一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法

技术领域

本发明涉及化学制备领域，特别涉及一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法。

背景技术

氯代碳酸乙烯酯制备方法是一种进行高纯度氯代碳酸乙烯酯制备的支撑方法，在碳酸乙烯酯溶液进行使用的时候存在剧毒，需要对其进行反应操作，得出高纯度的氯代碳酸乙烯酯，随着科技的不断发展，人们对于氯代碳酸乙烯酯制备方法的制造工艺要求也越来越高。

现有的氯代碳酸乙烯酯制备方法在使用时存在一定的弊端，首先，在进行使用的时候操作较为麻烦，耗费原料更多，不能很好的进行连续工作，不利于人们的使用，还有，反应的时间长，工作效率差，转化率低，不适合大规模生产，给人们的使用过程带来了一定的不利影响，为此，我们提出一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，适合连续化生产，产物选择性高，副产物二氯代碳酸乙烯酯含量小于5％，原料转化率高大于90％，反应时间大大缩短，由20小时缩短至60秒内，适合工业化放大生产，可以有效解决背景技术中的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下操作步骤：

S1：选择适合本次实验所用的紫外光，所述紫外光的波长选用为300～400nm，挑选一定量的碳酸乙烯酯溶液，所述碳酸乙烯酯溶液为有机溶剂，可溶解多种聚合物，另可作为有机中间体；

S2：挑选一定量的液氯，所述液氯又称液态氯，为黄绿色液体，选择微通道反应器，备用，所述微通道反应器中可以设置内部的温度与反应时间；

S3：将碳酸乙烯酯加热至50℃后，通过计量泵打入微通道反应器中，碳酸乙烯酯流速为10～100ml/min；

S4：将液氯汽化后，通过气体流量计通入微通道反应器中，氯气流速为10～20g/min；

S5：S3与S4步骤中碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应；

S6：碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2～1.5，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％。

作为一种优选的技术方案，所述液氯沸点为-34.6℃，熔点为-103℃，在常压下即汽化成气体。

作为一种优选的技术方案，所述微通道反应器中温度设置为60～120℃，反应时间为20～60秒。

作为一种优选的技术方案，所述碳酸乙烯酯通入微通道反应器中速度为10～100ml/min，所述氯气通入微通道反应器中速度为10～20g/min。

作为一种优选的技术方案，所述碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2，微通道反应器中温度设置为60℃，反应时间设置为50秒时，碳酸乙烯酯转化率为90.2％，双氯产物含量为4.8％。

作为一种优选的技术方案，所述碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2，微通道反应器中温度设置为80℃，反应时间设置为35秒时，碳酸乙烯酯转化率为92.3％，双氯产物含量为3.8％。

作为一种优选的技术方案，所述碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.5，微通道反应器中温度设置为100℃，反应时间设置为20秒时，碳酸乙烯酯转化率为92.8％，双氯产物含量为4.6％。

作为一种优选的技术方案，所述碳酸乙烯酯转化率大于90％，得出高纯度的氯代碳酸乙烯酯。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，具备以下有益效果：该一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，适合连续化生产，产物选择性高，副产物二氯代碳酸乙烯酯含量小于5％，原料转化率高大于90％，反应时间大大缩短，由20小时缩短至60秒内，适合工业化放大生产，将碳酸乙烯酯加热至50℃后，通过计量泵打入微通道反应器中，碳酸乙烯酯流速为10～100ml/min；将液氯汽化后，通过气体流量计通入微通道反应器中，氯气流速为10～20g/min，碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应；碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2～1.5，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％，整个氯代碳酸乙烯酯制备方法结构简单，操作方便，使用的效果相对于传统方式更好。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1：

一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下操作步骤：

S1：选择适合本次实验所用的紫外光，紫外光的波长选用为300～400nm，挑选一定量的碳酸乙烯酯溶液，碳酸乙烯酯溶液为有机溶剂，可溶解多种聚合物，另可作为有机中间体；

S2：挑选一定量的液氯，液氯又称液态氯，为黄绿色液体，选择微通道反应器，备用，微通道反应器中可以设置内部的温度与反应时间；

S3：将碳酸乙烯酯加热至50℃后，通过计量泵打入微通道反应器中，碳酸乙烯酯流速为10～100ml/min；

S4：将液氯汽化后，通过气体流量计通入微通道反应器中，氯气流速为10～20g/min；

S5：S3与S4步骤中碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应；

S6：碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2～1.5，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％。

