝1365b和第四拉丝1365d通过旋紧第二紧固帽1366b固定在第二定位座1362上，通过旋转第一紧固帽1366a和第二紧固帽1366b还可以调节四个拉丝的松紧度，以调节对样品200的夹紧力。

辅助定位装置136还包括陶瓷定位滚筒1367和陶瓷棒1368，陶瓷棒1368的两端分别固定在第一定位座1361和第二定位座1362上，陶瓷定位滚筒1367套设在陶瓷棒1368外侧并可绕陶瓷棒1368转动，陶瓷定位滚筒1367位于加热片133的下方，以支撑加热片133，从而在加热片133热膨胀变形时，限定加热片133的高度位置，使加热片133不会朝高度方向产生变形，从而保持样品200的高度方向的位置稳定性。由于陶瓷定位滚筒1367可相对于加热片133转动，因此两者之间为滚动摩擦，有助于减少摩擦力。

通过第一限位块1363、第二限位块1364和陶瓷定位滚筒1367，可以向样品200施加左右和上下方向的夹紧力，从而限定样品200的位置，增加其位置稳定性。

第一限位块1363和第二限位块1364均由高温绝热陶瓷制成。第一至第四拉丝可采用Ta丝、NiCr(镍铬)合金丝或Pt丝等耐高温、韧性好的材质。

辅助定位装置136可用于1200℃以下和加热片133的拉应力未标定的场景，当样品200需加热至1200℃以上时，可将两限位块和/或陶瓷定位滚筒1367拆除，以减少热量的传导散失。此外，采用更小尺寸的样品200和样品托210，也有利于样品200获得极限高温，此时，样品200的位置稳定性主要靠对加热片133施加准确的拉应力来维持。

第一定位座1361或第二定位座1362上固定有陶瓷管，热电偶可固定在陶瓷管中，以实时测量样品200的温度。

第一定位座1361与壳体110的内壁之间以及第二定位座1362与壳体110的内壁之间均可设有绝缘层1349。

如图1所示，壳体110上还可设有连通壳体110内外的通气口170，以通过通气口170向内腔111中通入合适的保护气，以使样品200能够在保护气的环境下进行实验。壳体110上还可设有连通壳体110内外的真空波纹管180，用于与外部的抽真空设备相连，以对内腔111实现抽真空，从而实现真空原位环境。

加热片133的长度方向可与入射X光和反射X光构成的平面重合，真空波纹管180可设于与电极接头、热电偶接头、冷却液进出口、通气口170等相对的一侧，加热片133的长度方向可与真空波纹管180相互垂直，以利用气流通畅和布线。

如图1所示，壳体110的顶部内壁上设有密封圈112，用于壳体110与罩体120固定后实现密封。壳体110的内壁上还可设有液冷环带113(例如可焊接在内壁上)，液冷环带113分别与冷却液进口151和冷却液出口152相连，以向液冷环带113通入和排出冷却液，实现冷却液的循环；液冷环带113外侧设有第一热屏蔽罩114，液冷环带113和第一热屏蔽罩114之间可通过多个金属圆柱113a点焊连接，从而隔开一定距离，达到热辐射屏蔽和液循环冷却双重效果；液冷环带113的表面为冷阱，可吸附样品200在高温下形成的蒸气，在一定程度上保护罩体120内壁不被蒸气附着污染。

如图6所示，壳体110内还可设有第二热屏蔽罩115，其位于加热片133和壳体110的底部之间，以防止壳体110的底部过热。第二热屏蔽罩115可以为双层结构。第二热屏蔽罩115可固定在第一定位座1361和第二定位座1362上。

壳体110可采用导热性好的铜合金材质，热屏蔽罩可采用耐高温的金属钽片或镍片。金属钽片在高温下还具有吸氧作用，有助于为样品提供无氧环境；镍片则吸氢，可用于需防止样品被氢化的原位实验。

如图7所示，罩体120可包括穹顶121和罩托122，穹顶121密封固定在罩托122上，穹顶121为半球面形并由透光材料制成，作为X射线出入的窗口，罩托122与壳体110密封连接，罩托122可采用导热性良好的铜合金或银合金，以快速地将穹顶121的热量传导至壳体110的液冷环带113带走，防止穹顶121过热。罩托122上设有凸耳123，用于与壳体110实现定位(壳体110上设有与凸耳123匹配的凹槽)和固定。凸耳123上设有螺孔1231，用于通过螺钉与壳体110相连。穹顶121与罩托122之间可以焊接在一起，也可以通过密封圈实现密封固定。

