一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法

技术领域

本发明涉及一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法，属于钛基复合材料制备技术领域。

背景技术

钛基复合材料(Titanium Matrix Composite，TMCs)具有比强度高、密度低、耐腐蚀等优点，被广泛应用于航空航天、船舶和兵器工业领域。众所周知，在TMCs中，增强体的尺寸、分布对复合材料强化效果具有重要影响。通常，微米尺度且在晶界分布的增强体可以在高温服役环境下抑制基体晶界的迁移，使得复合材料获得优异的高温性能。但晶界分布微米尺寸的增强体会诱导基体产生应力集中，形成缺陷和裂纹并导致沿晶断裂，使得材料在室温条件下强度和塑性较差。与晶界分布的微米尺度增强体相比，晶内分布的纳米尺度增强体可以钉扎并储存变形过程中的位错，赋予材料在室温下良好的强塑性匹配。但是这种晶内分布方式对材料的高温性能提升不显著。由此可见，使用单一尺度(仅含微米或纳米)增强体制备的TMCs很难同时获得优异的高温和室温力学性能。

为了解决单一微米尺度和单一纳米尺度增强体的强化局限，研究人员将微米尺度和纳米尺度的增强相同时加入到基体中，希望可以同时发挥晶界强化效应和晶内强化效应的优势，使得复合材料的室温和高温力学性能同时提高。然而，直接外加多尺度增强体通常会引入界面杂质氧元素或其他污染物导致复合材料界面结合差，并且纳米尺度增强体团聚缺陷等问题无法实现有效的综合性能提升。相比外加法，原位合成的陶瓷增强体因其陶瓷/金属界面干净，界面结合好，高温稳定性高、增强相分散均匀等优点成为制备高性能TMCs的首选方式。因此，研究和发展原位自生多尺度增强相协同强化TMCs，使其兼具优异的室温和高温力学性能具有重要的意义。

发明内容

针对如何实现TMCs室温和高温力学性能同时提升的难题，本发明提供一种一维短分子链聚合物(聚吡咯纳米管，PNTs)和原位自生纳米TiC、TiN陶瓷颗粒协同增强钛基复合材料的方法。该方法中，PNTs既是微米增强体又作为原位合成纳米颗粒的前驱体，借助于PNTs优异的自分散性，采用粉末冶金技术在微波加热烧结过程中原位自生分散均匀的纳米TiC、TiN增强体，从而制备出微米和纳米颗粒多尺度混杂增强的钛基复合材料(名称简写：(PNTs-TiC-TiN)/Ti)。随后，通过两步轧制热变形实现多尺度增强相(PNTs-TiC-TiN)在钛基复合材料中的晶内和晶界分布方式，从而获得室温-高温下综合性能优异的钛基复合材料。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法，包括以下步骤：

(1)聚吡咯纳米管的制备

将甲基橙(C

进一步地，PNTs制备的具体步骤如下：首先将MO与FeCl

进一步地，甲基橙、三氯化铁、吡咯的摩尔比为1:1-3:5-16，甲基橙在水溶液中的浓度为3-15mg/mL。

(2)PNTs/Ti基复合粉末的制备

将PNTs在乙醇溶液中超声分散均匀，得到PNTs悬浮液，随后将钛基体粉末加入PNTs悬浮液中，搅拌混合均匀后并真空干燥，得到PNTs/Ti基复合粉末；

进一步地，所述钛基金属粉由纯钛粉、Ti-50Nb钛合金粉、Ti-6Ni-4Zr-2Mo钛合金粉、Ti6Al4V合金粉中的一种或多种组成，钛基金属粉末的粒径优选10-60μm，形状可以为片状、球形或任意不规则形状；

进一步地，加入Ti基体粉末的PNTs混合悬浮液采用电磁搅拌，在300-900r/min搅拌速率下搅拌10-60min，频率为20-60KHz；

进一步地，所述干燥过程为采用真空旋转蒸发仪进行干燥，去除酒精溶剂后得到粉体混合物；其中，旋转蒸发瓶置于温度为30-80℃的恒温水浴锅中1-6h；烧瓶旋转转速为20-200r/min；

(3)真空微波烧结

利用真空微波烧结技术对PNTs/Ti复合粉末进行烧结处理，将干燥后的PNTs/Ti复合粉末模压成圆柱形压坯，将压坯移入微波烧结炉中烧结，得到固结的烧结坯体；

进一步的，所述压坯具体步骤为：将PNTs/Ti复合粉末装入硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力380-500MPa，以50-100MPa/min的加载条件逐级加压至380-500MPa，保压10-60min；然后以100-200MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；

