一种对位芳纶纤维连续生产装置及控制方法

技术领域

本发明设涉及对位芳纶纤维生产工艺，具体为一种对位芳纶纤维连续生产装置及控制方法。

背景技术

对位芳纶纤维即聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(以下简称PPTA纤维)具有高强度、高模量、耐高温、耐酸碱、质量轻等优异的物化性能，被广泛应用于航空航天等军事领域和民用领域，其作为增强材料在复合材料中也具有广泛的应用。

对位芳纶纤维的生产工艺包括聚合工艺、纺丝工艺和回收工艺，其中聚合工艺和纺丝工艺为对位芳纶纤维合成的关键工艺。聚合工艺的主要原理是：在低温条件下，以对苯二甲酰氯(TPC)和对苯二胺PPD为原料，在以N-甲基吡咯烷酮(NMP)极性溶剂体系中，进行聚合反应生成PPTA树脂。纺丝工艺的主要原理是：是将PPTA树脂溶解于浓硫酸中，在高温(80～90℃)下形成PPTA/浓硫酸液晶浆液，在比较高的剪切力作用下，以干喷方式将液晶浆液高速喷出，经过水洗、干燥以及后续的热处理，得到对位芳纶纤维。

目前对位芳纶的生产工艺普遍采用间歇聚合和间歇纺丝的方式，即聚合和纺丝并不是连续的，聚合后的产品需要暂存在储罐内，然后纺丝再从储罐内取聚合产品进行纺丝。

但本申请发明人在实施现有技术方案的过程中，发现上述技术至少存在以下技术问题：

1、聚合的连续性。

聚合反应是单体对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PPD)在溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)和助溶剂氯化钙复合体系中进行低温缩聚，这个过程是在聚合反应器中进行的，而且是一个连续的过程。但是对苯二胺(PPD)与溶剂体系(N-甲基吡咯烷酮(NMP)和氯化钙)的混合是一个间歇的过程，不是一个连续的过程。一般是聚合前先配置一釜对苯二胺(PPD)与溶剂体系的混合液，用完后再进行配置。这样的缺点是聚合物料不稳定，因为对苯二胺(PPD)是一种高活性单体，与溶剂体系混合后存放时间的长短会影响进入聚合体系时对苯二胺(PPD)的质量，进而影响聚合产品PPTA树脂的质量。

其次是聚合物的清洗，PPTA聚合完成后，需要将PPTA与溶剂等其他组分彻底分离，目前常用的方法是逆流水洗，其优点是方法简单，操作方便。缺点是洗涤效率低，污染严重，以及后续从洗涤液中回收NMP的效率低。其中洗涤效率低直接影响后续纺丝生产的物料供应。

2、聚合与纺丝的连续性。

除了上面提到的聚合工艺本身的问题外，纺丝工艺的特点也导致聚合与纺丝不能连续生产，原因如下：

对位芳纶纺丝生产中为了提高生产效率，普遍在纺丝箱体上设置多个纺丝位(一般是10-30个纺丝位)同时进行纺丝作业。多个纺丝位同时工作时，无法保证每个纺丝都正常，经常是哪个纺丝位故障停哪个，然后进行清理维护，恢复后再重新开启工作，这样的结果导致纺丝前端的物料并不是一个确定值，需要聚合物料实时调整，如果调整不及时就会导致整个聚合纺丝系统混乱。

目前的生产方式是采用隔离生产，即聚合只进行聚合，不用关心纺丝的需求量，聚合生产的物料先存储在中间料仓中，纺丝生产时从中间料仓中取料进行纺丝作业，也不需要与聚合生产有联系，这样操作的优点是操作简单。其缺点是为了保障纺丝的生产以及聚合产出的缓冲，中间料仓的容量会比较大，导致物料堆积。物料堆积会吸潮和降解，影响纺丝品质。其次物料堆积会导致混料，一般聚合后的物料品质不同，进入中间料仓会将品质高的物料和品质低的物料混在一起。最后物料堆积占用资金成本，导致生产成本增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对位芳纶纤维连续生产装置及控制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明提供一种对位芳纶连续生产装置，包括：聚合组件，用于将对苯二胺和对苯二甲酰氯聚合成对位芳纶树脂。