进一步的，液氯沸点为-34.6℃，熔点为-103℃，在常压下即汽化成气体。

进一步的，微通道反应器中温度设置为60～120℃，反应时间为20～60秒。

进一步的，碳酸乙烯酯通入微通道反应器中速度为10～100ml/min，氯气通入微通道反应器中速度为10～20g/min。

进一步的，碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2，微通道反应器中温度设置为60℃，反应时间设置为50秒时，碳酸乙烯酯转化率为90.2％，双氯产物含量为4.8％。

进一步的，碳酸乙烯酯转化率大于90％，得出高纯度的氯代碳酸乙烯酯。

实施例2：

在实施例1的基础上，一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下操作步骤：

S1：选择适合本次实验所用的紫外光，紫外光的波长选用为300～400nm，挑选一定量的碳酸乙烯酯溶液，碳酸乙烯酯溶液为有机溶剂，可溶解多种聚合物，另可作为有机中间体；

S2：挑选一定量的液氯，液氯又称液态氯，为黄绿色液体，选择微通道反应器，备用，微通道反应器中可以设置内部的温度与反应时间；

S3：将碳酸乙烯酯加热至50℃后，通过计量泵打入微通道反应器中，碳酸乙烯酯流速为10～100ml/min；

S4：将液氯汽化后，通过气体流量计通入微通道反应器中，氯气流速为10～20g/min；

S5：S3与S4步骤中碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应；

S6：碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2～1.5，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％。

进一步的，液氯沸点为-34.6℃，熔点为-103℃，在常压下即汽化成气体。

进一步的，微通道反应器中温度设置为60～120℃，反应时间为20～60秒。

进一步的，碳酸乙烯酯通入微通道反应器中速度为10～100ml/min，氯气通入微通道反应器中速度为10～20g/min。

进一步的，碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2，微通道反应器中温度设置为80℃，反应时间设置为35秒时，碳酸乙烯酯转化率为92.3％，双氯产物含量为3.8％。

进一步的，碳酸乙烯酯转化率大于90％，得出高纯度的氯代碳酸乙烯酯。

实施例3：

在实施例2的基础上，一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下操作步骤：

S1：选择适合本次实验所用的紫外光，紫外光的波长选用为300～400nm，挑选一定量的碳酸乙烯酯溶液，碳酸乙烯酯溶液为有机溶剂，可溶解多种聚合物，另可作为有机中间体；

S2：挑选一定量的液氯，液氯又称液态氯，为黄绿色液体，选择微通道反应器，备用，微通道反应器中可以设置内部的温度与反应时间；

S3：将碳酸乙烯酯加热至50℃后，通过计量泵打入微通道反应器中，碳酸乙烯酯流速为10～100ml/min；

S4：将液氯汽化后，通过气体流量计通入微通道反应器中，氯气流速为10～20g/min；

S5：S3与S4步骤中碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应；

S6：碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2～1.5，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％。

进一步的，液氯沸点为-34.6℃，熔点为-103℃，在常压下即汽化成气体。

进一步的，微通道反应器中温度设置为60～120℃，反应时间为20～60秒。

进一步的，碳酸乙烯酯通入微通道反应器中速度为10～100ml/min，氯气通入微通道反应器中速度为10～20g/min。

进一步的，碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.5，微通道反应器中温度设置为100℃，反应时间设置为20秒时，碳酸乙烯酯转化率为92.8％，双氯产物含量为4.6％。

进一步的，碳酸乙烯酯转化率大于90％，得出高纯度的氯代碳酸乙烯酯。

工作原理：S1：选择适合本次实验所用的紫外光，紫外光的波长选用为300～400nm，挑选一定量的碳酸乙烯酯溶液，碳酸乙烯酯溶液为有机溶剂，可溶解多种聚合物，另可作为有机中间体；S2：挑选一定量的液氯，液氯又称液态氯，为黄绿色液体，选择微通道反应器，备用，微通道反应器中可以设置内部的温度与反应时间；S3：将碳酸乙烯酯加热至50℃后，通过计量泵打入微通道反应器中，碳酸乙烯酯流速为10～100ml/min；S4：将液氯汽化后，通过气体流量计通入微通道反应器中，氯气流速为10～20g/min；S5：S3与S4步骤中碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应；S6：碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2～1.5，待微通道反应器内部反应结束后，可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯，其含量大于90％，适合连续化生产，产物选择性高，副产物二氯代碳酸乙烯酯含量小于5％，原料转化率高大于90％，反应时间大大缩短，由20小时缩短至60秒内，适合工业化放大生产。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二(一号、二号)等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。