一种非铝基深紫外偏振反射镜及其制备方法

技术领域

本发明涉及偏振反射镜技术领域，尤其涉及一种非铝基深紫外偏振反射镜及其制备方法。

背景技术

波长220nm至350nm(对应能量3.5eV～5eV)属于深紫外波段。深紫外线由于具有比可见光更高的能量被广泛应用于杀菌、净水、医疗、高密度光记录和分解有害物质等领域。如：直接杀菌效率最高的是波长为250nm～280nm的紫外线；对二噁英等有害物质分解最好的是波长为270nm～320nm的紫外线；此外，还有大量深紫外LED灯作为光源被应用于各个领域。在光谱分析领域，光调制反射光谱技术对样品可以进行无损检测，具备很高的灵敏度和分辨率，调制过程中不可避免会用到大量的深紫外反射镜，在某些特殊情况下将会用到经过偏振调制的深紫外光反射镜。而这种技术中则会大量使用反射镜，某些特殊样品或专门情况下则需要获取较高反射率的S偏振光或P偏振光。那么也就需要对深紫外光反射镜进行偏振调制，获得相对单一的S偏振光或P偏振光。而通常的经过调制的深紫外光具备更好的清晰度，从而提高了信噪比。

通常在深紫外波段所用膜系为Al膜，市面上绝大多数深紫外波段反射镜都是将Al金属膜镀制在石英基底之上，它的最大优点是反射效率高，但是由于是单层膜，很难达到比较好的偏振效果；也就是说，S光和P光反射率比较接近，无法较高程度的分离，对于想要对入射深紫外波长的光线进行起偏或检偏有相当的难度。除非应用多组反射镜进行组合，但这一操作势必增加了光学系统的复杂性以及光路准直调整的复杂性；而且，多次反射后出射光的强度也会下降。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种非铝基深紫外偏振反射镜及其制备方法。本发明提供的非铝基深紫外偏振反射镜具有优异的偏振效果。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种非铝基深紫外偏振反射镜，包括依次层叠设置在基底上的打底层和多周期FeO/Co/Ni层；

所述多周期FeO/Co/Ni层包括若干个层叠设置的单周期FeO/Co/Ni层；

所述单周期FeO/Co/Ni层包括依次层叠设置的FeO层、Co层和Ni层；

所述单周期FeO/Co/Ni层中的FeO层和所述打底层接触。

优选地，所述单周期FeO/Co/Ni层中FeO层的厚度为12～14nm，Co层的厚度为2～3nm，Ni层的厚度为8～10nm。

优选地，所述多周期FeO/Co/Ni层的周期数为50～100。

优选地，所述多周期FeO/Co/Ni层替换为多周期Fe

优选地，所述单周期Fe

优选地，所述打底层的材质为Ni；所述打底层的厚度为1～2nm。

优选地，所述基底为硅片、石英、熔石英或K9玻璃。

本发明还提供了上述技术方案所述的非铝基深紫外偏振反射镜的制备方法，包括以下步骤：

在基底上制备打底层；

在所述打底层上依次制备FeO层、Co层和Ni层，重复依次制备FeO层、Co层和Ni层的过程，得到反射镜前驱体；

将所述反射镜前驱体进行热处理，得到所述非铝基深紫外偏振反射镜；

或，将所述制备FeO层替换为制备Fe

优选地，所述FeO层的制备方法为直流磁控溅射法，所述FeO层的直流磁控溅射参数包括：靶材为氧化亚铁靶，功率为240～245W，电压为256～260V，时间为16～18秒；