纺丝组件，用于将对位芳纶树脂溶解并喷射成对位芳纶纤维。

缓冲罐，用于对连接聚合组件和纺丝组件，并对聚合物料进行一定的缓存。

控制器，用于控制各组件的运行速率。控制器根据本发明中设定的控制方法，实时监控聚合组件和纺丝组件中传感器的数据，并控制进料量已经设备的运行。

聚合组件包括：对苯二胺溶解装置、对苯二甲酰氯进料装置、聚合反应器和洗涤装置组成，所述的对苯二胺溶解装置和对苯二甲酰氯进料装置的出口与聚合反应器入口连接，聚合反应器的出口与所述洗涤装置的入口连接，所述洗涤装置的出口与缓冲罐连接。

对苯二胺溶解装置包括：第一混合器和第二混合器，第一混合器的出口与第二混合器的入口连接，对苯二胺经第一下料机计量后进入第一混合器，溶剂体系经第一调节阀和第一流量计控制计量后再经分流装置分流，一部分进入第一混合器中混合，剩余部分进入第二混合器中，所述分流装置中进入第一混合器的物料占输入的70％-80％。

本发明提供的对苯二胺溶解装置中，采用两段式连续溶解，第一混合器为常温混合器可以提高溶解效率，第二混合器为低温混合器可以快速将混合液降低至聚合反应所需要的温度，同时尽量减少低温导致溶解质析出。

对苯二甲酰氯进料装置上设置有第二流量计，对苯二甲酰氯通过第三调节阀控制进料量。

洗涤装置包括破碎机，破碎机的入口分别与所述聚合反应器出口和氯仿管道连接，聚合物料和氯仿在破碎机内混合破碎后依次经过第一过滤器、第一烘干装置、水洗机、第二过滤器和第二烘干装置，第二烘干装置与所述缓冲罐入口连接。

纺丝组件包括第二下料机，所述第二下料机的进料口与缓冲罐出口连接，第二下料机的出口与溶解器连接，所述纺丝组件还包括第三流量计和第二调节阀，浓硫酸经第二调节阀调节和第三流量计测量后进入溶解器，所述溶解器的出料端依次与第三过滤器、泵、压力传感器，最后进入纺丝箱体。

一种对位芳纶连续生产控制方法，步骤包括：

步骤S1，预制控制系统参数，确定纺丝箱体上安装的纺丝位数量K和单位纺丝流量数组Q[q

步骤S2，系统预判，判断当前纺丝生产中是否出现喷头堵塞，计算出当前实际纺丝位的数量L，并将纺丝和聚合的下料参数设置为L*Q[q

步骤S3，流量调整系统，系统根据步骤S2中计算的实际纺丝位数量L，调整聚合和纺丝的进料量。

步骤S1中单位纺丝流量数组Q[q

q

q

q

q

q

本发明中，缓冲罐的容量V应满足：V>K*q

步骤S1中聚合时间常数T

步骤S2包括：

步骤S201，获取所述泵的转速值；

步骤S202，根据步骤S201中获取的泵的转速值确定当前转速挡位N；

步骤S203，步骤S2中纺丝位的数量L减泵的转速挡位N，得到当前故障纺丝位数量M；

步骤S204，将泵的转速挡位N赋值给纺丝位的数量L；

本发明中，提供一种泵转速挡位N的确定方法，为保证纺丝箱体后端纺丝的稳定性，纺丝箱体前端的泵和压力传感器采用PID控制，保证输入压力的稳定，当纺丝箱体上的纺丝位出现堵塞时，在压力不变的情况下，泵转速会下降，通过记录纺丝位出现堵塞数量与对应的泵转速值，可以确定泵转速挡位。

步骤S3包括：

步骤S301，获取步骤S203中得到的当前故障纺丝位数量M；

步骤S302，判断当前故障纺丝位数量M是否等于0，如果M＝0执行步骤S303，否则执行步骤S304；

步骤S303，纺丝位数量没有发生变化，按照步骤S2中设定的下料参数设置进行下料；

步骤S304，纺丝位数量发生变化，执行步骤步骤S305；

步骤S305，初始化定时器T，设定设定T＝T0，并开启定时器；

步骤S306，系统将聚合进料量调整为(L-M)个单位，纺丝进料量调整为L个单位；

步骤S307，判断定时器T是否结束，如果定时器T结束执行步骤S308，否则继续执行步骤S306；

步骤S308，系统将聚合进料量调整为L个单位，纺丝进料量保持L个单位；

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、本发明对对位芳纶树脂聚合生产中对苯二胺溶解装置进行了改进，改进后的装置可以实现对对苯二胺溶进行连续溶解，提高溶解效率和溶解质量；

