一种爆珠精油的纯化方法

技术领域

本发明涉及卷烟香精香料技术领域，尤其是，本发明涉及一种爆珠精油的纯化方法。

背景技术

为了提高爆珠精油的品质及使用效果，常采用纯橄榄油作为精油基础油。橄榄油中含有各种维生素及钙、磷、铁、钾、硒等矿质元素，同时也富含多种不饱和、单不饱和及饱和脂肪酸、磷脂。其中，油脂成分含量最高的角鲨烯，虽然角鲨烯具有抗氧化作用，但角鲨烯一旦被氧化却起了助氧剂的作用。此外，橄榄油中还含有相当量的生育酚、植物甾醇、类胡萝卜素以及糖脂类化合物等，其中叶绿素是一种光敏剂，在光照条件下会促进油脂的氧化。通常在橄榄油中还存在较多的环烯烃类物质，其中含有碳-碳双键（C=C）的碳氢化合物烯烃，在常温常压条件下其性质极不稳定，易与空气中的氧气进行氧化反应形成高分子粘稠物，使油品颜色逐渐加深。

而橄榄油的质量对爆珠滴制过程具有一定影响，如果橄榄油中存在细小气泡、沉淀杂质，会在滴制过程中产生实心珠、偏心珠、异形珠等问题，影响爆珠得率。由于橄榄油的氧化作用，会逐渐粘稠且出现少量沉淀，因此，需要对橄榄油进行纯化处理，脱去氧化杂质、微小气泡、其他杂质等物质，以保证爆珠精油的均一性和爆珠滴制成型的稳定性。中国专利CN201811172101.1公开了一种利用脉冲电场高效脱除橄榄油中蜡质的方法及应用。该方法是将橄榄油在20~25℃条件下平衡储存24h，然后加入其重量0.01~0.05％的表面活性剂搅拌至表面活性剂充分溶解；然后倒入脉冲电场工作室，在处理条件为：电场强度为15~30kV/cm，处理温度为20~25℃，脉冲宽度为10~20μs，脉冲频率为300~600Hz循环处理1~2次，过滤后即得脱蜡后的橄榄油产品。该方法具有操作简单、用时短、效率高，且不引入有毒有害物质的特点，其脱蜡效果明显，使用脱蜡后的橄榄油作为基础油调制爆珠精油，在储存期间没有发现油体浑浊的现象，在卷烟爆珠成型环节中其成型稳定，爆珠成型率高，可以有效保证爆珠产品的质量。该专利通过脉冲电场作用去除橄榄油中的蜡质成分，对橄榄油进行纯化处理，以提高橄榄油的油品质量，进而提高爆珠的成型率。

然而，橄榄油中除了蜡质杂质成分外，还含有其他氧化性杂质等，通过脉冲电场作用不能将氧化性杂质完全去除，因此，在精油配制后，还需要开发一种进一步提高爆珠精油纯度的方法。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种爆珠精油的纯化方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种爆珠精油的纯化方法，包括以下步骤：