所述Fe

所述Co层的制备方法为直流磁控溅射法，所述Co层的磁控溅射参数包括：靶材为钴靶，功率为200～210W，电压为232～240V，时间为4～5秒：

所述Ni层的制备方法为直流磁控溅射法，所述Ni层的直流磁控溅射参数包括：靶材为镍靶，功率为300～310W，电压为364～370V，时间为10～12秒。

优选地，所述热处理的温度为80～150℃，时间为5～10min。

本发明提供了一种非铝基深紫外偏振反射镜，包括依次层叠设置在基底上的打底层和多周期FeO/Co/Ni层；所述多周期FeO/Co/Ni层包括若干个层叠设置的单周期FeO/Co/Ni层；所述单周期FeO/Co/Ni层包括依次层叠设置的FeO层、Co层和Ni层；所述单周期FeO/Co/Ni层中的FeO层和所述打底层接触。本发明的非铝基深紫外偏振反射镜可以在100nm～300nm范围内对入射深紫外线有着良好的偏振反射效率，特别是在240nm处，S光反射率为71％，P光反射率为15％，S偏振光和P偏振光的反射率之比达到了4.7；这样在对入射光进行起偏或这检偏的过程中只需2～3次反射就可以获得非常纯净的S偏振光，大大降低了光路调制系统的难度，简化了光路系统，降低了系统硬件成本，同时还能保证反射镜具备相对较高的反射率，提高了信噪比以及检测系统的应用效率。

本发明还提供了上述技术方案所述的非铝基深紫外偏振反射镜的制备方法，包括以下步骤：在基底上制备打底层；在所述打底层上依次制备FeO层、Co层和Ni层，重复依次制备FeO层、Co层和Ni层的过程，得到反射镜前驱体；将所述反射镜前驱体进行热处理，得到所述非铝基深紫外偏振反射镜；或，将所述制备FeO层替换为制备Fe

附图说明

图1为对比例1所得Al基反射镜的Rs、Rp光反射率模拟计算图；

图2为实施例2所得反射镜的Rs、Rp光反射率模拟计算图。

具体实施方式

本发明提供了一种非铝基深紫外偏振反射镜，包括依次层叠设置在基底上的打底层和多周期FeO/Co/Ni层；

所述多周期FeO/Co/Ni层包括若干个层叠设置的单周期FeO/Co/Ni层；

所述单周期FeO/Co/Ni层包括依次层叠设置的FeO层、Co层和Ni层；

所述单周期FeO/Co/Ni层中的FeO层和所述打底层接触。

在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。

本发明提供的非铝基深紫外偏振反射镜包括基底，在本发明中，所述基底优选为硅片、石英、熔石英或K9玻璃。

本发明提供的非铝基深紫外偏振反射镜包括层叠设置在所述基底上的打底层。在本发明中，所述打底层的材质优选为Ni。在本发明中，所述打底层的厚度优选为1～2nm。

本发明提供的非铝基深紫外偏振反射镜包括层叠设置在所述打底层上的多周期FeO/Co/Ni层。在本发明中，所述多周期FeO/Co/Ni层包括若干个层叠设置的单周期FeO/Co/Ni层。在本发明中，所述多周期FeO/Co/Ni层的周期数优选为50～100。在本发明中，所述单周期FeO/Co/Ni层包括依次层叠设置的FeO层、Co层和Ni层。在本发明中，所述单周期FeO/Co/Ni层中FeO层的厚度优选为12～14nm，具体优选为12nm；Co层的厚度优选为2～3nm，具体优选为2nm；Ni层的厚度优选为8～10nm，具体优选为8nm。在本发明中，所述单周期FeO/Co/Ni层中的FeO层和所述打底层接触。

在本发明中，所述多周期FeO/Co/Ni层优选替换为多周期Fe

本发明还提供了上述技术方案所述的非铝基深紫外偏振反射镜的制备方法，包括以下步骤：

在基底上制备打底层；

在所述打底层上依次制备FeO层、Co层和Ni层，重复依次制备FeO层、Co层和Ni层的过程，得到反射镜前驱体；

将所述反射镜前驱体进行热处理，得到所述非铝基深紫外偏振反射镜；

或，将所述制备FeO层替换为制备Fe

本发明在基底上制备打底层。

在本发明中，所述基底上制备打底层前，优选包括对所述基底进行清洗；所述清洗优选包括依次进行第一清洗和第二清洗；所述第一清洗的试剂优选为RCA清洗剂；所述第二清洗的试剂优选为水，所述水优选包括去离子水。在本发明中，所述第一清洗和第二清洗均优选在超声的条件下进行。在本发明中，所述清洗能够将基底上的有机和无机杂质进行去除。

