一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺

技术领域

本发明涉及印刷制造业技术领域，尤其是一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺及镀膜工艺。

背景技术

电解工艺是印版生产过程中一个重要的工艺过程，铝板浸没在盐酸电解液里，在石墨电极外加交流电，铝板表面会发生化学氧化还原反应，从而得到均匀并且具有一定粗糙度的铝板版基。

电解液含有盐酸氢离子、硫酸根离子、铝离子和氯离子这四种离子，其中硫酸根浓度的测定通常使用分光光度法来测定，但是分光光度法要使用专用试剂，采购成本很高，所以需要采用其它分析方法来替代它。

由于电解液是含有盐酸和硫酸的混合酸，酸碱分析常用的电位滴定法也不适用；现采用沉淀法，用氯化钡试剂来滴定硫酸根，滴定终点的判定不采用分光光度法，而是根据反应过程中温度的变化来判定滴定终点，同时为了消除氯化钡试剂配制产生的误差，采用已知浓度的电解液来滴定配制的氯化钡试剂，得到氯化钡试剂的校正曲线，最后就可以用这个反滴的氯化钡试剂来精确测定硫酸根浓度。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺，使用分光光度计法测定成本太高，同时又不能使用电位滴定法来测定的问题；采用电解液中的硫酸根与加入的氯化钡溶液发生沉淀反应时温度发生变化的现象，来确定反应终点，并且先用已知浓度的硫酸根电解液标准溶液来反滴配制的氯化钡溶液，从而消除了配制氯化钡溶液带来的误差，最后根据氯化钡溶液的滴定体积来精确计算电解液中硫酸根的浓度。

本发明采用的技术方案是：

一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：电解液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，所述测定工艺包括以下步骤：

步骤S1.配制电解液标准溶液和氯化钡溶液，电解液标准溶液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，分别用不同体积梯度的电解液标准溶液滴定氯化钡溶液，根据不同体积梯度的电解液标准溶液和氯化钡溶液体积的对应关系获取校正曲线；

步骤S2. 提供电解液，随后设置滴定仪的温度突变值，并通过氯化钡溶液来滴定电解液，当滴定仪达到温度突变值，判定达到滴定终点，根据滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积以及校正曲线获得电解液的硫酸根浓度。

优选的是，所述的电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：电解液标准溶液中盐酸浓度为5 - 20 g/l，硫酸根为13 - 16 g/l，铝离子为5 - 10 g/l，氯离子为30 - 35 g/l；

优选的是，所述的电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：所述电解液标准溶液与电解液的硫酸根离子偏差为±3%。

优选的是，所述的电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：步骤S2中滴定仪的温度突变值为0.2-0.4℃。

优选的是，所述的电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：步骤S2中滴定仪的温度突变值为0.3℃。

本发明的优点：

本发明的电解液中硫酸根浓度的测定工艺，通过氯化钡溶液来滴定电解液中的硫酸根离子，反应生成硫酸钡沉淀，同时通过反应过程中温度的变化来判定滴定终点，由于配制的氯化钡溶液的浓度会由于在配制过程中不可避免的人为或仪器因素产生一定的偏差，从而影响测量精度，需要先用电解液标准溶液来校正配制的氯化钡溶液浓度，为了提高测量精度，配制的电解液四种离子的浓度要尽量模拟或接近实际电解工艺中离子的浓度，最后用氯化钡溶液来测定生产中电解液的浓度，能够精确计算电解液中硫酸根的浓度。

附图说明

图1为本发明的校正曲线图。

具体实施方式

下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：电解液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，所述测定工艺包括以下步骤：

步骤S1.配制电解液标准溶液和氯化钡溶液，电解液标准溶液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，电解液标准溶液中盐酸浓度为10 g/l，硫酸根为15g/l，铝离子为6g/l，氯离子为32 g/l，分别用5、10、15、20和25毫升体积的电解液标准溶液滴定1mol/L的氯化钡溶液，根据不同体积梯度的电解液标准溶液和氯化钡溶液体积的对应关系获取校正曲线，校正曲线如图1；

步骤S2. 提供10ml电解液，随后设置滴定仪的温度突变值为0.3℃，并通过1mol/L的氯化钡溶液来滴定电解液，当滴定仪达到温度突变值，判定达到滴定终点，滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积为1.8017ml，根据滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积以及校正曲线获得电解液的硫酸根浓度为15.34g/L。

实施例2

一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：电解液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，所述测定工艺包括以下步骤：

步骤S1.配制电解液标准溶液和氯化钡溶液，电解液标准溶液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，电解液标准溶液中盐酸浓度为10 g/l，硫酸根为14.45g/l，铝离子为6g/l，氯离子为32 g/l，分别用5、10、15、20和25毫升体积的电解液标准溶液滴定1mol/L的氯化钡溶液，根据不同体积梯度的电解液标准溶液和氯化钡溶液体积的对应关系获取校正曲线，校正曲线如图1；

步骤S2. 提供10ml电解液，随后设置滴定仪的温度突变值为0.3℃，并通过1mol/L的氯化钡溶液来滴定电解液，当滴定仪达到温度突变值，判定达到滴定终点，滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积为1.6950ml，根据滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积以及校正曲线获得电解液的硫酸根浓度为14.41g/L，电解液标准溶液与电解液的硫酸根离子偏差为-0.28%。

实施例3

一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：电解液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，所述测定工艺包括以下步骤：

步骤S1.配制电解液标准溶液和氯化钡溶液，电解液标准溶液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，电解液标准溶液中盐酸浓度为10 g/l，硫酸根为14.80g/l，铝离子为6g/l，氯离子为32 g/l，分别用5、10、15、20和25毫升体积的电解液标准溶液滴定1mol/L的氯化钡溶液，根据不同体积梯度的电解液标准溶液和氯化钡溶液体积的对应关系获取校正曲线，校正曲线如图1；

步骤S2. 提供10ml电解液，随后设置滴定仪的温度突变值为0.3℃，并通过1mol/L的氯化钡溶液来滴定电解液，当滴定仪达到温度突变值，判定达到滴定终点，滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积为1.7300ml，根据滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积以及校正曲线获得电解液的硫酸根浓度为14.72g/L，电解液标准溶液与电解液的硫酸根离子偏差为-0.54%。

实施例4

一种电解液中硫酸根浓度的测定工艺，其中：电解液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，所述测定工艺包括以下步骤：

步骤S1.配制电解液标准溶液和氯化钡溶液，电解液标准溶液中包括盐酸、硫酸根离子、铝离子和氯离子，电解液标准溶液中盐酸浓度为10 g/l，硫酸根为14.50g/l，铝离子为6g/l，氯离子为32 g/l，分别用5、10、15、20和25毫升体积的电解液标准溶液滴定1mol/L的氯化钡溶液，根据不同体积梯度的电解液标准溶液和氯化钡溶液体积的对应关系获取校正曲线，校正曲线如图1；

步骤S2. 提供10ml电解液，随后设置滴定仪的温度突变值为0.3℃，并通过1mol/L的氯化钡溶液来滴定电解液，当滴定仪达到温度突变值，判定达到滴定终点，滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积为1.6833ml，根据滴定终点时消耗的氯化钡溶液的体积以及校正曲线获得电解液的硫酸根浓度为14.31g/L，电解液标准溶液与电解液的硫酸根离子偏差为-1.31%。

最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。