在填充有吸附材料的流化床过滤器中对爆珠精油进行一次吸附、过滤处理，获得一次纯化精油；所述吸附材料为改性沸石与改性凹凸棒石的混合材料；

将所述一次纯化精油通过板框过滤器进行二次过滤处理，获得二次纯化精油；

将所述二次纯化精油通过陶瓷膜设备进行三次过滤处理，获得三次纯化精油；

将所述三次纯化精油进行真空脱气处理，获得精油成品。

优选地，所述改性沸石与所述改性凹凸棒石的质量比为1:1~3:1。

优选地，所述改性沸石采用以下方法制备：

将天然沸石干燥后破碎至250~300目，置于350~450 ℃下焙烧处理1.5~2h得到焙烧沸石；

将所述焙烧沸石置于季铵盐型阳离子表面活性剂溶液中，搅拌均匀后放置到恒温振荡器中进行振荡处理8~10h；

将经过所述振荡处理后的沸石取出后静置12h以上，水洗至PH为6~7，之后在60 ~70℃下烘干12 h以上。

优选地，所述焙烧沸石与所述季铵盐型阳离子表面活性剂的质量比为1:12~1:15。

优选地，所述季铵盐型阳离子表面活性剂为溴化十六烷基吡啶。

优选地，所述改性凹凸棒石采用以下方法制备：

将凹凸棒石粉碎至300~350目，置于浓度为0.8~1.3mol/L的稀硫酸中进行酸化处理3~5h；

将经过所述酸化处理后的凹凸棒石水洗至PH为6~7，之后在250~260℃下焙烧 2~3h，冷却后放入干燥器中保存。

优选地，所述凹凸棒石与所述稀硫酸的固液比为1:10~1:15。

优选地，所述板框过滤器的过滤精度为100um。

优选地，所述陶瓷膜设备的陶瓷膜元件孔径为100nm。

优选地，所述真空脱气处理的时间为30~40min。

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

本发明的一种爆珠精油的纯化方法首先通过吸附材料对爆珠精油进行一次吸附、过滤除杂处理，通过吸附材料去除爆珠精油中的游离脂肪酸、蜡质等物质；之后依次通过板框过滤器和陶瓷膜设备除去爆珠精油中的细小颗粒类不溶性杂质，进一步对爆珠精油进行纯化；最后通过真空脱气去除爆珠精油中的微小气泡杂质。本发明的一种爆珠精油的纯化方法通过四步除杂处理对爆珠精油进行纯化，以去除爆珠精油中的易氧化物质、不溶性杂质和微小气泡，保证爆珠精油品质均一、稳定，提高爆珠精油的油品质量，提高爆珠滴制成型效果，进而提高爆珠的成型率。

本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。

本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种爆珠精油的纯化方法，包括以下步骤：

（1）在填充有吸附材料的流化床过滤器中对爆珠精油进行一次吸附、过滤处理，获得一次纯化精油；吸附材料为改性沸石与改性凹凸棒石的混合材料；优选地，改性沸石与改性凹凸棒石的质量比为1:1~3:1。

（2）将一次纯化精油通过板框过滤器进行二次过滤处理，获得二次纯化精油；优选地，本发明实施例采用板框过滤器的过滤精度为100um；

（3）将二次纯化精油通过陶瓷膜设备进行三次过滤处理，获得三次纯化精油；优选地，本发明实施例采用陶瓷膜设备的陶瓷膜元件孔径为100nm；

（4）将三次纯化精油进行真空脱气处理，获得精油成品。优选地，真空脱气处理的时间为30~40min。

本发明使用的爆珠精油是以橄榄油作为基础油，同时按照基础油质量的2%添加神农香菊香精混合均匀而得。

本发明使用的改性沸石采用以下方法制备：

（10）将天然沸石干燥后破碎至250~300目，置于350~450 ℃下焙烧处理1.5~2h得到焙烧沸石，通过焙烧处理使沸石成为疏松多孔的海绵体，提高沸石对阳离子的交换和吸附能力；

（11）将焙烧沸石置于季铵盐型阳离子表面活性剂溶液中，搅拌均匀后放置到恒温振荡器中进行振荡处理8~10h；在本发明优选实施例中，季铵盐型阳离子表面活性剂为溴化十六烷基吡啶，焙烧沸石与季铵盐型阳离子表面活性剂的质量比为1:12~1:15；通过季铵盐型阳离子表面活性剂对焙烧活化处理后的沸石进行浸泡处理，以离子交换的方式使得季铵盐型阳离子表面活性剂负载到焙烧沸石表面，以去除焙烧沸石表面和内部的水分子、无机和有机杂质，使其孔道通畅，孔隙率提高，表面活性增强，提高焙烧沸石的选择吸附能力，加快离子交换速率和改善离子交换性能，同时提高了焙烧沸石对疏水性有机物的吸附能力；

（12）将经过振荡处理后的沸石取出后静置12h以上，水洗至PH为6~7，之后在60 ~70℃下烘干12 h以上，即得到本发明的负载有阳离子的改性沸石。

本发明使用的改性凹凸棒石采用以下方法制备：

（20）将凹凸棒石粉碎至300~350目，置于浓度为0.8~1.3mol/L的稀硫酸中进行酸化处理3~5h；优选地，凹凸棒石与稀硫酸的固液比为1:10~1:15。

（21）将经过酸化处理后的凹凸棒石水洗至PH为6~7，之后在250~260℃下焙烧 2~3h，冷却后放入干燥器中保存。

天然凹凸棒石属于含水的镁铝硅酸盐纤维状黏土矿物，具有特殊的矿物形态和晶体结构，多数状态为五个八面体位中仅有四个被占据，而空位则处于反式位置。其特有的晶体结构和堆积方式形成了大量的孔道结构，针棒状与纤维状晶体粒子构成聚集体中的空隙孔，孔径范围涵盖微孔、中孔和大孔。

