一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法及制备装置

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法及制备装置。

背景技术

2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶是生产双草醚的重要中间体，它与2，6-二羟基苯甲酸在碱性条件下缩合即可制得双草醚，现有技术中，2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的产率不高，且生产成本较高。

发明内容

本发明为了解决现有技术中，2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产率不高，且生产成本较高的问题，提出了一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法及制备装置。

一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法，包括如下步骤：

以硫脲和丙二酸二乙酯为原料，经缩合成环后制得白色固体料；

将制得的白色固体料送至反应容器中，加入水、硫酸二甲酯后，经甲基化制得固体料；

将制备的固体料与三氯氧磷混合，经氯化后制得氯化产物；

将制得的氯化产物与甲醇混合后，室温下搅拌加入甲醇钠，经甲氧基化处理后制得甲氧基化产物；

将制得的甲氧基化产物与甲醇混合和过氧化氢混合后，并经氧化反应后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

其中，所述缩合成环包括如下步骤：

将10～20质量份硫脲、30～34质量份丙二酸二乙酯、60～68质量份甲醇和44～48质量份甲醇钠混合后置于反应容器中，在搅拌条件下进行加热回流，制得加热回流产物；

经加热回流制得的回流产品进行蒸馏处理5～7h，制取蒸馏产物；

制得的蒸馏产物经降温抽滤并烘干后，制得白色固体料。

其中，所述甲基化包括如下步骤：

取20～30质量份白色固体料和100～200质量份水混合后，滴加盐酸以调节Ph值至3～4，以制备酸性液；

向制备的酸性液中滴加30～34质量份的硫酸二甲酯，直至白色固体料溶解于水中以制得混合液；

对混合液进行抽滤并烘干后，以制备固体料。

其中，所述氯化包括如下步骤：

将20～30质量份的固体料与80～120质量份的三氯氧磷混合后，与碎冰混合搅拌至碎冰溶解，得到冰液；

对冰液进行抽滤、烘干后制得氯化产物。

其中，所述氧化包括如下步骤：

将30～50质量份的预设溶剂、50～70质量份的过氧化氢混合和1质量份的催化剂混合，制得混合溶剂；

将制得的混合溶剂升温至40～50℃，并加入甲氧基化产物，经降温、抽滤和烘干后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

其中，所述预设溶剂为甲苯、甲醇和冰醋酸中的至少一种。

其中，所述催化剂为钨酸钠。

本发明还提出如上述所述的一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的制备装置，包括缩合成环仓、甲基化仓、氯化仓、甲氧基化仓和氧化仓，所述缩合成环仓、所述甲基化仓、所述氯化仓、所述甲氧基化仓和所述氧化仓从左至右依次连通。

本发明的有益效果为：在现有技术的基础上，以硫脲和丙二酸二乙酯为原料，并以制备装置作为反应的支撑，经甲基化、氯化、甲氧基化、氧化后合成2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶，有效提升2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的产率，并有效降低生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的工艺步骤示意图。

图2是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的缩合成环的工艺步骤示意图。

图3是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的甲基化的工艺步骤示意图。

图4是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的氯化的工艺步骤示意图。

图5是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的氧化的工艺步骤示意图。

图6是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的甲氧基化的工艺步骤示意图。

图7是本发明一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的制备装置的结构示意图。

缩合成环仓-1、甲基化仓-2、氯化仓-3、甲氧基化仓-4、氧化仓-5。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1至图7，本发明提供一种技术方案：

一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法，包括如下步骤：

S101以硫脲和丙二酸二乙酯为原料，经缩合成环后制得白色固体料；

S102将制得的白色固体料送至反应容器中，加入水、硫酸二甲酯后，经甲基化制得固体料；

S103将制备的固体料与三氯氧磷混合，经氯化后制得氯化产物；

S104将制得的氯化产物与甲醇混合后，室温下搅拌加入甲醇钠，经甲氧基化处理后制得甲氧基化产物；

S105将制得的甲氧基化产物与甲醇混合和过氧化氢混合后，并经氧化反应后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

所述缩合成环包括如下步骤：

S201将10～20质量份硫脲、30～34质量份丙二酸二乙酯、60～68质量份甲醇和44～48质量份甲醇钠混合后置于反应容器中，在搅拌条件下进行加热回流，制得加热回流产物；

S202经加热回流制得的回流产品进行蒸馏处理5～7h，制取蒸馏产物；

S203制得的蒸馏产物经降温抽滤并烘干后，制得白色固体料。

所述甲基化包括如下步骤：

S301取20～30质量份白色固体料和100～200质量份水混合后，滴加盐酸以调节Ph值至3～4，以制备酸性液；

S302向制备的酸性液中滴加30～34质量份的硫酸二甲酯，直至白色固体料溶解于水中以制得混合液；

S303对混合液进行抽滤并烘干后，以制备固体料。

所述氯化包括如下步骤：

S401将20～30质量份的固体料与80～120质量份的三氯氧磷混合后，与碎冰混合搅拌至碎冰溶解，得到冰液；

S402对冰液进行抽滤、烘干后制得氯化产物。

所述氧化包括如下步骤：

S501将30～50质量份的预设溶剂、50～70质量份的过氧化氢混合和1质量份的催化剂混合，制得混合溶剂；

S502将制得的混合溶剂升温至40～50℃，并加入甲氧基化产物，经降温、抽滤和烘干后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