进一步地，所述烧结具体步骤为：将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为0.1-2.0kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为20-80℃/min，待温度升至300-550℃时，将升温速率调整为10-50℃/min，在温度升至550-800℃时保温10-50min，之后随炉冷却，完成压坯的微波烧结。

(4)两步轧制热变形

采用两步轧制热变形工艺对烧结坯体进行热变形处理，即首先采用低温等速轧制工艺对烧结坯体进行热变形处理，然后采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理；使得PNTs在低温等速轧制中实现沿轧制方向定向排布在晶界区域，原位自生的TiC、TiN在高温高速比差速轧制热变形过程随着晶界移动迁移至晶粒内部，实现纳米尺度增强体晶内分布；通过调节热变形参数控制基体中微米PNTs与纳米TiC、TiN增强体的不同分布状态，最终获得多尺度增强体(PNTs+TiC+TiN)耦合协同强化钛基复合材料；

进一步地，低温等速轧制按如下步骤执行：开轧温度为300-450℃，控制上下轧辊圆周速度相等，且转速为30-90mm/s；每道次变形量为3-15％，CSR总变形量为10-40％；道次间回炉温度为300-450℃，道次间回炉保温时间为2-10min；

进一步地高温高速比差速轧制按如下步骤执行：开轧温度为850-1050℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明采用的一维短分子链聚合物(PNTs)相较于传统碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯)制备工艺简单、成本低、易规模化制备，符合“绿色化学”的核心思想，且PNTs具有独特的自分散性和优异的力学强化效果。

(2)本发明通过微波烧结+原位反应一体化制备出多尺度混杂增强的钛基复合材料，其中PNTs在真空微波烧结过程中与钛基体原位反应生成TiC、TiN纳米陶瓷增强体，并通过两步轧制热变形，实现微米级PNTs的晶界定向排布，以及纳米级陶瓷增强体(TiC、TiN)的晶内均匀分布，有效调控多相增强体分布规律，有利于三种增强体各自发挥强化优势。

(3)本发明制备的多尺度混杂增强钛基复合材料，既在高温服役条件下抑制基体晶界迁移，赋予材料优异的高温性能；又充分利用晶内分布TiC、TiN的奥罗万强化作用，有效提高基体位错的储存能力，极大促进了复合材料高温性能与室温性能的同步提高。

(4)本发明所述方法操作简单，实用性强，普适性高，可制备出兼顾高温与室温性能优异的高性能钛基复合材料，为开发先进高强高韧钛基复合材料的研究提供了指导，因此，本发明具有重要的应用价值。

附图说明

图1为实施例1步骤(1)中制备的聚吡咯纳米管的TEM(透射电子显微镜)图。

图2为实施例1步骤(1)中制备的聚吡咯纳米管的高倍TEM(透射电子显微镜)图。

图3为实施例1步骤(3)中PNTs/Ti复合粉末的SEM图。

图4为实施例1步骤(4)中PNTs-TiC-TiN/Ti复合材料表面SEM图。

图5为实施例1步骤(4)中PNTs-TiC-TiN/Ti复合材料的低倍TEM图。

图6为实施例1步骤(4)中PNTs-TiC-TiN/Ti复合材料的高倍TEM图。

图7为实施例2中PNTs-TiC-TiN/Ti复合材料表面的SEM图。

图8为实施例2中PNTs-TiC-TiN/Ti复合材料的TEM图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。

以下实施例中：

甲基橙(C

Ti基体粉末为片状或近球形，粒径10-60μm，纯度为98.5wt.％，赣州精科科技有限公司；

实施例1

一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法，具体步骤如下：

(1)聚吡咯纳米管的制备

1.1)将1M甲基橙(C

1.2)将PNTs悬浮液进行真空过滤，使用去离子水和乙醇交替洗涤6次直至滤液呈无色中性，将得到的PNTs黑色粉末置于真空干燥箱中在50℃下干燥6h得到制备完成的黑色粉末状PNTs，PNTs的微观形貌表征如图1，图2所示；

(2)PNTs/Ti基复合粉末的制备

2.1)称取3g PNTs固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散30min，使PNTs分散均匀；