而经过料床挤压粉碎和酸处理、水洗中和，及中温焙烧获得的改性凹凸棒石，使矿物中共生的胶结物溶出，且由于酸蚀作用使凹凸棒石连续晶束分散为蓬松的单晶结构。同时，酸处理使蒙脱石向凹凸棒石转化的毛发状晶出物，水解后形成更多的再结晶凹凸棒石结晶体，即形成更多的细微针棒状与纤维状晶体，比表面积进一步提高。酸反应不仅增加了孔道尺寸及纳米孔结构的出现，也引发了表面官能团性质的改变，八面体阳离子H

天然沸石的基本结构为SiO

本发明的显著益处是，将改性沸石与改性凹凸棒石复配，作为一次吸附、过滤材料，能够在室温条件下实现对爆珠精油的纯化处理。而既有技术在利用膨润土、白土等吸附剂进行脱色脱胶处理时，需要对油脂加热至80~110℃，以较好地满足油脂脱色过程中所发生的吸附，及反应过程作用所伴随着的能量交换条件。通过本发明纯化方法，可使橄榄油透光度显著增加（波长500nm透光度提高47.9%，波长400nm透光度提高70.3%）。

本发明采用改性沸石与改性凹凸棒石的混合吸附材料对爆珠精油中的游离脂肪酸、磷脂、类胡萝卜素、叶绿素、生育酚、环烯烃类等易氧化物质进行多点吸附、竞争性吸附及离子交换吸附，以预先去除爆珠精油中的易氧化物质，防止这些易氧化物质在爆珠精油中逐渐氧化而产生不溶性杂质。

本发明的一种爆珠精油的纯化方法首先通过吸附材料对爆珠精油进行一次吸附、过滤除杂处理，通过吸附材料去除爆珠精油中的游离脂肪酸、蜡质等物质；之后依次通过板框过滤器和陶瓷膜设备除去爆珠精油中的细小颗粒类不溶性杂质，进一步对爆珠精油进行纯化；最后通过真空脱气去除爆珠精油中的微小气泡杂质。本发明的一种爆珠精油的纯化方法通过四步除杂处理对爆珠精油进行纯化，以去除爆珠精油中的易氧化物质、不溶性杂质和微小气泡，保证爆珠精油品质均一、稳定，提高爆珠精油的油品质量，提高爆珠滴制成型效果，进而提高爆珠的成型率。

以下结合具体实施例做进一步说明。

实施例1

本发明实施例1提供一种爆珠精油的纯化方法，包括以下步骤：

（1）在填充有吸附材料的流化床过滤器中对爆珠精油进行一次吸附、过滤处理，获得一次纯化精油；吸附材料为改性沸石与改性凹凸棒石的混合材料，改性沸石与改性凹凸棒石的质量比为1:1；

（2）将一次纯化精油通过过滤精度为100um的板框过滤器进行二次过滤处理，获得二次纯化精油；

（3）将二次纯化精油通过陶瓷膜元件孔径为100nm的陶瓷膜设备进行三次过滤处理，获得三次纯化精油；

（4）将三次纯化精油进行真空脱气处理30min，获得精油成品。

其中，步骤（1）中的改性沸石按采用以下方法制备：

（10）将天然沸石干燥后破碎至250~300目，置于350 ℃下焙烧处理2h得到焙烧沸石；

（11）将焙烧沸石置于溴化十六烷基吡啶溶液中，搅拌均匀后放置到恒温（25℃）振荡器中进行振荡处理8h；焙烧沸石与溴化十六烷基吡啶的质量比为1：12；

（12）将经过振荡处理后的沸石取出后室温静置12h，水洗至PH为6~7，之后在60℃下烘干12 h，即得到本发明的负载有阳离子的改性沸石。

步骤（1）中的改性凹凸棒石采用以下方法制备：

（20）将凹凸棒石粉碎至300~350目，置于浓度为0.8mol/L的稀硫酸中进行酸化处理5h；凹凸棒石与稀硫酸的固液比为1:10。

（21）将经过酸化处理后的凹凸棒石水洗至PH为6~7，之后在250℃下焙烧 3h，冷却后放入干燥器中保存。

实施例2

本发明实施例2提供一种爆珠精油的纯化方法，包括以下步骤：

（1）在填充有吸附材料的流化床过滤器中对爆珠精油进行一次吸附、过滤处理，获得一次纯化精油；吸附材料为改性沸石与改性凹凸棒石的混合材料，改性沸石与改性凹凸棒石的质量比为2:1；