甲氧基化包括如下步骤：

S601将24～28质量份的氯化产物与60～100质量份的甲醇混合，在常温下加入40～80质量份的甲醇钠，并在常温下搅拌2～6小时以制备混合产物；

S602将制备的混合产物与水混合后，经抽滤制得甲氧基化产物。

具体实施例1

将10质量份硫脲、30质量份丙二酸二乙酯、60质量份甲醇和44质量份甲醇钠混合后置于反应容器中，在搅拌条件下进行加热回流，制得加热回流产物；经加热回流制得的回流产品进行蒸馏处理5h，制取蒸馏产物；制得的蒸馏产物经降温抽滤并烘干后，制得白色固体料；取20质量份白色固体料和100质量份水混合后，滴加盐酸以调节Ph值至3，以制备酸性液；向制备的酸性液中滴加30质量份的硫酸二甲酯，直至白色固体料溶解于水中以制得混合液；对混合液进行抽滤并烘干后，以制备固体料；将20质量份的固体料与80质量份的三氯氧磷混合后，与碎冰混合搅拌至碎冰溶解，得到冰液；对冰液进行抽滤、烘干后制得氯化产物；将28质量份的氯化产物与100质量份的甲醇混合，在常温下加入40质量份的甲醇钠，并在常温下搅拌2小时以制备混合产物；将制备的混合产物与水混合后，经抽滤制得甲氧基化产物；将30质量份的甲苯、50质量份的过氧化氢混合和1质量份的钨酸钠混合，制得混合溶剂；将制得的混合溶剂升温至40℃，并加入甲氧基化产物，经降温、抽滤和烘干后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

具体实施例2

将20质量份硫脲、34质量份丙二酸二乙酯、68质量份甲醇和48质量份甲醇钠混合后置于反应容器中，在搅拌条件下进行加热回流，制得加热回流产物；经加热回流制得的回流产品进行蒸馏处理7h，制取蒸馏产物；制得的蒸馏产物经降温抽滤并烘干后，制得白色固体料；取30质量份白色固体料和200质量份水混合后，滴加盐酸以调节Ph值至4，以制备酸性液；向制备的酸性液中滴加34质量份的硫酸二甲酯，直至白色固体料溶解于水中以制得混合液；对混合液进行抽滤并烘干后，以制备固体料；将30质量份的固体料与120质量份的三氯氧磷混合后，与碎冰混合搅拌至碎冰溶解，得到冰液；对冰液进行抽滤、烘干后制得氯化产物；将24质量份的氯化产物与60质量份的甲醇混合，在常温下加入80质量份的甲醇钠，并在常温下搅拌6小时以制备混合产物；将制备的混合产物与水混合后，经抽滤制得甲氧基化产物；将50质量份的冰醋酸、70质量份的过氧化氢混合和1质量份的钨酸钠混合，制得混合溶剂；将制得的混合溶剂升温至50℃，并加入甲氧基化产物，经降温、抽滤和烘干后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

具体实施例3

将15质量份硫脲、32质量份丙二酸二乙酯、64质量份甲醇和46质量份甲醇钠混合后置于反应容器中，在搅拌条件下进行加热回流，制得加热回流产物；经加热回流制得的回流产品进行蒸馏处理6h，制取蒸馏产物；制得的蒸馏产物经降温抽滤并烘干后，制得白色固体料；取25质量份白色固体料和150质量份水混合后，滴加盐酸以调节Ph值至3.5，以制备酸性液；向制备的酸性液中滴加32质量份的硫酸二甲酯，直至白色固体料溶解于水中以制得混合液；对混合液进行抽滤并烘干后，以制备固体料；将25质量份的固体料与100质量份的三氯氧磷混合后，与碎冰混合搅拌至碎冰溶解，得到冰液；对冰液进行抽滤、烘干后制得氯化产物；将26质量份的氯化产物与80质量份的甲醇混合，在常温下加入60质量份的甲醇钠，并在常温下搅拌4小时以制备混合产物；将制备的混合产物与水混合后，经抽滤制得甲氧基化产物；将40质量份的甲醇、60质量份的过氧化氢混合和1质量份的钨酸钠混合，制得混合溶剂；将制得的混合溶剂升温至45℃，并加入甲氧基化产物，经降温、抽滤和烘干后制得2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶产物。

上述实施例中，具体实施例3的2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的产率较高，可设置为优选方案。

本发明还提出如上述所述的一种双草醚中间体2-甲磺酰基4，6-二甲氧基嘧啶的制备方法的制备装置，包括缩合成环仓1、甲基化仓2、氯化仓3、甲氧基化仓4和氧化仓5，所述缩合成环仓1、所述甲基化仓2、所述氯化仓3、所述甲氧基化仓4和所述氧化仓5从左至右依次连通。

在本实施方式中，所述缩合成环仓1用以承担缩合成环的工作，所述甲基化仓2用以承担甲基化的工作，所述氯化仓3用以承担氯化的工作，所述甲氧基化仓4用以承担甲氧基化的工作，所述氧化仓5用以承担氧化的工作。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。