2、本发明对对位芳纶树脂聚合生产中洗涤装置进行了改进，放弃了传统水洗工艺，采用有机液洗涤和水洗结合的方式，提高了洗涤效率；

3、本发明技术中公开的连续控制方法，以纺丝位为控制目标和控制单位，将聚合和纺丝的控制流量按照纺丝位进行划分，结合系统预判，实现对聚合产量的控制，从而实现聚合和纺丝的联动控制。

附图说明

图1为本发明一种对位芳纶纤维连续生产装置的结构示意图；

图2为本发明中控制方法的总流程图；

图3为本发明中预判系统的流程图；

图4为本发明中流量调整系统的流程图；

图5为本发明中控制系统的结构框图；

图中各个标号意义为：

1、聚合组件；2、缓冲罐；3、纺丝组件；4、控制器；

101、第一下料机；102、第一流量计；103、分流装置；104、第一混合器；105、第二混合器；105a、冷媒入口；105b、冷媒出口；106、第二流量计；107、聚合反应器；180、破碎机；109、第一过滤器；110、第一烘干装置；111、水洗机；112、第二过滤器；113、第二烘干装置；114、第一调节阀；115、第三调节阀；

301、第二下料机；302、第三流量计；303、溶解器；304、第三过滤器；305、泵；306、压力传感器；307、纺丝箱体；308、第二调节阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

本实施例供一种对位芳纶连续生产装置，包括：聚合组件1，用于将对苯二胺和对苯二甲酰氯聚合成对位芳纶树脂。

纺丝组件3，用于将对位芳纶树脂溶解并喷射成对位芳纶纤维。

缓冲罐2，用于对连接聚合组件1和纺丝组件3，并对聚合物料进行一定的缓存。

控制器4，用于控制各组件的运行速率。控制器4根据本发明中设定的控制方法，实时监控聚合组件1和纺丝组件3中传感器的数据，并控制进料量已经设备的运行。

本实施例引入缓冲罐2将聚合组件1和纺丝组件3连接成一个整体，从而从设备层面保证生产的连续。

实施例2：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种聚合组件1，其包括：对苯二胺溶解装置、对苯二甲酰氯进料装置、聚合反应器107和洗涤装置组成，所述的对苯二胺溶解装置和对苯二甲酰氯进料装置的出口与聚合反应器107入口连接，聚合反应器107的出口与所述洗涤装置的入口连接，所述洗涤装置的出口与缓冲罐2连接。聚合后的物料直接输送到缓冲罐2内。

实施例3：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种对苯二胺溶解装置，其包括：第一混合器104和第二混合器105，第一混合器104的出口与第二混合器105的入口连接，对苯二胺经第一下料机101计量后进入第一混合器104，溶剂体系经第一调节阀114和第一流量计102控制计量后再经分流装置103分流，一部分进入第一混合器104中混合，剩余部分进入第二混合器105中，所述分流装置103中进入第一混合器104的物料占输入的70％-80％。

本发明提供的对苯二胺溶解装置中，采用两段式连续溶解，第一混合器104为常温混合器可以提高溶解效率，第二混合器105为低温混合器可以快速将混合液降低至聚合反应所需要的温度，同时尽量减少低温导致溶解质析出。

实施例4：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种对苯二甲酰氯进料装置，其设置有第二流量计106，对苯二甲酰氯通过第三调节阀115控制进料量。

本实施例中，一种对苯二甲酰氯的进料量采用PID控制，控制器4通过采集第二流量计106数据控制第三调节阀115的开度，保证对苯二甲酰氯按照系统设定的流量进入聚合反应器107内。

实施例5：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种洗涤装置，其包括破碎机108，破碎机108的入口分别与所述聚合反应器107出口和氯仿管道连接，聚合物料和氯仿在破碎机108内混合破碎后依次经过第一过滤器109、第一烘干装置110、水洗机111、第二过滤器112和第二烘干装置113，第二烘干装置113与所述缓冲罐2入口连接。

本实施例中提供一种PPTA树脂的洗涤装置，为了保证生产的连续性，避免传统洗涤方法中因耗时而影响后续供料，本发明中采用两步洗涤方式，第一步先采用氯仿进行洗涤，PPTA聚合物中NMP会快速溶解到氯仿中形成NMP和氯仿的混合液，利用氯仿易挥发的特点将洗涤后的物料进行低温烘干，将NMP-氯仿的混合液以及烘干过程中挥发的氯仿共同送入回收工艺进行NMP和氯仿的分离。第二步，用去离子水进行洗涤，将聚合物中的氯化钙溶解到水中，然后进行过滤和烘干。