2.2)将100g球形纯Ti粉加入分散均匀的PNTs悬浮液中，将混合悬浮液在350r/min的速率、频率为20KHz下电磁搅拌10min后，采用真空旋转蒸发仪进行干燥，旋转蒸发瓶置于温度在50℃的恒温水浴锅中3h，以100r/min的旋转速度旋蒸干燥，得到PNTs/Ti复合粉末，复合粉体的微观形貌表征如图3所示；

(3)真空微波烧结

3.1)将50g PNTs/Ti复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力400MPa，以60MPa/min的加载条件逐级加压至400MPa，保压20min；然后以100MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；

3.2)将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为0.5kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为60℃/min，待温度升至400℃时，将升温速率调整为20℃/min，在温度升至600℃时保温20min，之后随炉冷却，得到固结的PNTs-TiC-TiN/Ti烧结坯体；

(4)两步轧制热变形

4.1)首先采用低温等速轧制工艺对PNTs-TiC-TiN/Ti烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为300℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为45mm/s；每道次变形量为3％，CSR总变形量为20％；道次间回炉温度为300℃，道次间回炉保温时间为2min；

4.2)其次采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为850℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

由图1，图2可知，合成的PNTs具有六边形中空管状结构和笔直的特征，没有明显的相互卷曲和缠结，表现出良好的自分散性。在PNT侧壁上表现出明显的棱柱形轮廓和局部粗糙度。从图1的插图可知，PNTs含有丰富的碳元素、氮元素。当用作复合材料中的增强材料时，这些独特的轮廓配置和丰富的氮掺杂可以增强界面附着力，提高界面强度，并且PNTs还能为原位自生TiC、TiN提供所必须的碳源、氮源。

从图3中可以看出，经过搅拌混合后纯钛粉与PNTs混合均匀，PNTs在Ti粉表面分散均匀，未出现明显的团聚。

从图4中可以看出，经过热变形后，实现微米级PNTs的晶界均匀分布，PNTs的晶界分布能够串联若干个晶粒能在热变形过程有效抑制晶界的迁移和旋转，获得优异的高温力学性能。

从图5，图6中可以看出，微米级的PNTs集中在晶界分布，而纳米级原位自生TiC，TiN陶瓷增强颗粒在热变形过程中随着晶界迁移并在晶粒中与晶界分离，往往集中于晶内分布，这种独特的增强体分布形式可以同时发挥晶界强化效应和晶内强化效应的优势，有利于同时提高钛基复合材料的室温-高温性能。

实施例2

一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法，具体步骤如下：

(1)聚吡咯纳米管的制备

1.1)将1M甲基橙(C

1.2)将PNTs悬浮液进行真空过滤，使用去离子水和乙醇交替洗涤8次直至滤液呈无色中性，将得到的PNTs黑色粉末置于真空干燥箱中在75℃下干燥4h得到制备完成的PNTs；

(2)PNTs/Ti基复合粉末的制备

2.1)称取3g PNTs固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散30min，使PNTs分散均匀；

2.2)将100g片状纯Ti粉加入分散均匀的PNTs悬浮液中，将混合悬浮液在速率为500r/min、频率为40KHz下搅拌30min后，采用真空旋转蒸发仪进行干燥，旋转蒸发瓶置于温度在40℃的恒温水浴锅中6h，以100r/min的旋转速度旋蒸干燥，得到PNTs/Ti复合粉末；

(3)真空微波烧结

3.1)将50g PNTs/Ti复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力500MPa，以100MPa/min的加载条件逐级加压至500MPa，保压10min；然后以100MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；

3.2)将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为2.0kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为80℃/min，待温度升至550℃时，将升温速率调整为50℃/min，在温度升至800℃时保温10min，之后随炉冷却，得到固结的PNTs-TiC-TiN/Ti烧结坯体；

(4)热加工变形

4.1)首先采用低温等速轧制工艺对PNTs-TiC-TiN/Ti烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为350℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为90mm/s；每道次变形量为5％，CSR总变形量为30％；道次间回炉温度为350℃，道次间回炉保温时间为5min；

4.2)其次采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为950℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(VH)/低速轧辊圆周速度(VL))为10:1，高速轧辊圆周速度为2000mm/s；每道次变形量为15％，HRDSR总变形量为50％；道次间回炉温度为950℃，道次间回炉保温时间为10min，通过调控热轧制工艺使PNTs在变形过程中实现晶界定向排布，同时TiC-TiN纳米陶瓷增强相实现在晶内均匀分布，最终制备出多相(PNTs-TiC-TiN)耦合增强的钛基复合材料，PNTs-TiC-TiN/Ti复合材料表面的SEM表征如图7所示，其TEM表征如图8所示。