（2）将一次纯化精油通过过滤精度为100um的板框过滤器进行二次过滤处理，获得二次纯化精油；

（3）将二次纯化精油通过陶瓷膜元件孔径为100nm的陶瓷膜设备进行三次过滤处理，获得三次纯化精油；

（4）将三次纯化精油进行真空脱气处理35min，获得精油成品。

其中，步骤（1）中的改性沸石按采用以下方法制备：

（10）将天然沸石干燥后破碎至250~300目，置于400 ℃下焙烧处理2h得到焙烧沸石；

（11）将焙烧沸石置于溴化十六烷基吡啶溶液中，搅拌均匀后放置到恒温（25℃）振荡器中进行振荡处理9h；焙烧沸石与溴化十六烷基吡啶的质量比为1：13；

（12）将经过振荡处理后的沸石取出后室温静置18h，水洗至PH为6~7，之后在60℃下烘干24 h，即得到本发明的负载有阳离子的改性沸石。

步骤（1）中的改性凹凸棒石采用以下方法制备：

（20）将凹凸棒石粉碎至300~350目，置于浓度为1.1mol/L的稀硫酸中进行酸化处理4h；凹凸棒石与稀硫酸的固液比为1:12。

（21）将经过酸化处理后的凹凸棒石水洗至PH为6~7，之后在260℃下焙烧 2h，冷却后放入干燥器中保存。

实施例3

本发明实施例3提供一种爆珠精油的纯化方法，包括以下步骤：

（1）在填充有吸附材料的流化床过滤器中对爆珠精油进行一次吸附、过滤处理，获得一次纯化精油；吸附材料为改性沸石与改性凹凸棒石的混合材料，改性沸石与改性凹凸棒石的质量比为3:1；

（2）将一次纯化精油通过过滤精度为100um的板框过滤器进行二次过滤处理，获得二次纯化精油；

（3）将二次纯化精油通过陶瓷膜元件孔径为100nm的陶瓷膜设备进行三次过滤处理，获得三次纯化精油；

（4）将三次纯化精油进行真空脱气处理40min，获得精油成品。

其中，步骤（1）中的改性沸石按采用以下方法制备：

（10）将天然沸石干燥后破碎至250~300目，置于450 ℃下焙烧处理1.5h得到焙烧沸石；

（11）将焙烧沸石置于溴化十六烷基吡啶溶液中，搅拌均匀后放置到恒温（25℃）振荡器中进行振荡处理10h；焙烧沸石与溴化十六烷基吡啶的质量比为1：15；

（12）将经过振荡处理后的沸石取出后室温静置18h，水洗至PH为6~7，之后在70℃下烘干12 h，即得到本发明的负载有阳离子的改性沸石。

步骤（1）中的改性凹凸棒石采用以下方法制备：

（20）将凹凸棒石粉碎至300~350目，置于浓度为1.3mol/L的稀硫酸中进行酸化处理3h；凹凸棒石与稀硫酸的固液比为1:15。

（21）将经过酸化处理后的凹凸棒石水洗至PH为6~7，之后在260℃下焙烧 3h，冷却后放入干燥器中保存。

将本发明实施例1~实施例3得到的经过纯化处理后的爆珠精油成品依次标记为A、B、C，并同未经过纯化处理的爆珠精油原液（标记为D），参照企业内部卷烟爆珠的常规生产工艺，与置于滴丸机胶浆罐中的滴丸包裹材料以及置于盛丸器中的固化剂按照滴丸的制备工艺制成烟用爆珠A、B、C、D，对四种爆珠A、B、C、D进行平均压力、水分、胶皮比重、成型率等指标检测，检测结果如表1所示。

检测结果表明，经过本发明纯化处理后的爆珠精油成品与爆珠壁材、成型设备具有良好的适应性。从表1中看到，经过本发明纯化处理后的爆珠精油制备的爆珠，其在线成型更稳定，爆珠成型率更高，没有发现实心珠、切口大或偏芯等现象，爆珠成品各项指标优异，爆珠外观更圆整，爆珠整体成型率可达98%以上。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。