实施例6：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种纺丝组件3，其包括第二下料机301，所述第二下料机301的进料口与缓冲罐2出口连接，第二下料机301的出口与溶解器303连接，所述纺丝组件3还包括第三流量计302和第二调节阀308，浓硫酸经第二调节阀308调节和第三流量计302测量后进入溶解器303，所述溶解器303的出料端依次与第三过滤器304、泵305、压力传感器306，最后进入纺丝箱体307。

本实施例中提供一种纺丝组件，其中为保证进入纺丝箱体307内流量的稳定，在第三过滤器304到纺丝箱体307之间的管道上安装泵305、压力传感器306，采用PID控制，控制器4通过采集压力传感器306的压力值控制泵305的转速，本实例中泵305优选使用计量泵或齿轮泵，其转速低，流量精度高。

实施例7：

本实施例提供一种对位芳纶连续生产控制方法，其使用前述的对位芳纶连续生产装置，步骤包括：

步骤S1，预制控制系统参数，确定纺丝箱体307上安装的纺丝位数量K和单位纺丝流量数组Q[q

步骤S2，系统预判，判断当前纺丝生产中是否出现喷头堵塞，计算出当前实际纺丝位的数量L，并将纺丝和聚合的下料参数设置为L*Q[q

步骤S3，流量调整系统，系统根据步骤S2中计算的实际纺丝位数量L，调整聚合和纺丝的进料量。

步骤S1中单位纺丝流量数组Q[q

q

q

q

q

q

本发明中，缓冲罐的容量V应满足：V>K*q

步骤S1中聚合时间常数T

实施例8：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种系统预判方法，其步骤S2包括：

步骤S201，获取所述泵305的转速值；

步骤S202，根据步骤S201中获取的泵305的转速值确定当前转速挡位N；

步骤S203，步骤S2中纺丝位的数量L减泵305的转速挡位N，得到当前故障纺丝位数量M；

步骤S204，将泵305的转速挡位N赋值给纺丝位的数量L；

本发明中，提供一种泵305转速挡位N的确定方法，为保证纺丝箱体后端纺丝的稳定性，纺丝箱体前端的泵305和压力传感器306采用PID控制，保证输入压力的稳定，当纺丝箱体上的纺丝位出现堵塞时，在压力不变的情况下，泵305转速会下降，通过记录纺丝位出现堵塞数量与对应的泵305转速值，可以确定泵305转速挡位。

实施例9：

本实施例除了包括前一实施例内容外，还提供一种流量调整方法，其步骤S3包括：

步骤S301，获取步骤S203中得到的当前故障纺丝位数量M；

步骤S302，判断当前故障纺丝位数量M是否等于0，如果M＝0执行步骤S303，否则执行步骤S304；

步骤S303，纺丝位数量没有发生变化，按照步骤S2中设定的下料参数设置进行下料；

步骤S304，纺丝位数量发生变化，执行步骤步骤S305；

步骤S305，初始化定时器T，设定设定T＝T0，并开启定时器；

步骤S306，系统将聚合进料量调整为(L-M)个单位，纺丝进料量调整为L个单位；

步骤S307，判断定时器T是否结束，如果定时器T结束执行步骤S308，否则继续执行步骤S306；

步骤S308，系统将聚合进料量调整为L个单位，纺丝进料量保持L个单位；

本发明中，当纺丝位发生堵塞时，系统根据步骤S2中的预判结果，确定纺丝位的数量，根据纺丝位的数量及时调整聚合和纺丝的下料量，但是由于聚合生产的延时性，导致会有一部分物料堆积到缓冲罐中，而缓冲罐的容量需要设计的越小越好，为了减少缓冲罐的容量，需要进行精确控制。本方案中采用超调控制方案，当纺丝位数量变化时，在一个聚合时间常数T

值得注意的是本实施例中当前故障纺丝位数量M可以为正值也可以为负值，分别对应两种不同的情况，即当M＞0时，纺丝位出现故障，且故纺丝位的障数量为|M|；当M＜0时，此时表示有数量为|M|的纺丝位被修复并恢复正常使用。

具体而言，不论纺丝位出现故障还是纺丝位恢复正常，采用本实施例中提供的技术方案都可以准确判断，并自动调整流量，保证整套装置的连续生产。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。