如图8所示，穹顶121与罩托122利用钎焊焊接时，其焊接部位122a为两者底部的三角交界处。穹顶121的赤道面与样品200的上表面重合，赤道面下方则用柱面环带进行过渡，使得X光探测点高于壳体110的顶面，避免其对检测的干扰并保证穹顶121对不同角度的入射光和反射光吸收的一致性；图8中A为入射光，B为反射光。

如图9和图10所示，当穹顶121与罩托122采用密封圈连接时，罩托122与穹顶121接触的一面上开设有密封槽122b，用于容纳密封圈，以实现两者间的密封；穹顶121和罩托122之间通过位于密封槽122b外侧的螺钉124固定连接。

穹顶121的材料选择对热台100的性能至关重要。首先是透光性。一般说来，原子序数越小、密度越低的材质，其X射线透光率越高。室温下呈现固态的原子序数最小的物质就是金属锂和铍。金属锂因其熔点低、化学活性高，不能用作X射线原位装置的窗口。相比之下，纯铍、聚酰亚胺、石墨和石英等更为适合。其中，纯铍在X射线透光率方面表现突出。对于能量为5keV的入射X光和0.6mm厚度的穹顶罩，采用纯铍，窗口透光率为0.61；聚酰亚胺,0.11；石墨，0.08；石英，0.00。可见，在透光率方面，纯铍具有无可比拟的优势。

本发明优选纯铍作为穹顶121的材料。纯铍穹顶121是将真空和/或其他环境与空气隔离的绝佳方式，同时允许X射线几乎不受限制地通过。此外，铍的热导率为132W/(m·K)，仅次于银和铜，通过良好的热传导可防止其在热台高温工作时出现过热。当与惰性或完全干燥的环境一起使用时，纯铍穹顶121几乎可以无限使用。然而，如果在不良的环境中使用铍窗，腐蚀可能会很快发生。如果暴露在湿气(如大气湿度)或氯化物和硫酸盐(在非去离子水中发现)中，可能在几个小时内导致铍窗腐蚀。这种腐蚀最终可能导致系统真空泄漏。再者，金属铍具有毒性，高温下生成的氧化铍毒性更大。为此，有必要采用防腐涂层来保护纯铍穹顶121。在选择铍的保护涂层时，需要考虑三个要点：1)对X射线透射率的影响；2)加工性能和工作温度；3)重元素杂质和成本。

候选涂层材料均由比钠轻的元素组成，如商业化的Parylene N、BR-127和DuraCoat

如图11所示，热台100可设于六自由度定位台300上，以通过定位台300调整热台100的位置。定位台300不仅能够使热台100在X、Y、Z三个方向上移动，还能够使热台100分别绕着这三个方向的转轴转动，以此来准确调节样品位置和角度，使其与X光路对准。这种设置可以满足掠入射探测(反射率，X射线衍射(XRD)，荧光(XRF)和吸收谱(XAFS))和大角度衍射实的要求。定位台300可以是并联式的定位台，也可以是由X、Y、Z轴的平移台和旋转台从上到下组合在一起的串联式定位台。

本发明实施例提供的热台100，采用高熔点金属片(Pt，Ta，W和Mo等)作为加热元件，样品200贴近加热片133，可获得很高的加热速率和1400～2300℃的极限高温；通过滑动电极1322的滑动为加热片133预先施加拉应力，使得加热片133达到最高温时应力为零，抵消高温下加热片133线性膨胀带来的不利影响(例如位置下陷)，从而保证样品200在变温过程中的长期位置稳定性；通过辅助定位装置136对样品200进行限位，以保持其在高温下的位置，最大限度地减少样品位移；采用致密纯净的低原子序数材质制作穹顶121(如纯铍、石墨和聚酰亚胺等)，可保证热台具有大的立体探测角、足够的X光透光率和高真空度；纯铍穹顶外侧涂覆有防腐涂层，使其具有良好的防潮性、耐化学品腐蚀性和耐磨性，从而保证热台在不同气氛中长时间高温工作条件下气密性，也能显著降低铍中毒的风险；凸耳123可实现在快速拆卸和安装的同时避免触碰穹顶121表面，从而保证穹顶121表面免受沾污和破坏，避免操作人员免受穹顶121的有毒物质的侵害；通过液冷循环带113、第一热屏蔽罩114和第二热屏蔽罩115，可以实现壳体110的冷却和热屏蔽，避免其过热；通过通气口170，可以通入保护气，从而实现保护气原位环境；通过真空波纹管180，可以对内腔111进行抽真空，从而实现真空原位环境。本发明实施例的热台100可以用于1250℃以上的高温下直接对涂层/薄膜结构等样品进行X射线原位分析。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。