在本发明中，所述打底层的制备方法优选为直流磁控溅射法，所述打底层的直流磁控溅射参数包括：靶材优选为镍靶，功率优选为300W，电压优选为364V，时间优选为3秒。

制备打底层后，本发明在所述打底层依次制备FeO层、Co层和Ni层，重复依次制备FeO层、Co层和Ni层的过程，得到反射镜前驱体。

在本发明中，所述FeO层的制备方法优选为直流磁控溅射法，所述FeO层的直流磁控溅射参数包括：靶材优选为氧化亚铁靶，功率优选为240～245W，电压优选为256～260V，时间优选为16～18秒。

在本发明中，或，将所述制备FeO层替换为制备Fe

在本发明中，所述Co层的制备方法优选为直流磁控溅射法，所述Co层的磁控溅射参数包括：靶材优选为钴靶，功率优选为200～210W，电压优选为232～240V，时间优选为4～5秒。

在本发明中，所述Ni层的制备方法优选为直流磁控溅射法，所述Ni层的直流磁控溅射参数包括：靶材优选为镍靶，功率优选为300～310W，电压优选为364～370V，时间优选为10～12秒。

得到反射镜前驱体后，本发明将所述反射镜前驱体进行热处理，得到所述非铝基深紫外偏振反射镜。

在本发明中，所述热处理的温度优选为80～150℃，时间优选为5～10min。

在本发明中，所述热处理能够除去各膜层之间的应力。

下面结合实施例对本发明提供的非铝基深紫外偏振反射镜及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

(1)将硅片进行RCA清洗剂以及去离子水进行超声清洗，确保无有机、无机杂质，备用。

(2)在处理过的基底上制备厚度为2nm的打底层镍层，制备参数包括：靶材为镍靶，功率为300W，电压为364V，时间为3秒。

(3)在打底层镍层上制备厚度为12nm的氧化亚铁层，制备参数包括：靶材为氧化亚铁靶，功率为240W，电压为256V，时间为18秒。

(4)在氧化亚铁层上制备厚度为2nm的钴层，制备参数包括：靶材为钴靶，功率为200W，电压为232V，时间为4秒。

(5)在钴层上制备厚度为8nm的镍层，制备参数包括：靶材为镍靶，功率为300W，电压为364V，时间为12秒。

依次重复(3)(4)(5)49次，得到周期数为50的氧化铁/钴/镍多层结构的前驱体；

(6)将前驱体在80℃下热处理6min，得到周期数为50的非铝基深紫外偏振反射镜。

实施例2

与实施例1的区别为：依次重复(3)(4)(5)99次，得到周期数为100的非铝基深紫外偏振反射镜。

实施例3

与实施例1的区别为：

(3)在打底层镍层上制备厚度为12nm的三氧化二铁层，制备参数包括：靶材为三氧化二铁靶，功率为246W，电压为260V，时间为18秒。

实施例4

与实施例3的区别为：依次重复(3)(4)(5)99次，得到周期数为100的非铝基深紫外偏振反射镜。

实施例5

与实施例1的区别为：(6)中的热处理温度为150℃。

对比例1

一种Al基反射镜，包括设置硅片，镀制在硅片上的铝膜，铝膜的厚度为6nm。

根据极紫外光的反射率测定实施例1～5和对比例1所得反射镜在240nm处S偏振光的反射率、P偏振光的反射率，及S偏振光的反射率和P偏振光的反射率的反射效率之比，结果如表1所示。

表1实施例及对比例所得反射镜的性能测试结果

图1为对比例1所得Al基反射镜的Rs、Rp光反射率模拟计算图，图2为实施例2所得反射镜的Rs、Rp光反射率模拟计算图。从图1和2可以看出：虽然Al基反射镜的反射率更高，但如果制作偏振镜的话，本发明提供的反射镜可以得到更好的S光和P抑制比，也就是说，本发明提供的反射镜起偏检偏效率更高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。