从图7中可以看出，得益于PNTs优异的自分散性，高体积分数的PNTs能在Ti基体的晶界处均匀分布，无明显团聚现象有利于发挥PNTs优异的力学强化效果。

从图8中可以看出，通过热变形实现纳米TiC，TiN颗粒晶内均匀分散，这有利于发挥纳米增强体的奥罗万强化作用，有效提高材料的位错储存能力，使复合材料获得优异的断裂韧性和均匀延伸率。

实施例3

一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法，具体步骤如下：

(1)聚吡咯纳米管的制备

1.1)将1M甲基橙(C

1.2)将PNTs悬浮液进行真空过滤，使用去离子水和乙醇交替洗涤6次直至滤液呈无色中性，将得到的PNTs黑色粉末置于真空干燥箱中在60℃下干燥8h得到制备完成的PNTs；

(2)PNTs/Ti基复合粉末的制备

2.1)称取3g PNTs固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散50min，使PNTs分散均匀；

2.2)将100g球形Ti6Al4V合金粉加入分散均匀的PNTs悬浮液中，将混合悬浮液在速率为900r/min、频率为60KHz下电磁搅拌60min后，采用真空旋转蒸发仪进行干燥，旋转蒸发瓶置于温度在80℃的恒温水浴锅中3h，以200r/min的旋转速度旋蒸干燥，得到PNTs/Ti6Al4V复合粉末；

(3)真空微波烧结

3.1)将50g PNTs/Ti6Al4V复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力480MPa，以90MPa/min的加载条件逐级加压至480MPa，保压30min；然后以100MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；

3.2)将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为1.5kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为40℃/min，待温度升至450℃时，将升温速率调整为30℃/min，在温度升至700℃时保温30min，之后随炉冷却，得到固结的PNTs-TiC-TiN/Ti6Al4V烧结坯体；

(4)两步轧制热变形

4.1)首先采用低温等速轧制工艺对PNTs-TiC-TiN/Ti6Al4V烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为400℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为55mm/s；每道次变形量为5％，CSR总变形量为40％；道次间回炉温度为400℃，道次间回炉保温时间为5min；

4.2)其次采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为1000℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

实施例4

一种同时提高钛基复合材料室温/高温性能的制备方法，具体步骤如下：

(1)聚吡咯纳米管的制备

1.1)将1M甲基橙(C

1.2)将PNTs悬浮液进行真空过滤，使用去离子水和乙醇交替洗涤7次直至滤液呈无色中性，将得到的PNTs黑色粉末置于真空干燥箱中在40℃下干燥12h得到制备完成的PNTs；

(2)PNTs/Ti基复合粉末的制备

2.1)称取3g PNTs固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散50min，使PNTs分散均匀；

2.2)将100g球形Ti-50Nb合金粉加入分散均匀的PNTs悬浮液中，将混合悬浮液在300r/min的速率下搅拌10min后，采用真空旋转蒸发仪在30℃下，以20r/min的旋转速度进行旋蒸干燥，得到PNTs/Ti-50Nb复合粉末；

(3)真空微波烧结

3.1)将50g PNTsTi-50Nb复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力380MPa，以50MPa/min的加载条件逐级加压至380MPa，保压60min；然后以200MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；

3.2)将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为0.1kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为20℃/min，待温度升至300℃时，将升温速率调整为10℃/min，在温度升至550℃时保温50min，之后随炉冷却，得到固结的PNTs-TiC-TiN/Ti-50Nb烧结坯体；

(4)两步轧制热变形

4.1)首先采用低温等速轧制工艺对PNTs-TiC-TiN/Ti-50Nb烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为450℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为30mm/s；每道次变形量为15％，CSR总变形量为10％；道次间回炉温度为450℃，道次间回炉保温时间为10min；

4.2)其次采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为1050℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

上述实施例所述的制备方法制备所得复合材料的物相成分包括体积分数为0.5％-10％的PNTs、0.1％-8％的TiC、0.1％-4％的TiN以及平衡成分的Ti基体，其中，TiC、TiN颗粒为PNTs在微波烧结过程与Ti基体固相原位反应生成，PNTs长度为5um-10um、直径为50-200nm、原位自生TiC粒径为5nm-300nm、原位自生TiN粒径为15nm-200nm。

