碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用
文献发布时间:2023-06-19 11:30:53
技术领域
本发明涉及一种碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用。
背景介绍
随着全球人口增长和能源需求迅速增加,化石燃料的持续消耗不仅会导致能源短缺,还会使环境持续恶化。这促使人类寻找其他类型的丰富的新能源。在各种能源替代战略中,氢能被认为是未来的理想能源,它具有非常高的能量密度,储量丰富、来源广泛并且清洁无污染,是化石燃料的理想替代品。电解水制氢是一种环境友好的制氢方法,但是该技术受到了铂等贵金属储量的限制,导致电解水制氢成本居高不下。这就要求发展催化活性高、成本低的非贵金属催化剂,如过渡金属硫化物、过渡金属磷化物等来降低析氢反应的过电位,从而达到在较低的过电位下产生大的电流密度来生产氢气。
硫化镍具有优异的催化性能引起了研究者广泛的广泛关注,并且在很多领域表现出巨大的应用潜力。碳材料具有储量丰富、高导电性耐酸碱腐蚀等优势,常被作为载体用于电催化过程,碳球可以通过较为简单的水热法大量制备,是一种较为理想的电催化剂载体材料。我们通过简单的水热法,以碳球为载体,硫化镍为活性材料,在碳球上均匀生长硫化镍,这样既能够减少硫化镍的团聚又能够提高碳球@硫化镍复合物催化剂的析氢反应活性。
发明内容
基于上述问题,本发明提供了一种碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用,制备的碳球@硫化镍复合物析氢催化剂能够提升析氢反应的效率,并且具有无污染的优点。
本发明的碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用,包括以下步骤:
1) 将3.5g一水葡萄糖和0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入100ml反应釜中,用70ml去离子水溶解,并在室温下搅拌两小时;
2)搅拌后,将反应釜放入炉子中在180℃下水热6小时;
3)将获得的产物用去离子水和乙醇清洗,并放入烘箱中烘干待用;
4)取出0.025g烘干好的碳球加入100ml烧杯中,并加入30ml去离子水、30ml N,N-二甲基甲酰胺在超声的辅助下混合均匀,后加入1mmol 六水硫酸镍、1 mmol硫代乙酰胺,在搅拌下混合均匀;
5)将混合后的溶液转移到100ml反应釜中,在200℃下水热24小时。将产物用去离子水和乙醇清洗几次,并放入烘箱中烘干待用;
6)进行析氢电化学测试。
进一步,所述步骤2)中所采用水热时间和温度可以合成形状均一、直径在300nm-400nm的碳球。
进一步,所述步骤3)中所使用溶剂可以清洗碳球表面的其他残余溶剂。
进一步,所述步骤4)中的超声后搅拌的混合方法可以将碳球、六水硫酸镍和硫代乙酰胺分散均匀。
进一步,所述步骤5)中水热时间和温度可以使硫化镍均匀地生长在碳球表面。
进一步,所述步骤6)中碳球@硫化镍复合物在析氢反应中的过电位比碳球的过电位(j=10mA/cm2时的电位)正移513mV。
本发明的有益效果在于:本发明利用水热法成功生长出形貌规整、直径在300-400nm之间的碳球;进一步利用水热法以六水硫酸镍为镍源,以硫代乙酰胺为硫源,成功在碳球载体上生长硫化镍,硫化镍生长均匀并且很好的附着在碳球上;本发明制备的碳球@硫化镍复合物析氢催化剂具有很好的结晶度和纯度,在析氢反应中表现出良好的催化活性。
附图说明
为了使本发明的目的和优点更加清晰,下面结合附图对本发明做进一步的详细描述,其中:
图1为实施例1(碳球@硫化镍复合物)和比较例1(碳球)制备催化剂的XRD图;
图2为实施例1和比较例1两种催化剂的SEM图;
图3为实施例1和比较例1两种催化剂的析氢(HER)线性扫描曲线图;
图4为实施例1催化剂的析氢电流-时间(i-t)曲线稳定性图;
图1为实施例1(碳球@硫化镍复合物)和比较例1(碳球)制备催化剂的XRD图;由图可以看出碳球@硫化镍复合物的衍射峰是尖锐的,说明合成的样品具有很好的结晶度,并没有杂质峰出现,从图中可以看到碳球@硫化镍复合物催化剂中有Ni
图2为实施例1(碳球@硫化镍复合物)和比较例1(碳球)制备催化剂的SEM图;从图2(a)中可以看到合成的碳球形貌规则、直径在300-400nm 之间。从图2(b)中可以看法到,在碳球上均生长硫化镍物质,并没有出现团聚现象;这表明通过水热法成功合成碳球并且再次利用水热法,成功在碳球上生长硫化镍。
图3为实施例1(碳球@硫化镍复合物)和比较例1(碳球)制备催化剂的析氢(HER)线性扫描曲线图;在0.5M的H
图4为实施例1(碳球@硫化镍复合物)制备催化剂的析氢电流-时间曲线(i-t)稳定性图;在0.4V的电压下测试碳球@硫化镍复合物的稳定性,从图中可以看到,经过18小时的测试后,碳球@硫化镍复合物依然保持着较高的催化活性。
具体实施方式
以下将参照附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
实施例1的碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用,包括以下步骤:
1) 将3.5g一水葡萄糖和0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入100ml反应釜中,用70ml去离子水溶解,并在室温下搅拌两小时;
2)搅拌后,将反应釜放入炉子中在180℃下水热6小时;
3)将获得的产物用去离子水和乙醇清洗,并放入烘箱中烘干待用;
4)取出0.025g烘干好的碳球加入100ml烧杯中,并加入30ml去离子水、30ml N,N-二甲基甲酰胺在超声的辅助下混合均匀,后加入1mmol 六水硫酸镍、1 mmol硫代乙酰胺,在搅拌下混合均匀;
5)将混合后的溶液转移到100ml反应釜中,在200℃下水热24小时。将产物用去离子水和乙醇清洗几次,并放入烘箱中烘干待用;
6)进行析氢电化学测试。
比较例1
比较例1的碳球析氢催化剂的制备与应用,包括以下步骤:
1) 将3.5g一水葡萄糖和0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入100ml反应釜中,用70ml去离子水溶解,并在室温下搅拌两小时;
2)搅拌后,将反应釜放入炉子中在180℃下水热6小时;
3)将获得的产物用去离子水和乙醇清洗,并放入烘箱中烘干待用;
4)进行析氢电化学测试。
- 碳球@硫化镍复合物析氢催化剂的制备与应用
- 一种钼酸镍碳复合纳米球、制备方法及其作为电解水析氢催化剂的应用