对比例1

(1)称取3.0g TiC固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散30min，将100g球形纯Ti粉加入分散均匀的TiC悬浮液中，将混合悬浮液在350r/min的搅拌速率下搅拌10min后，采用真空旋转蒸发仪在50℃下，以100r/min的旋转速度进行旋蒸干燥，得到TiC/Ti复合粉末；

(2)将50g TiC/Ti复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力400MPa，以60MPa/min的加载条件逐级加压至400MPa，保压20min；然后以100MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为0.5kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为60℃/min，待温度升至400℃时，将升温速率调整为20℃/min，在温度升至600℃时保温20min，之后随炉冷却，得到固结的TiC/Ti烧结坯体；

(3)首先采用低温等速轧制工艺对TiC/Ti烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为300℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为45mm/s；每道次变形量为3％，CSR总变形量为20％；道次间回炉温度为300℃，道次间回炉保温时间为2min；然后采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为850℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

对比例2

(1)称取3.0g TiN固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散30min，将100g球形纯Ti粉加入分散均匀的TiN悬浮液中，将混合悬浮液在350r/min的搅拌速率下搅拌10min后，采用真空旋转蒸发仪在50℃下，以100r/min的旋转速度进行旋蒸干燥，得到TiN/Ti复合粉末；

(2)将50g TiN/Ti复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力400MPa，以60MPa/min的加载条件逐级加压至400MPa，保压20min；然后以100MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为0.5kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为60℃/min，待温度升至400℃时，将升温速率调整为20℃/min，在温度升至600℃时保温20min，之后随炉冷却，得到固结的TiN/Ti烧结坯体；

(3)首先采用低温等速轧制工艺对TiN/Ti烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为300℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为45mm/s；每道次变形量为3％，CSR总变形量为20％；道次间回炉温度为300℃，道次间回炉保温时间为2min；然后采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为850℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

对比例3

(1)分别称取1g CNTs，1g TiC和1g TiN固体粉末加入到2000mL乙醇溶液中，在1000W超声功率下超声分散30min，将100g球形纯Ti粉加入分散均匀的CNTs-TiC-TiN悬浮液中，将混合悬浮液在350r/min的搅拌速率下搅拌10min后，采用真空旋转蒸发仪在50℃下，以100r/min的旋转速度进行旋蒸干燥，得到CNTs-TiC-TiN/Ti复合粉末；

(2)将50g CNTs-TiC-TiN/Ti复合粉末装入Φ30mm的圆柱形硬质合金模具中，将装有粉体混合物的硬质合金模具放入液压机中，设置预压力400MPa，以60MPa/min的加载条件逐级加压至400MPa，保压20min；然后以100MPa/min的卸载条件逐级减压，完成粉体混合物的压制成型；将压制好的压坯放入微波烧结炉中，预设微波功率为0.5kW，初始真空度≤5Pa，初始升温速率设为60℃/min，待温度升至400℃时，将升温速率调整为20℃/min，在温度升至600℃时保温20min，之后随炉冷却，得到固结的CNTs-TiC-TiN/Ti烧结坯体；

(3)首先采用低温等速轧制工艺对CNTs-TiC-TiN/Ti烧结坯体进行热变形处理，开轧温度为300℃，控制上下轧辊圆周速度相等且转速为45mm/s；每道次变形量为3％，CSR总变形量为20％；道次间回炉温度为300℃，道次间回炉保温时间为2min；然后采用高温高速比差速轧制对预变形的坯体进行热变形处理，开轧温度为850℃；控制差速比(高速轧辊圆周速度(V

表1实施例和对比例制备的钛基复合材料室温(25℃)及高温拉伸(600℃)性能对比

分别对实施例1-4以及对比例1-3所制备的复合材料进行力学性能测试。从表1统计的测试结果可以看出原位自生多尺度耦合增强的钛基复合材料获得室温下优异的强-塑形匹配，并且保持优异的高温力学性能，极大的提高复合材料的综合性能。原位自生的TiC、TiN增强体均匀分布在晶内，可以作为位错增殖和塞积的位点，提高复合材料的位错储存能力并缓解变形过程中的应力集中以获得良好的断裂延伸率。同时在PNTs界面处原位自生的纳米TiC、TiN可以显著提高PNTs与Ti基体的界面结合强度，有效的钉扎PNTs，提高PNTs的载荷传递效率，获得优异的力学强化效果，并且微米级的PNTs在高温拉伸变形过程中抑制晶界的迁移和转动，获得卓越的高温力学性能，实现Ti基复合材料中不同维度的多相增强相(PNTs-TiC-TiN)之间耦合交互协同强化。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。